UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

INSTITUTO DE QUÍMICA

QG 100 - LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL

Aulas Práticas Professores: Joâo Carlos de Andrade Pedro Luiz O.Volpe (coordenador) Monitores (PAD): Giovana C. da Silva (Turmas A e D) Pedro de Souza S. Trecco (Turma C) Técnicos do Laboratório: Ana Paula Justo Luiz Renato Steola Michelle Cândida dos Santos

2° SEMESTRE DE 2015

CONSIDERAÇÕES GERAIS DA DISCIPLINA QG-100 E CRITÉRIOS DE

AVALIAÇÃO

A disciplina QG-100 - Laboratório de Química Geral é oferecida aos alunos de

diversos cursos de Engenharia. O seu programa foi montado de modo a ensinar alguns

princípios fundamentais de química e a fornecer algumas técnicas básicas de trabalho

em laboratório.

Essa disciplina foi ministrada durante vários anos tendo 2 horas de teoria e 2

horas de aulas práticas. Foi reestruturada a partir de 2013 para ser ministrada alternando

as semanas com 4 horas de aula teórica e 4 horas semanais de aulas de laboratório.

Assim sendo, na semana de aula teórica não haverá aula de laboratório. No decorrer do

semestre serão realizados 6 experimentos.

Prepare-se para o experimento que irá realizar. Leia atentamente a apostila,

consulte a bibliografia indicada em cada experimento e revise os conceitos envolvidos

consultando os livros de química geral na Biblioteca do Instituto de Química.

Os experimentos serão realizados em grupos de 2 alunos. Leia atentamente as

recomendações de “segurança no laboratório” e sempre que estiver trabalhando em

um laboratório, siga todas as instruções apresentadas na palestra proferida pela

Comissão de Segurança do Instituto de Química. Anote todos os dados e observações

no seu caderno de laboratório.

A freqüência às aulas é muito importante. Não será permitida a entrada após o

horário. Se não houver presença o aluno não poderá realizar o experimento e será

atribuída nota zero no relatório do aluno ausente. Não haverá reposição de

experimentos, nem oferecimento de provas substitutivas. Falta necessita ser

justificada com atestado timbrado.

Grupos de Trabalho: na primeira aula, os alunos devem se organizar em duplas. Este

grupo receberá um número que será mantido até o final do semestre. Os experimentos e

os relatórios serão realizados em grupo.

Relatórios: após a realização dos experimentos, cada grupo deverá elaborar um

relatório (de acordo com as instruções indicadas nesta apostila). O relatório dever ser

entregue no início da aula seguinte. Os relatórios serão corrigidos e avaliados (com nota

de 0 a 10,0).

Provas: Haverá 2 provas escritas individuais sobre os experimentos e assuntos

relacionados. Cada prova receberá uma nota (de 0 a 10,0).

Critério de Avaliação: para avaliar o aproveitamento na disciplina serão consideradas

as notas das duas provas (P1 e P2), e a média em “laboratório”, que inclui as notas dos 6

relatórios (R).

Média das provas: 2

21 PPPm

Média em “laboratório”: 6

RLm

A média final será calculada por: Média = 0,70xPm + 0,3xLm

Se Pm 5,0 e Lm 5,0 e Média 5,0: aluno aprovado e Nota final = Média.

Se Pm < 5,0ouLm < 5,0: o aluno deve fazer o exame (mesmo se Média 5,0).

No caso de Exame (E) Média Final = (Pm + E)/2

Se Nota final 5,0 aluno aprovado

Se Nota final < 5,0 aluno reprovado

RECOMENDAÇÕES GERAIS PARA TRABALHOS EM LABORATÓRIO

A) SEGURANÇA

Para freqüentar as aulas de laboratório os alunos devem cumprir as normas de segurança

estabelecidas pela Comissão de Segurança do Instituto de Química. Observe os itens

abaixo:

1. Localize chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurança.

2. Não é permitido comer ou fumar no laboratório.

3. É obrigatório o uso de avental (tecido algodão), calça comprida, sapato fechado e

óculos de proteção. Sem estes requisitos o aluno não pode freqüentar a aula.

ATENÇÃO: a roupa a ser utilizada no laboratório deve ser de algodão. Não serão

permitidas roupas de tecido sintético como tactel, nylon, poliamidas etc. Traga sempre

roupas extras em sua mochila.

4. A capela de exaustão deve ser usada sempre que for recomendado.

5. Muito cuidado no transporte e manipulação de solventes e reagentes concentrados.

6. Para descartar resíduos, siga as instruções dos professores, observando atentamente

os frascos de DESCARTE que estão identificados e disponíveis no laboratório NO

INTERIOR DAS CAPELAS. Raramente o descarte é feito na pia. Em casos de

dúvida, consulte os professores, os auxiliares didáticos ou os técnicos do laboratório.

Não hesite em buscar orientação.1

7. Durante e após o experimento, todo o material e equipamentos devem lavados

com água e deixados no local encontrado. Limpe a sua bancada. O Professor pode

descontar pontos do relatório caso isso não seja observado.

8. Não é permitida a presença de estranhos no laboratório.

9. Não são permitidas brincadeiras nem aglomerações durante as aulas.

Procure agir sempre com bom senso, para sua própria segurança e para a segurança de

todos os outros. Porém, acidentes podem ocorrer. Tenha sempre em mente os

procedimentos de emergência apresentados na palestra da Comissão de Segurança. Em

caso de acidente, mantenha a calma e procure ajuda.

Recomenda-se a leitura dos textos abaixo:

Coscione, A.R.; Almeida, A.M.; de Andrade, J.C.; Custódio, R.; Segurança no

Laboratório Químico, 2000, 03 p.p. - Disponível em

http://chemkeys.com/br/2000/03/24/seguranca-no-laboratorio-quimico/

de Andrade, J.C.; Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise, 2011, 20 p.p. -

Disponível em:

http://chemkeys.com/br/2011/07/07/quimica-analitica-basica-procedimentos-basicos-

em-laboratorios-de-analise/

e das normas contidas em:

http://www.iqm.unicamp.br/csea

NA DÚVIDA, PERGUNTE

ACIDENTES NÃO ACONTECEM. ACIDENTES SÃO CAUSADOS

B) ORGANIZAÇÃO DO TRABALHO NO LABORATÓRIO

Para que todos os experimentos sejam realizados de forma adequada há regras de

organização das aulas que devem ser seguidas por todos:

1. Cada aluno deve manter um caderno de laboratório, para uso exclusivo desta

disciplina. Neste caderno devem ser registrados todos os detalhes da realização dos

experimentos, dados e resultados obtidos. O caderno poderá ser verificado pelos

professores durante as aulas.

2. Materiais como mochilas e outros objetos pessoais não devem ser trazidos para o

laboratório. Devem ser mantidos nos armários pessoais disponíveis do lado de fora do

laboratório.

PROVIDENCIE UM CADEADO PARA PROTEGER OS SEUS PERTENCES.

3. Materiais necessários para os experimentos estarão nas bancadas no início das

aulas. Confira antes do início e após o término do trabalho. Comunique qualquer

irregularidade aos técnicos do laboratório ou ao professor.

4. Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com muito cuidado e

devolvidos ao local apropriado, imediatamente após o uso. Qualquer equipamento extra

só pode ser utilizado com a aprovação do professor.

5. Caso necessite de material ou equipamento extra, o mesmo deve ser solicitado aos

técnicos, mediante assinatura em um caderno. Este material deve ser devolvido limpo,

logo após a sua utilização.

6. Tenha muito cuidado no uso das balanças e limpe imediatamente qualquer

derramamento de reagentes. Em caso de dúvida sobre algum reagente ou equipamento,

consulte com antecedência um dos professores responsáveis.

7. Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realização do

experimento este fato deverá ser comunicado imediatamente a um dos professores.

8. Danos e quebras de material por uso indevido, desleixo ou negligência devem ser

repostos pelo aluno. O julgamento sobre a origem de quebras e danos é de

responsabilidade dos professores.

9. Observe os horários de entrada e saída das aulas para evitar problemas de

frequência.

B) RELATÓRIOS

Um relatório é uma ferramenta de comunicação que possibilita que outras pessoas

conheçam e avaliem o seu trabalho. Relatórios científicos devem apresentar a

motivação para realizar o experimento, descrever a metodologia utilizada, apresentar e

interpretar os resultados obtidos, incluindo as referências bibliográficas utilizadas. De

preferência, use os verbos na voz passiva e no impessoal. Um bom relatório depende da

habilidade de apresentar e interpretar os fatos relevantes, de forma objetiva e racional,

independentemente dos obstáculos encontrados na execução do experimento.

O Relatório deve conter os seguintes itens na ordem:

Título do Experimento

Nomes, RA dos Alunos, Disciplina e Turma

Introdução

Objetivos

Parte Experimental (Materiais e Métodos)

Resultados e Discussão

Conclusão

Referências Consultadas

C)

D) INSTRUÇÕES GERAIS PARA ELABORAR OS RELATÓRIOS DE QG-

100

Cada grupo deverá elaborar um relatório sobre cada experimento, o qual será entregue

no início da aula seguinte. A não entrega no prazo acarretará em uma penalidade de dois

pontos na nota do relatório para cada dia de atraso. Os relatórios de QG-100 deverão ser

apresentados em, no máximo, 3(três)folhas (frente e verso) e deverão ser escritos á mão.

No topo da primeira página o Título do experimento, nomes e RA dos autores,

disciplina e turma, e data de realização do experimento.

Introdução (até 1/2 página). A “Introdução” deve apresentar a motivação para a

realização do experimento, incluindo os principais conceitos envolvidos (com indicação

da bibliografia utilizada). A introdução não pode ser uma cópia do texto da apostila ou

de qualquer outra referência, mas sim uma redação que oriente o leitor a respeito do

problema que será estudado e sua importância.

Objetivos. Deve descrever em, no máximo 3 linhas, os principais propósitos do

experimento.

Parte Experimental (até 1página). Deverá conter uma descrição simplificada do

procedimento (incluindo-se modificações que tenham sido feitas), seguido de uma lista

dos materiais, instrumentos e reagentes utilizados. Coloque apenas as informações que

você julga que sejam relevantes para o leitor. Este leitor não é o professor e, portanto,

você deve apresentar uma “Parte Experimental” que possibilite ao tal leitor repetir o

experimento. É importante reconhecer o que é irrelevante para a sua comunicação.

Esquemas simplificados de instrumentos podem ser usados.

Resultados e Discussão (até 2 páginas). Esta é uma parte muito importante do relatório.

Nela serão apresentados, da forma mais clara e completa possível, os resultados obtidos

no experimento, acompanhados de uma análise crítica dos mesmos, com base nos

conceitos químicos envolvidos. Esta parte deve incluir todo tipo de resultado obtido:

observações visuais, dados numéricos (como volumes medidos, massas pesadas, tempos

decorridos, temperaturas, rendimentos, etc.) e dados instrumentais. Inclua apenas um

exemplo de cada tipo de cálculo efetuado. Sempre que possível os dados devem ser

organizados na forma de tabelas e gráficos (leia as recomendações a este respeito nas

próximas páginas desta apostila).

Conclusão (até 1/2 página). Deve apresentar uma síntese dos resultados mais

importantes, numéricos e fenomenológicos, e a conclusão geral do experimento. Esta

seção não é um resumo do relatório. Devem ser destacados os resultados importantes,

p.ex., “obteve-se 80 % de rendimento na síntese do ácido acetilsalicílico, com pureza de

96 ± 2 %,e o produto final não apresentou a presença de fenol residual”. Para concluir

o relatório adequadamente, deve-se evitar a descrição de uma longa lista de erros,

reclamações ou lamentações. A maneira certa para convencer o leitor de que o trabalho

de laboratório foi produtivo é comentar de forma crítica (positiva ou negativamente)se o

objetivo do experimento foi alcançado. Este é o melhor desfecho a ser adotado na

redação do relatório.

Referências (até 1/2 página). A indicação das referências no texto e a forma como

devem aparecer em um documento dependem das instruções da Editora. Neste caso

(relatório), o mais importante é ser coerente no documento específico. O leitor, com

base na sua notação, deve estar habilitado para saber de qual livro ou revista você esta

se referindo. Numere e relacione (na seqüência que aparece no texto) todas as

referências bibliográficas que você consultou para elaborar o relatório. Estas referências

podem ser livros-texto ou periódicos (revistas e jornais científicos). Não serão aceitas

citações de documentos eletrônicos e de livros ou apostilas do ensino médio.

Em QG100, será usada a seguinte convenção: a indicação da citação no texto deve ser

feita logo ao final da sentença citada e numerada sucessivamente. (por exemplo, “a

Bayer é a maior produtora mundial de ácido acetilsalicílico1”) e as normas para citação

serão as da revista Química Nova. Basicamente, estas normas são as seguintes:

No caso de revistas: Número da referência - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros

nomes, separados por ponto e vírgula - nome da revista (em itálico), ano (em negrito),

volume, página inicial. Exemplo:

1- Russo, S.O.; Hamania, G.I.H.; J. Chem. Ed.1989, 66, 149.

No caso de livros: Número da referência - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros

nomes, separados por ponto e vírgula - nome do livro (em itálico), número da edição,

volume, editora, local da publicação, ano, página(s).Exemplo:

2- Skoog, D.A.; West, D.M. and Holler, F.J.; Analytical Chemistry - An Introduction, 6ª.

ed., vol. 1, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, p. 403.

E) RECOMENDAÇÕES ADICIONAIS IMPORTANTES PARA ELABORAR

RELATÓRIOS CIENTÍFICOS

Parte Experimental (Materiais e Métodos): Esta seção descreve como o experimento

foi feito, especificando os materiais e o procedimento usado para obter os resultados que

serão apresentados. Não se trata de uma cópia da apostila, já que isso pode ser citado

como referência. O importante é descrever se algo diferente do sugerido foi realizado.

Por exemplo, se a apostila recomenda utilizar uma solução de NaCl 0,5 mol L-1

e

durante o experimento houve orientação para usar uma solução de KCl 0,1 mol L-1

, isto

deve ser indicado no relatório. Outros exemplos:

1. Quais reagentes foram utilizados (nome, concentração, pureza e marca)?

2. Quais foram os aparelhos utilizados?

3. Quantas replicatas (número de repetições do procedimento) foram feitas?

4. Quais foram as condições experimentais (temperatura,tempo, solvente, entre

outros)?

5. Qual era a composição das misturas de reação?

6. Quais eram os controles (brancos) do experimento?

7. Como os dados foram obtidos?

8. Como os dados foram tratados para obtenção dos resultados?

Etapas óbvias não devem ser descritas, como p.ex., “os tubos de ensaio foram lavados”

ou “o frasco de reagente foi aberto e, então, foram retirados 5 mL de acetona”.

Se as instruções da apostila foram seguidas exatamente, não é necessário repeti-las no

relatório. Basta afirmar o que foi feito e citar a apostila. Exemplo:

“Os valores de pH das soluções tampão bicarbonato/carbonato 0,1 mol L-1

foram

determinados visualmente utilizando uma mistura de indicadores (fenolftaleina, azul de

bromotimol, vermelho de metila), como indicado no roteiro experimental 1”.

