UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA UFBA INSTITUTO MULDISCIPLINAR EM SADE CAMPUS ANSIO TEIXEIRA - VITRIA DA CONQUISTA/BA---------------------------------------------------------------------------------------------------------

GRAVIMETRIA Determinao de cloro ativo em gua sanitria

DISCENTES: Camila Dias Bispo Las Gomes Fonseca Lisa Sodr Silva Lidiane Martins do NascimentoNayara Oliveira Pires Suzana Silva Porto Viviane Barbosa Rocha

Vitria da Conquista BA Outubro de 2011

1. Introduo A anlise gravimtrica caracteriza-se como um mtodo analtico e quantitativo, que consiste em operaes para se determinar a quantidade de massa de um constituinte original em uma amostra, por pesagem direta do elemento puro e estvel ou de um de seus derivados, cuja composio bem definida e conhecida. Por conseguinte, a massa do elemento pode ser calculada a partir da frmula do composto e das massas atmicas relativas aos seus componentes (SKOOG, 2007) (MENDHAM, 2002). Os mtodos para a separao da massa de um constituinte podem ocorrer por trs maneiras: eletrodeposio, volatilizao e precipitao. Na gravimetria por eletrodeposio, ocorre a separao do analito pela deposio em um eletrodo utilizando a corrente eltrica. J a gravimetria por volatilizao, o analito convertido a um gs de composio qumica conhecida, por meio do isolamento dos outros constituintes da amostra. Por conseguinte na gravimetria por precipitao, o analito se transforma em um precipitado pouco solvel, aps a adio de um reagente precipitante soluo. Em seguida o precipitado formado filtrado, lavado para retirar as impurezas, sendo assim convertido a um produto estvel e de composio qumica conhecida, por meio da secagem ou calcinao. Por fim, ocorre a pesagem (SKOOG, 2007). Segundo Skoog et al., Existem fatores que determinam o tamanho das partculas de precipitados. Os tamanhos das partculas de slidos formados por precipitao variam enormemente. Em um extremo esto as suspenses coloidais, cujas minsculas partculas so invisveis a olho nu (10-7 a 10-4 cm de dimetro). Estas no apresentam tendncia de decantar a partir de solues e no so facilmente filtradas. No outro extremo esto as partculas com suspenso cristalina, onde as dimenses so da ordem de dcimos de milmetros ou maiores, sendo decantadas espontaneamente e facilmente filtradas (SKOOG, 2007). Os reagentes precipitantes so importantes na anlise gravimtrica, pois estes iram precipitar o componente que estar sendo analisado, para posteriormente ocorrem os processos de filtrao, lavagem aquecimento e pesagem da massa. O AgNO3 um exemplo de reagente seletivo, pois os nicos ons que ele precipita em meio cido so Br-, I-, SCN- e Cl-. Este ltimo

representa o padro utilizado na prtica realizada no laboratrio (SKOOG, 2007). A determinao de Cl- ocorre por precipitao com o Ag+, representada pela seguinte expresso: Ag+ + Clna amostra (HARRIS, 2005). Para se obter a validao dos mtodos analticos, deve-se ter conhecimento e considerar os seguintes itens: Linearidade e faixa de aplicao A linearidade a capacidade do mtodo de fornecer resultados diretamente proporcionais e lineares concentrao da substncia sob investigao, dentro de uma faixa de aplicao (SKOOG, 2007). Preciso Representa a disperso de resultados nos ensaios repetidos, independentes, de uma mesma amostra, amostra semelhante ou padres (MENDHAM, 2002). Exatido o grau de concordncia entre os resultados individuais encontrados e um valor de referncia aceito como verdadeiro (MENDHAN, 2002). Limite de deteco (LD) O limite de deteco representa a menor concentrao da substncia em exame que pode ser detectada, mas no necessariamente quantificada (HARRIS, 2005). O termo gua sanitria define as solues aquosas, a base de hipoclorito de sdio ou clcio com teor de cloro ativo entre 2,0% p/p a 2,5 p/p. O pH mximo de 13,5 para o produto puro e 11,5 para diludo a 1% (p/p). O prazo de validade, por sua vez de no mximo seis meses. Este produto poder conter apenas hidrxido de sdio ou clcio, cloreto de sdio ou clcio e carbonato de sdio ou clcio. No permitida adio de substncias corantes, detergentes e aromatizantes nas formulaes (BRASIL, 1994). Apresenta-se como um sal inorgnico de frmula molecular NaOCl, massa molar 74,44 g AgCl(s) Onde a massa de AgCl formada nos indica a quantidade de Cl- presente

mol-1, densidade 1,07 - 1,14 g cm-3 (produto comercial), ponto de fuso 18C e ponto de ebulio 101C. Tem como aparncia um slido branco e totalmente miscvel em gua (CARBOCLORO,2009). O hipoclorito de sdio usado diariamente na desinfeco, branqueamento e limpeza das superfcies, utenslios, ambientes e tecidos em geral, eliminando bactrias e germes, evitando assim o aparecimento de doenas causadas por falta de higienizao nos ambientes e objetos. Esse produto tambm apresenta importante utilidade na indstria de alimentos, como um meio de assepsia em frutas e legumes no ambiente, podendo ser utilizado na forma de spray. O uso do cloro para o tratamento da gua de consumo humano justificado em funo do baixo custo, fcil aplicao e ao antibacteriana em temperatura ambiente por tempo relativamente curto (BRASIL, 2010). O produto s pode ter sua comercializao autorizada, ser possuir o registro na Associao Nacional de Vigilncia Sanitria (ANVISA). Entretanto, existem marcas clandestinas que no tm a permisso do Ministrio da Sade para serem comercializados, pois podem apresentar um teor de cloro informado pelo produto no condizente com o cloro ativo que de fato apresentado, no garantindo assim a eficcia suficiente para o consumidor (ANVISA, 2009). A concentrao de cloro apresentada, quando em nveis menores que o estabelecido pela legislao, far com que o consumidor esteja comprando gua quase pura. Ao contrrio, caso seja uma soluo com cloro ativo muito elevado, poder levar a agravos a sade, pois o cloro em excesso pode se transformar em gs e entrar em contato com a pele e sistema respiratrio (BRASIL, 2010).

2. Objetivo Determinao de cloro ativo em gua sanitria. 3. Materiais e Mtodos 3.1 Materiais

Vidrarias Proveta de 100mL; Bquer de 500 mL Vidro de relgio Balo Volumtrico de 200 mL Sistema de filtrao com Funil de Gooch

Reagentes gua Sanitria gua destilada cido Actico diludo 1:3 (v/v) HNO3 Conc., 0,01 M HCl diludo AgNO3 0,1 M

Equipamentos Bomba vcuo Estufa Balana Analtica Dessecador Agitador magntico

Outros Materiais Papel filtro Pissete Papel Alumnio

Basto de vidro

3.2. Mtodos Parte A: Preparo da amostra 1. Transferiu-se 100 mL da amostra para um balo volumtrico de 200 mL; 2. Transferiu-se 25 mL da soluo preparada no item 1 para um bquer de 500mL; 3. Adicionou-se 50 mL da soluo de KI 10 % no bquer, utilizando a proveta. 4. Adicionou-se ao bquer 100 mL de cido Actico 1:3. Parte B: Precipitao 1. Mediu-se uma alquota de 50 mL da amostra e colocou-a em bquer de 500 mL; 2. Dilui-se a amostra com 100 mL de gua destilada; 3. Adicionou-se 0,5 mL de HNO3