Resultados: A melhor forma de expressar resultados é através de tabelas e gráficos

com os dados obtidos e os cálculos realizados. A apresentação dos dados é, em conjunto

com a Discussão, a parte central de um relatório científico. Em geral, gráficos são mais

informativos que tabelas; portanto, qualquer conjunto de dados com uma tendência de

variação deve ser apresentado na forma de gráficos. Se os dados não apresentam

tendência ou se os valores exatos são importantes para a discussão, uma tabela deve ser

usada. Um esquema geral pode ser apresentado na forma de uma Figura.

Um bom gráfico deve utilizar uma escala adequada para mostrar a tendência desejada

(Fig. 1), os eixos devem conter legendas apropriadas, apresentando as unidades das

grandezas (quando houver) e com um tamanho de letra legível. No eixo (x) deve ser

colocada a variável independente e no eixo (y) a variável dependente. A legenda do

gráfico deve ser numerada e conter uma breve descrição ao que se refere o gráfico. A

legenda de gráficos e Figuras deve ser apresentada logo abaixo destes, e a legenda de

tabelas deve vir acima da tabela.

Incorreto Incorreto CORRETO

Figura 1. Efeito da adição de uma solução NaOH 0,1 mol L-1

em uma solução tampão

pH = 3,0.

O exemplo da “Figura 1”, por exemplo, deverá ser utilizada na discussão toda vez que

você se referir a este conjunto de dados. Como as três curvas (abaixo) referem-se ao

mesmo conjunto de dados, a utilização de uma escala correta é a forma de apresentar os

dados de maneira clara. As palavras acima dos gráficos não são legendas nem títulos e

devem ser usadas apenas para facilitar o seu entendimento e a discussão dos resultados.

A maioria dos experimentos em cursos práticos é uma proposta para ilustrar alguma

tendência, então é importante tentar mostrá-la no relatório. As tendências em geral não

são indicadas ligando-se os pontos de um gráfico. Por exemplo, uma curva analítica ou

“curva de calibração” é, em geral, uma reta num determinado limite. Portanto, deve-se

analisar se os desvios dos dados experimentais são significativos (Figura 2). A linha

desenhada no gráfico tem um significado que depende da teoria envolvida.

Figura 2. Alguns exemplos inadequados e adequados para apresentação de gráficos de

tendência de um conjunto de dados experimentais.

Qualquer conjunto de dados que seja inapropriado para ser representado deve ser

apresentado em uma tabela e não meramente mencionado no texto. Não se deve repetir

os dados apresentados nos gráficos em tabelas. O título das tabelas deve ser escrito

acima delas (fonte menor) e, como para os gráficos, deve ser numerado, por exemplo:

“Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas”.

Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas

Bebida pH

Bancada 1 Bancada 2 Bancada 3

Suco de Laranja 4,8 5,2 5,0

Leite 5,5 5,6 4,5 a

a Amostra fermentada

As tabelas devem ser escritas preferencialmente em espaçamento 1,5. Nas colunas os

valores numéricos devem ser alinhados de forma que se tenha “vírgula debaixo de

vírgula” mas o número de casas decimais deve obedecer à coerência de algarismos

significativos das medidas e dos resultados. Não é a estética nem o programa de

cálculos usado que define isso. Sugerimos a leitura de material sobre Erros e

Tratamento de Dados, encontrado no Capítulo 1 da 3a Edição, 7ª reimpressão, do livro

Química Analítica Quantitativa Elementar de N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S.

Godinho e J. S. Barone; Editora Edgard Blücher, São Paulo, 2010.

Toda tabela deve ser corretamente planejada. Cada coluna deve ter um cabeçalho, o

mais breve possível, incluindo informações comuns a todos os valores, como ordem de

grandeza e unidades. Cada conjunto de dados deve estar em colunas separadas.

Explicações e comentários específicos devem ser devidamente identificados e

adicionados ao rodapé da tabela, como aparece na Tabela 1. Detalhes gerais devem ser

apresentados na seção “Materiais e Métodos”.

Discussão. Esta parte do relatório deve responder à questão: o que os resultados obtidos

significam? É essencial um argumento a respeito da hipótese baseada nos resultados. A

seguir é apresentada uma seqüência útil para organizar a discussão:

1. Qual a interpretação dos resultados à luz das hipóteses e da literatura?

2. Quais são as fontes significativas de erros?

3. Portanto, quão confiáveis são os resultados?

4. Os resultados suportam as hipóteses ou não?

5. Quais mudanças no procedimento levariam a melhores resultados?

6. Quais os experimentos adicionais seriam interessantes para ajudar a suportar ou não

as hipóteses?

F) SOBRE ERROS E INCERTEZAS

Precisão e Exatidão: a exatidão exprime até que ponto uma medida se aproxima do

valor verdadeiro (ou aceito). Uma medida pode ser extremamente reprodutível (fornece

o mesmo resultado todas as vezes que é obtida) mas não representar o valor esperado.

Neste caso, a exatidão do resultado é muito baixa. Para se descobrir a causa da baixa

exatidão, é necessário fazer a mesma determinação por outros métodos. Portanto, não é

fácil especificar a exatidão de uma medida.

A precisão ou reprodutibilidade exprime a variação encontrada quando se repete o

mesmo experimento usando sempre o mesmo método. Toda grandeza tem uma

incerteza resultante das limitações do aparelho de medida e da habilidade do

experimentador.

Valores Médios: quando é possível, faz-se uma série de medidas de uma grandeza para

se ter maior confiança nos resultados obtidos. Um dado importante de uma série de

medidas é o seu valor médio, ou simplesmente a média, que é definida por:

Média = (soma de todos os valores obtidos)

(número de medidas) Compare os valores de medida do comprimento de um objeto cujo valor correto é de 20

cm. Sejam as medidas obtidas em três séries de experimentos. A Figura abaixo ilustra a

distribuição dos valores em relação ao valor correto.

Erro Absoluto e Erro Relativo

ERRO ABSOLUTO= (valor medido) - (média ou valor aceito como verdadeiro)

O valor do erro absoluto de uma medida depende do valor da medida, portanto, sempre

deverá vir acompanhado do valor absoluto da grandeza.

O erro relativo é obtido por:

ERRO RELATIVO= (ERRO ABSOLUTO / VALOR MEDIDO) X 100

Como se vê, o erro relativo é uma expressão do erro absoluto, em termos percentuais, da

diferença entre o valor da medida e o valor aceito como verdadeiro. Assim, a magnitude

deste erro independe do valor absoluto da medida, fornecendo mais informações sobre a

sua exatidão.

Desvios: a precisão de uma medida, em uma série de determinações, pode ser

avaliada através do seu desvio, di, definido por:

XXd ii

onde

X é o valor médio da série de medidas:

n

1i in21 X

n

1

n

X...XXX e n é o

número de determinações.

A precisão de uma série de medidas pode ser avaliada de várias formas. Três

parâmetros são os mais utilizados: o desvio médio, o desvio padrão e a estimativa do

desvio padrão.

O desvio médio

)d( é calculado por:

n

d

id

i

A estimativa do desvio padrão (s) é calculada por: 2/1

1n

d

s )(2i

i

EXPERIMENTO 1

Parte I - Reações em Solução Aquosa

Parte II - Teste de Cor da Chama de Cátions Metálicos

Parte III - Identificação de uma Substância Química

Parte I - Reações em Solução Aquosa

Introdução

A geração de conhecimento em Química é dependente de diferentes tipos de

trabalho, tanto teórico como prático. Na atividade experimental prática, muitos fatores

são determinantes para a obtenção de bons resultados na resolução dos problemas de

interesse. É preciso, por exemplo, observar as mudanças que podem ocorrer quando

soluções diferentes são misturadas duas a duas (mudança de cor, formação de gás,

aquecimento, formação de precipitado, odor, etc.) fazendo uma descrição cuidadosa

das suas observações experimentais para facilitar a sua interpretação. Estes são, apenas,

alguns dos aspectos que você começa a vivenciar nesta disciplina.

Material

Tubos de ensaio Soluções para teste Pipetas Proveta de 10 mL

Procedimento

Sobre a bancada há uma série de materiais disponíveis para o seu grupo de

trabalho. Você deve lavá-los convenientemente utilizando detergente e escova e

enxaguando-os com água de torneira e depois com água destilada contida nos

reservatórios sobre as pias.

OBS IMPORTANTE: Use água destilada com moderação.

Guarde bem esta relação: para cada litro de água destilada gastam-se 70 litros de

água tratada, embora o IQ esteja recuperando esta água. Se gasta, também, uma

considerável quantidade de energia. Sempre pense nisto ao fazer sua limpeza.

Para um conjunto de 9 soluções, existentes em sua bancada, você deve combiná-

las, duas a duas, utilizando um volume aproximado de 1 mL (20 gotas) de cada

solução. Atenção: Sugerimos proceder da seguinte forma: colocar 3-5 gotas do primeiro

reagente, adicionar cerca de 1 mL de água, agitar e adicionar gota a gota, o segundo

reagente (agitando a cada adição). Anotar o que acontece a cada adição após a agitação).

Observe atentamente o que ocorre em cada caso (evidências de reações químicas;

formação e tipo de precipitado, absorção ou liberação de calor, turvação, formação de

gases, mudanças de cor, aparecimento de odores etc.), e anote adequadamente seus

resultados. Anotar adequadamente significa escolher uma forma que facilite a

visualização dos dados e a sua posterior utilização no questionário. Pense nisso e

discuta com seu colega de grupo a melhor forma de fazer isto

Recomendações para o questionário

Redija o questionário conforme especificações, não se esquecendo de apresentar

todos os seus dados e resultados de maneira adequada. Para os casos em que ocorrem reações químicas, escreva as respectivas equações

químicas. Observe que nem todas as reações correspondem às simples trocas entre

ânions e cátions dos reagentes. As referências citadas contêm as informações

necessárias para se escrever as equações químicas pertinentes.

Referências

1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo,

1981.

2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto, 1982.

3. Baccan, N.; Introdução à Semi-Microanálise Qualitativa; Editora da

UNICAMP, Campinas, 1990.

Parte II - Cor da Chama de Cátions Metálicos

Introdução

Os elétrons das camadas de valência dos átomos podem absorver energia,

passando para níveis de energia mais elevados do que os anteriores à absorção e

produzindo estados atômicos chamados excitados. Quando estes elétrons dos estados

excitados retornam ao estado anterior à absorção, chamado fundamental, podem emitir a

energia absorvida sob a forma de radiação eletromagnética, cujos comprimentos de

onda são característicos da transição eletrônica sofrida. Os comprimentos de onda, da

radiação emitida, que se situarem na faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta)

formarão uma luz visível.

A cada elemento químico corresponde uma específica distribuição de níveis de

energia. Por isto, a radiação emitida nos retornos aos correspondentes estados

fundamentais, quando os elementos presentes em uma amostra cuja composição seja

desconhecida forem excitados pela absorção do calor de uma chama, apresenta

características que podem ser utilizadas para identificar tais elementos. Em

consequência, o teste de chama é usado para identificar alguns íons metálicos tais como

sódio, potássio, cálcio, bário e estrôncio. A temperatura da chama de um bico de

Bunsen, ou mesmo da queima do álcool em gel, é suficiente para excitar uma

quantidade de elétrons destes íons tal que, quando os elétrons retornarem aos

respectivos estados fundamentais, eles emitam radiação luminosa com cor e intensidade

detectáveis, com razoável certeza e sensibilidade, através da simples observação visual

da chama.

A análise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que é uma técnica

de emissão atômica para determinar a concentração de íons metálicos. A determinação é

feita pela medida da emissão de radiação presente na chama de soluções contendo estes

íons. A solução é aspirada na chama, que evapora o solvente e excita elétrons da

camada de valência dos íons metálicos. A fotometria de chama é uma técnica simples,

relativamente barata, sendo muito utilizada para análises clínicas, biológicas e

ambientais.

Material

Cloreto de sódio: NaCl (s) Cloreto de cálcio: CaCl2 (s) Cloreto de estrôncio: SrCl2 (s) Cloreto de bário BaCl2 (s) Cloreto de potássio: KCl (s) Cloreto de cobre: CuCl2 (s) Solução de HCl 3,0 mol.L

-1

Amostra desconhecida Placa de porcelana para colocação de amostras sólidas (placa de toque) Béquer de 50 mL Espátula ou colher descartável Bico de Bunsen Fio de Níquel-Cromo em haste de vidro

Procedimento

Teste de chama

1. Coloque uma pequena porção (do tamanho de um grão de arroz) de um dos sais

numa das cavidades da placa de porcelana. Para isto, use a espátula ou colher

descartável.

2. Coloque em dois tubos de ensaio (Tubo 1 e Tubo 2), 3,0 ml da solução de HCl

3. Para a limpeza do fio de Níquel-Cromo, mergulhe-o na solução de HCl do Tubo

1 e leve-o à chama do Bico de Bunsen até ficar incandescente. Repita este

procedimento até que não se observe coloração na chama.

4. Com o fio de Níquel-Cromo limpo, mergulhe-o na solução de HCl do Tubo 2 e

coloque-o no sal. A seguir, e leve-o à chama, observe e anote a cor da chama.

5. Repita os itens 1, 2, 3 e 4 para os demais sais. Muita atenção para não

misturar os sais na placa de porcelana.

Parte III - Identificação de uma Substância Química

Nesta parte do experimento, você receberá uma “amostra não identificada”. Você terá

que identificá-las utilizando procedimentos parecidos aos utilizados anteriormente.

A comparação dos resultados da primeira parte do procedimento possibilitará a

identificação das suas amostras problemas. Utilizando procedimentos parecidos aos

utilizados na Parte I do experimento trabalhe na identificação da solução que você

recebeu.

Ao final da aula você receberá a relação das 9 soluções/reagentes, mas você não saberá

“quem é quem”. A partir de seus conhecimentos prévios, dos resultados obtidos no

laboratório e consulta da literatura você deverá identificar cada um dos números dos

rótulos dos frascos com o respectivo reagente.

Referências

1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; “Introdução à

Semimicroanálise Quantitativa”, 6ª ed., Editora da Unicamp, Campinas, 1995.

2. Atkins, P.; Jones, L.; “Chemistry - Molecules, Matter and Change”; 3rd ed., W.

H. Freeman and Company, New York, 1997.

3. Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828.

EXPERIMENTO 2

Parte I – Determinação do Raio Atômico de um Metal

Parte II - Identificação de um Metal a Partir da Determinação Experimental da

sua Massa Molar

Parte I – Determinação do Raio Atômico de um Metal

Introdução

Todo sólido cristalino tem um arranjo ordenado de empacotamento de seus

átomos. Esta estrutura tridimensional é chamada de retículo cristalino. Na natureza

existem 14 possíveis retículos cristalinos, os quais podem ser agrupados em 7 sistemas.

Será aqui tratado, apenas, o sistema cúbico, o qual possui 3 possíveis retículos, de

acordo com os quais se empacotam os átomos dos metais. No retículo chamado sistema

cúbico simples os átomos se tocam pela aresta do cubo, no de face centrada pela

diagonal da face e no de corpo centrado pela diagonal maior. Assim, para cada retículo

do sistema cúbico existe uma relação trigonométrica entre a aresta do cubo a e o raio

dos átomos que se encontram dentro do cubo, r (Figura 1).

Relações matemáticas para determinação do raio atômico de metais

Vcubo = a3 → a = 3√Vcubo

a = 2r → r = a / 2

1. Cúbico simples

(4r)2 = a2 + a2 → r = (a√2) / 4

2. Cúbico de face centrada

4r = a√3 → r = (a√3) / 4

3. Cúbico de corpo centrado

QG 100 – EXPERIMENTO 9

Figura 1- Os três diferentes retículos pertencentes ao sistema cúbico e relações

matemáticas para a determinação do raio atômico de metais.

Material

Amostras de dois metais (cilindros de Cu e Al) Proveta de 10 mL Balança analítica

Procedimento

1. Determine a massa da amostra metálica.

2. Numa proveta de 10 mL adicione água da torneira até que o menisco atinja uma

marca por volta de 5,0 mL. Anote o volume medido na proveta.

3. Coloque o cilindro de metal, cuidadosamente, dentro da proveta. Anote o novo

volume atingido pelo menisco e obtenha o volume da amostra metálica.

4. Repita o procedimento mais duas vezes, respectivamente com as outras duas

barras metálicas do mesmo metal.

5. Calcule a densidade do metal para cada uma das amostras e a média desses

valores.

6. Utilizando a literatura, identifique o metal utilizado a partir da densidade média

obtida.

7. Identificado o metal, calcule a quantidade de substância, em mol e o número

total de átomos contidos em cada um dos três pedaços de metal.

8. Para cada um dos três retículos do sistema cúbico, verifique qual é o número de

átomos por cela unitária. A partir desta informação e do resultado do item 7,

para cada retículo calcule o número de celas unitárias presentes nos três pedaços

de metal.

9. O volume de cada pedaço de metal foi determinado (item 3). A partir destes

valores e do resultado do item 9, para cada retículo do sistema cúbico calcule o

volume de uma cela, para cada um dos três pedaços de metal.

10. A partir do resultado do item 9, para cada retículo do sistema cúbico calcule o

raio atômico do metal, por meio das relações, entre o raio e a aresta da cela,

contidas na Figura 1. Faça isto para cada um dos três pedaços de metal.

11. Para cada retículo do sistema cúbico, obtenha o valor médio do raio atômico e a

estimativa de desvio, considerando os três pedaços de metal.

12. Sabendo o valor médio do raio atômico correspondente a cada retículo do

sistema cúbico e a identidade do metal (item 6), por meio da literatura

identifique o retículo cristalino do metal.

Referências

1. L. Smart and E. Moore, Solid State Chemistry: An introduction, 2nd. ed., Nelson

Thornes, Cheltenham, UK, 2001.

2. Tubino, M. Determinação de parâmetros de uma cela unitária – Experiência de

química geral. Química Nova. v. 6, p.109-111, 1983.

3. M. Tubino e J. A. Simoni, Química Nova na Escola. v. 9, p. 41-43, 1999.

Resultados

Amostra Massa do Metal (g) Volume inicial (mL) Volume Final (mL)

1

2

3

4

5

6

Parte II - Identificação de um Metal a Partir da Determinação Experimental da

sua Massa Molar

Introdução

A reação de um metal com ácido em meio aquoso, produzindo o gás hidrogênio

(H2), pode ser genericamente expressa como:

M(s)+ nH+

(aq) = Mn+

(aq) + n/2 H2 (g) onde n é um número inteiro e representa o estado de oxidação do cátion

metálico.

Segundo esta equação, a quantidade de H2 liberado zH2 depende da massa de

metal consumida na reação, e é uma função de (n). A quantidade liberada de hidrogênio

(z) pode ser determinada pela medida de seu volume, a partir da equação dos gases

ideais:

pH2 V = zH2 R T

A pressão parcial do H2 (pH2) pode ser determinada pela lei de Dalton,

conhecendo-se a pressão atmosférica local, a pressão de vapor da água na temperatura

do experimento e admitindo mistura de gases ideais.

pH2 = ptotal - p vapor de água

A partir do conhecimento de z e atribuindo-se diferentes valores para o número

de oxidação do metal n diversos valores de massas molares poderão ser calculados.

Confrontando-se esses resultados de massas molares calculados com aqueles da tabela

periódica é possível identificar o metal utilizado. Estaremos admitindo também que o

hidrogênio é complemente insolúvel em água e que a amostra metálica é 100% pura.

Material

Bureta

Balança analítica

Solução de HCl

Amostra do metal desconhecido

Proveta de 2000 mL

Béquer

Termômetro

Suporte

Procedimento

Pese uma amostra do metal. A massa da amostra deve pesar entre 20 e 30

miligramas.

Será feita a determinação da massa molar do metal. Que tipo de balança você

acha necessário usar neste caso? Com um pedaço de fio de cobre, enrole bem a amostra pesada deixando cerca de

5 cm de cabo (Figura 1a), e prenda-o a uma rolha de borracha (Figura 1b).

(a) (b)

Figura 1: (a) Colocação da amostra de metal em um fio de cobre, (b) fixação da

amostra e do fio de cobre à rolha de borracha – Veja a referência 4.

Feche a torneira da bureta e coloque 10 mL de HCl 6 mol L-1

(CUIDADO

ÁCIDO FORTE). Com a bureta inclinada, com o auxílio de uma pisseta, adicione

lentamente água destilada, até enchê-la procurando evitar ao máximo a mistura da água

com a solução de HCl. Ajuste a rolha no topo da bureta, de tal forma que a água preencha

complemente a bureta e o orifício da rolha, sem formar bolhas de ar. Tape o orifício da

rolha com o dedo indicador. Inverta e introduza o topo da bureta em água contida em um

Béquer de 600 mL (ou de 400 mL), não permitindo a entrada do ar durante este processo.

Fixe a bureta invertida num suporte universal utilizando uma garra, como indicado na

Figura 2b. Como a densidade da solução de HCl é maior do que da água, ao se inverter a

bureta a solução de HCl desce em direção ao metal e dá início à reação.

Rolha

Metal

HCl 6M

Volume

morto

HCl 6 mol L-1

(a) (b)

N í v e l

d a

á g u a

(c)

Figura 2: Esquema da bureta com a rolha e o metal, antes e durante a reação. Arranjo

da bureta e proveta para medida do volume de gás.

Quando a reação cessar, dê leves toques na bureta para desprender o gás aderido

ao fio de cobre.

Se ao término desta etapa o Volume de Gás for inferior a 15 mL, repita o procedimento

utilizando uma massa de metal maior que a anterior.

Tampe novamente o orifício da rolha com o dedo indicador e transfira a bureta

invertida para uma proveta de 2000 mL cheia de água. (Não precisa ser destilada)

Faça coincidir o nível de água no interior da bureta com o nível de água da proveta

(Figura 2c). Anote a posição do nível de água no interior da bureta e posteriormente

determine o volume ocupado pelo gás.

ATENÇÃO:

Para determinar o volume ocupado pelo gás, encha a bureta com água destilada até

a posição anotada. Transfira a água neste volume para um Béquer previamente pesado.

Determine o volume usando a massa e a densidade da água.

Meça a pressão atmosférica local e a temperatura da água, e obtenha a pressão de

vapor da água (valor tabelado) para esta temperatura. Repita o procedimento com outras

duas amostras do mesmo metal.

Recomendações para o questionário

Para os cálculos, utilize os valores experimentais obtidos e os demais dados

necessários. Calcule a massa molar para cada conjunto de dados de massa e volume de

H2 de cada experimento, considerando números de oxidação iguais a 1, 2 e 3. Para cada

número de oxidação, será calculada uma massa molar. (no total serão obtidos 6 valores

de massa molar).

Encontre a massa molar média para cada número de oxidação e compare com

os valores aproximados em uma tabela periódica para tentar identificar o metal usado.

Considere também outras informações úteis, como cor do metal, características visuais e

disponibilidade. Por que é necessário saber a pressão de vapor da água para fazer

os cálculos? Explique como a solubilidade do H2 na solução de HCl pode afetar os

resultados.

Referências

1. Mahan, B.; Química – Um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher, São Paulo,

1972, p. 26-37 e 207.

2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders

College Publishing, Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.

3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica

Quantitativa Elementar, 2a ed. 7ª reimpressão, Editora Edgard Blucher, 2010.

4. César J.; de Andrade, J.C.; A Determinação da Massa Molar de um Metal, 2006, 28

p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-determinacao-da-

massa-molar-de-um-metal/

EXPERIMENTO 3

Oxidação e Redução

Introdução

Reações de oxidação e de redução envolvem a transferência de elétrons entre as

substâncias e ocorrem em conjunto, ou seja, se uma substância é oxidada em uma

reação, outra substância na mesma reação deve ser reduzida.

Há um número incontável de fenômenos naturais nos quais as reações de oxidação-

redução desempenham o papel principal. Por exemplo, a fotossíntese, o processo básico

que sustenta a vida na Terra, é a reação de redução do dióxido de carbono a glicose, um

açúcar essencial à planta, acompanhada da reação de oxidação da água a gás oxigênio.

Os processos metabólicos que ocorrem nos animais são análogos ao inverso da

fotossíntese. Neste caso, os carboidratos e outros alimentos são oxidados a dióxido de

carbono e água. Além de fazer parte dos fenômenos naturais, as reações de oxidação-

redução também estão presentes no processo de corrosão, nas baterias e em células de

combustível. Um exemplo importante dessas reações é a redução do óxido de ferro com

dióxido de carbono para a produção industrial de ferro metálico.

Neste experimento, serão estudadas algumas reações de oxidação e redução

envolvendo metais e também halogênios. Isso permitirá estabelecer uma série

eletroquímica simplificada para os metais e obter informações sobre o poder oxidante

relativo do cloro, do bromo e do iodo.

Experimental

1. Série eletroquímica para alguns metais e hidrogênio.

Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre e estanho e as soluções 0,1 mol L-1

de

seus íons em solução, além de soluções de HCl 0,2 mol L-1

. Observe as possíveis reações

de cada um desses metais com cada uma das soluções. Para cada combinação, use 2 mL da

solução e uma pequena porção limpa do metal. Algumas das reações de metais com ácido

são lentas. Nestes casos, aqueça o tubo num banho com água quente (~60 oC).

Faça uma tabela de todas as combinações e observe quais reações ocorreram.

Baseado nos resultados, você será capaz de ordená-los quanto aos potenciais de redução.

Compare com o esperado pela série eletroquímica. Discuta possíveis diferenças e comente

as possíveis fontes de erros.

2. Poder de oxidação dos halogênios

Coloque separadamente em tubos de ensaio, 2 mL de cada uma das três soluções dos

halogênios: no primeiro, água de cloro (cloro dissolvido em água); no segundo, água de

bromo (bromo dissolvido em água) e no terceiro, solução aquosa de iodo.

a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgânico em cada tubo, observe onde se localiza

a fase orgânica e a água. Agite vigorosamente. Anote a cor da fase orgânica que

contém o halogênio dissolvido.

b) Em dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 ml de solução de brometo 0,1

mol L-1

e 2 mL de solução de iodeto 0,1 mol L-1

. Adicione a cada tubo 1mL do

solvente orgânico, agite o tubo e observe. Em seguida, adicione 1 mL de solução de

água de cloro, agite e observe. Anote a cor da fase orgânica final nos dois testes e

compare com o que foi observado no item (a).

c) Repita o procedimento anterior usando soluções de cloreto e iodeto em cada tubo.

Adicione 1 mL do solvente orgânico e cerca de 1 ml de água de bromo em cada

tubo. Agite vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi

observada no item (a).

d) Repita o procedimento usando as soluções de cloreto e de brometo em cada tubo.

Adicione 1 mL do solvente orgânico e 1 mL de solução de iodo. Agite

vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi observada no

item (a). De forma análoga ao que foi feito na parte experimental A, faça um quadro

com as reações e tire conclusões sobre qual o melhor oxidante e qual o melhor

redutor.

3. O par Fe3+

/ Fe2+

Determine se o íon Fe3+

é um oxidante mais forte ou mais fraco que o iodo e o

bromo em meio aquoso. Adicione 1 mL de solução de Fe3+

a 2 mL de soluções de iodeto e

brometo. A presença de Fe2+

poderá ser testada pela adição de um pouco de solução de

ferrocianeto de potássio, que originará uma cor azul profunda quando houver Fe2+

em

solução. Insira seu par Fe3+

/ Fe2+

na série eletroquímica já estabelecida para os halogênios.

A partir dos resultados obtidos tente fazer uma tabela completa contendo a ordem

de potenciais de redução observada. Escreva todas as equações químicas balanceadas para

todas as reações que ocorreram, tanto para as oxidações e reduções como para os testes de

identificação.

Procure em livros de química geral e de análise qualitativa como se faz para

balancear equações iônicas de oxidação e redução. São estas equações iônicas que devem

ser apresentadas no questionário.

Atenção:

- Traga uma tabela de potenciais de oxidação e redução dos elementos químicos para

o seu uso no questionário.

- NÃO JOGUE NENHUMA SOLUÇÃO NA PIA. Há frascos apropriados para

descarte das soluções dos íons metálicos, dos sólidos metálicos e das fases orgânicas.

Referências 1. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Química Geral e Reações Químicas, 5

a edição, Thomson,

São Paulo; 2005.

2. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo; 1981.

3. Atkins, P; Jones, L. Princípios de Química. 5ª ed. Ed. Bookman. Porto Alegre,

2012.

4. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.

5. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à Semi-

microanálise Qualitativa; Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.

6. Mahan, B.M; Myers, R.J..; Química - Um Curso Universitário, 4a edição, Editora

Edgard Blucher Ltda., São Paulo; 2005.

EXPERIMENTO 4

Condutividade Elétrica de Soluções Iônicas

Introdução

A condução elétrica é um fenômeno de transporte no qual as carregas elétricas

(transportadas por elétrons ou íons) se movem através de um sistema. Assim, se

aplicamos uma diferencia de potencial elétrico entre dois pontos de um arame de Cu

observaremos uma corrente elétrica devido ao movimento de elétrons entre esses dois

pontos. Por outro lado, se aplicamos uma diferença de potencial elétrico entre dois

pontos em um copo com água do mar, observaremos uma corrente devido ao

movimento de íons (cátions é anions) entre esses dois pontos.

O estudo da condução elétrica em soluções iônicas apresenta grande utilidade para

a análise rápida e rotineira de soluções, já que se trata de uma medida simples, cujo

valor está relacionado com as propriedades da solução. A condutividade elétrica em

sólidos tem analogia com a condutividade em solução. Por exemplo, em ambos os casos

ela é dependente da natureza do condutor, do seu comprimento (l), e da sua área

transversal (A), embora os mecanismos de condução sejam explicados de maneira

diferente.

Figura 1. Representação simplificada de uma cela de condutividade

A condutância de uma amostra é o inverso de sua resistência. Esta é uma medida

da facilidade com a qual os íons ou elétrons podem ser transportados em uma dada

substância. A resistência é medida em ohm (), de forma que a condutância é medida

em -1

, unidade conhecida como Siemens (S), S = -1

. A resistência aumenta

proporcionalmente ao aumento de comprimento da amostra, l e diminui de forma

inversamente proporcional à sua área transversal, A (Figura 1). Logo, a resistência R

pode ser escrita:

R = (l/A),

onde é uma constante de proporcionalidade dependente do material que constitui a

amostra, chamada resistividade. A condutividade é definida como o inverso da

resistividade, ou seja,

= 1/.

Celas de condutividade reais não consistem de duas placas retangulares

absolutamente idênticas, dispostas de modo absolutamente frontal uma em relação à

outra, conforme esquematizado na Figura 1. Por isto, a razão entre o comprimento e a

área da amostra, l/A , é substituída por um parâmetro C, chamado constante da cela, cuja

dimensão é o inverso da unidade de comprimento. Cada célula de condutividade

apresenta uma específica constante de cela, cujo valor depende da sua morfologia,

podendo alterar-se com a temperatura e o uso. Como é impraticável determinar C com

precisão a partir da morfologia da cela, calibram-se essas celas antes dos experimentos,

o que corresponde à determinação de C. Isto é efetuado medindo-se a condutividade de

uma solução padrão.

Em soluções, faz-se ainda necessário corrigir a condutividade observada, obs ,

por meio da subtração da condutividade do solvente, solv . Assim, corr = obs solv,

onde solv é a condutividade da água destilada usada para preparar as soluções. Além

disto, deve-se considerar o efeito da concentração. A condutividade de uma solução

depende da quantidade de íons presentes na solução. Portanto, para considerar o efeito

da concentração utiliza-se a condutividade molar,

m = corr /c,

onde c é a concentração do soluto iônico.

Para eletrólitos fortes, se aumentamos a concentração para o dobro, a quantidade

de íons vai aumentar da mesma maneira. Portanto m deveria ser constante para uma

dada sustância. Porém, as interações entre os íons mudam com c, afetando a

condutância de diferente maneira em diferentes concentrações. Empiricamente

Kohlrausch determinou que para eletrólitos fortes as condutividades molares variam

com a concentração do soluto de acordo com,

m = mº Ƙ c1/2

.

Nesta equação, Ƙ é uma constante positiva, chamada constante de Kohlrausch,

que depende dos coeficientes estequiométricos do cátion, + , e do ânion, - , do soluto

(por exemplo, no MgCl2 tem-se +=1 e -=2). Podemos concluir da lei de Kohlrausch

que quando aumentamos a concentração do soluto, as interações iônicas aumentam

diminuindo a condutividade molar da solução.

Além disto, nesta equação mº representa a condutividade molar limite do

eletrólito. Esta é a condutividade molar de uma solução infinitamente diluída, formada

pelo mesmo soluto e pelo mesmo solvente, na mesma temperatura.

Note que nas soluções usuais, cujas condutividades são milhares de vezes

maiores do que a condutividade do solvente, corr ≈ obs . Mas, quando c tender para

zero, obs tenderá para solv , logo tanto o numerador como o denominador da fração

(corr / c) tenderão para zero. Portanto, o valor de m será indeterminado quando c tender

a zero, podendo ser removida tal indeterminação por meio de extrapolação

experimental, o que leva ao valor real positivo mº. Por outro lado, a fração (obs / c)

obrigatoriamente divergirá, quando c tender para zero, porque o seu numerador não

tenderá para zero.

Em uma solução infinitamente diluída, íons de cargas opostas não podem

interagir. Nesse caso, a condutividade molar limite é separável nas contribuições do

cátion e do ânion do soluto. Sendo + e - as condutividades iônicas limites do cátion e

do ânion respectivamente, a condutividade molar limite do eletrólito satisfaz à

igualdade:

mº = ++ + --

A condutividade molar limite de cada íon depende do íon em questão, do solvente em

que ele se encontra e da temperatura da solução.

Material

Cubeta ou cela para medida de condutividade Soluções de NaCl 0,1 mol.L

-1

Soluções de HCl 0,1 mol.L-1

Ácido acético 0,1 mol.L

-1

Solução de Sacarose 0,1 mol.L-1

Água da torneira Água destilada

(Se atingir o fundo de escala do equipamento as soluções devem ser diluídas na

proporção 1:1)

Procedimento

1. Faça todas as medidas com o mesmo condutivímetro, portanto com a mesma

cela de condutividade. Anote a escala em que cada medida for feita. Em caso de

dúvida, pergunte ao professor como selecionar corretamente a escala do

condutivímetro.

2. Antes da primeira medida lave bem, com água destilada a cela do

condutivímetro. 3. Preencha a cela do condutivímetro com a solução a ser medida. O nível da

solução na cela deve ser suficiente para ficar acima dos furos da capa protetora

do eletrodo do condutivímetro, permitindo assim a não existência de bolha de ar

em contato com o eletrodo.

4. Repita o procedimento de medida, mas agora para soluções de cloreto de

potássio (5,00 x 10-4

; 5,00 x 10-3

; 5,00 x 10-2

; 1,00 x 10 -1

), ácido clorídrico,

ácido acético e sacarose 0,1 mol.L-1

, lavando bem a cela entre uma medida e

outra. Se necessário, selecione a escala mais adequada do condutivímetro para

cada solução a ser medida.

Observação: O condutivímetro foi previamente calibrado utilizando uma

solução de KCl 0,1 mol/L, que na temperatura ambiente apresenta uma

condutividade de 12,90 mS cm-1

.

Tratamento de dados

1. A partir da condutividade medida para cada concentração (c) calcule a

condutância molar (m).

2. Trace gráficos de m x c1/2

e estime o valor de mo à diluição infinita, para os

eletrólitos fortes.

Referências

1. P. W. Atkins - Physical Chemistry, 5th

ed., Oxford, 1994 (capítulo 24).

EXPERIMENTO 5

Parte I - Pilha de Zinco/Cobre

Parte II - Pilha de Limão

Parte I – Pilha de Zinco/Cobre (Pilha de Daniell)

Introdução

Uma pilha é um dispositivo capaz de transformar energia química em energia

elétrica através de reações que se baseiam no processo de oxidação e redução (doação/

recebimento de elétrons entre as substâncias envolvidas). Quando colocamos uma pilha

em um equipamento eletrônico, obtemos o fluxo de elétrons gerado pelas reações

químicas.

Combinando várias substâncias é possível obter as mais diversas configurações

de pilhas. Uma delas é a pilha de Zinco/Cobre. Qual é o princípio de funcionamento

desta pilha?

Materiais e reagentes

Solução de CuSO4 mol.L-1

Solução de ZnSO4 mol.L-1

2 Béqueres de 50 mL

Lâmina de zinco

Lâmina de cobre

Ponte salina (gelatina contendo KCl)

Multímetro

Procedimento

Em um Béquer de 50 mL coloque 30 mL de solução aquosa de CuSO4 1,0 mol.L-

1 e em outro Béquer de 50 mL coloque 30 mL de solução aquosa de ZnSO4 1,0 mol.L

-1.

A seguir coloque a lámina de cobre dentro da solução CuSO4 e a lâmina de Zn na

solução ZnSO4. Coloque a ponte salina. Com o auxílio do multímetro (adequadamente

ajustado para a escala de tensão contínua, com fundo de escala de 2 Volts) meça a ddp

(tensão ou fem) desta pilha. Meça o valor da voltagem da pilha. Os terminais do

voltímetro devem ser colocados sobre as placas metálicas e não na solução! Esta

voltagem é dada pela equação:

ΔEo = E

ored maior – E

ored menor

ΔEo = diferença de potencial da pilha; E

ored maior = potencial de redução maior

entre os elementos utilizados; Eo

red menor = potencial de redução menor entre os

elementos utilizados.

Descarte as soluções de Sulfato de Cobre e de Sulfato de Zinco nos frascos

adequados. Na dúvida pergunte ao professor ou monitor PAD.

Parte II - Pilha de Limão

Materiais e reagentes

1 limão;

Kit para o experimento (2 lâminas de cobre, 2 lâminas de zinco, pedaços

de fio condutor, uma calculadora digital adaptada)

Faca

Atenção:

Requisite ao técnico do laboratório o Kit para o experimento. No final da

aula você deve devolvê-lo completo ao técnico.

Após trabalhar com o limão lave bem as mãos antes de se expor ao sol,

de modo a evitar irritação e queimaduras e na pele.

Procedimentos

Prender os segmentos desencapados dos fios da calculadora em 1 placa de cobre

de um lado e uma de Zn do outro. Usando outro pedaço de fio prenda também 1 placa

de cobre de um lado e uma de Zn do outro. Em seguida, dividir o limão em dois, no

sentido dos gomos. Deitar as duas partes com o lado cortado para baixo e então fazer

dois cortes em cada parte, um próximo ao cabinho do fruto e outro do lado oposto.

Dentro destes cortes, inserir a placa de cobre e a placa de zinco já com os fios

amarrados.

Ligar na calculadora (seguindo a polaridade correta). Basta emendar o fio ligado

ao cobre de uma pilha no fio ligado ao zinco da outra pilha e conectar as pontas

restantes na calculadora (novamente obedecendo a polaridade). A pilha de limão pode

alimentar esse circuito por um longo tempo sem apresentar problemas de

funcionamento. Veja o esquema:

Figura 1: Esquema para montagem da pilha de limão.

EXPERIMENTO 6

Parte I – Determinação do Calor Específico de Materiais

Parte II - Determinação de Calor de Sublimação do Gelo Seco

Introdução

O calor é uma grandeza fundamental em termodinâmica. A termoquímica é um

ramo da termodinâmica, que lida com todos os tipos de efeitos e troca de energia em

todos os tipos de processos. A primeira lei da termodinâmica é a lei da conservação da

energia a qual estabelece que a energia não pode ser criada nem destruída –somente

pode ser transferida entre o sistema e a sua vizinhança.

Vamos considerar que um sistema é constituído de um recipiente fechado

contendo uma massa ma de água na temperatura de 25oC. As paredes deste recipiente

são feitas de poliestireno expandido (isopor) um material isolante térmico que não

permite a troca de energia (calor) do sistema → vizinhança e da vizinhança →sistema

(Parede Adiabática).

Consideremos agora que um corpo de massa mc e numa temperatura maior que

25oC seja adicionado na água contida no sistema.

A primeira Lei da Termodinâmica (lei da conservação da energia) pode então

ser escrita como:

Calor ganho pela água + Calor cedido pelo corpo = 0

Qágua + Qcorpo = 0 Intuitivamente percebemos que calor Q é proporcional a temperatura t e a

massa m:

Q α t

Q α m

Então Q α mxt

Quando um corpo recebe ou cede energia sofre uma mudança de temperatura e

uma das formas de se relacionar Calor e Temperatura é através do Calor Específico

(c) (uma propriedade intrínseca dos materiais envolvidos no processo de troca de calor).

Calor Específico é definido como a quantidade de calor necessária para elevar a

temperatura de 1 grama de substância de 1oC.

Pode-se então dizer que o Calor Específico (c) é uma constante de

proporcionalidade entre as duas grandezas Calor e Temperatura e a unidade do Calor

Específico é J g-1

grau-1

.

Q = c x m x t

Essa propriedade se destaca pela importância que tem na explicação de alguns

fenômenos naturais, por exemplo, lagos e mares são menos afetados pelas variações de

temperatura durante as estações inverno e verão, pois o alto valor do calor específico da

água permite que ela absorva a energia térmica (radiação infravermelha emanada pelo

sol), armazenando e dissipando-a lentamente. Essa propriedade também torna a água

um potencial veículo de transporte energético, sendo largamente utilizada em sistemas

de aquecimento residenciais ou em processos industriais, e também como líquido

refrigerante.

Parte I - Contato entre dois corpos a temperaturas diferentes – Determinação do

Calor Específico de Materiais (Nylon, Cu°, Fe° e Al°)

Material Geral

Balança analítica

Amostra de metais e polímeros

Calorímetro

Biodiesel

Diesel de petróleo

Lamparina

Termômetro

Gelo seco

É importante entender como a termodinâmica trata a troca de energia entre

corpos. Para tentar descobrir alguns dados quantitativos dos fenômenos relacionados à

energia térmica e as leis que regem suas trocas, estudaremos o contato entre dois

materiais a diferentes temperaturas.

OBS: As massas e as temperaturas iniciais de cada combinação assim como as

temperaturas finais e variação de temperaturas devem ser anotadas.

1. Zere a balança e pese o copo plástico vazio. Coloque 50 gramas de água (que

está na temperatura ambiente do laboratório) em um copo plástico e pese. Insira

o conjunto dentro do recipiente de “Isopor” (calorímetro), adapte o termômetro

na tampa de isopor, de modo que o bulbo do termômetro fique bem no centro do

líquido e meça a sua temperatura.

2. Pese a amostra sólida. Amarre um barbante na amostra sólida e mergulhe-a em

um recipiente com água à ebulição e deixe por quinze minutos (Anote a

temperatura de ebulição da água). Retire a amostra sólida e, o mais rápido

possível, mergulhe-a rapidamente no calorímetro. Vá lendo a temperatura em

função do tempo e anote o seu valor máximo. Repita o experimento mais uma

vez trocando a água do copo. Faça um gráfico de Temperatura em função do

tempo. 3. Repita o procedimento anterior, utilizando as outras amostras de materiais.

Conclusões: Determine o calor específico de cada material utilizado. O calor

específico da água é 1,0 cal/g°C.

Parte II - Entalpia de sublimação do CO2

O objetivo desta parte é a determinação da variação de entalpia de

sublimação do gelo seco. Esquematize a equação de sublimação e a sua respectiva

grandeza que será medida.

Neste experimento, será determinada a variação de entalpia de sublimação

(subH) do CO2 (gelo seco), o que corresponde ao calor absorvido à pressão constante

no processo:

CO2(s) CO2(g) Como o processo é realizado a pressão constante, a variação pode ser obtida por:

n

qHsub

onde q = calor transferido no processo e n = número de moles de CO2

sublimado.

Com algumas simplificações, q pode ser encontrado pela seguinte relação:

)TT(cmTcmq inicialfinaláguaáguaáguaágua

onde: c = calor específico da água, que pode ser considerado como constante no

intervalo de temperatura (T) de estudo, sendo 4,184 J g-1

K-1

; m = massa de água.

1- Coloque em um copo plástico uma massa de água, de cerca de 100 g, com

precisão de 0,01 g. Insira o copo com água dentro do calorímetro, adapte o

termômetro à tampa do isopor, de modo que o seu bulbo fique bem no centro do

líquido. Leia a temperatura da água e anote.

2- Leve esse conjunto para próximo da balança. Pese com a mesma precisão

anterior uma massa de aproximadamente 5 gramas de gelo seco, utilizando um

copinho plástico para café. Imediatamente à pesagem, adicione o gelo seco

dentro no calorímetro. Anote a temperatura a cada 60 segundos, até que todo o

gelo seco tenha sublimado. Sem destapar o frasco, como se pode inferir que o

gelo seco já sublimou por completo? Continue anotando a temperatura por

cerca de 5 minutos além deste tempo. Faça um gráfico de temperatura em

função do tempo.

3- Repita o procedimento.

Referências 1. Simoni, J.A. , Quimica Nova 1989, 12(4), 376-378.

2. Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ.1991, 68, 332.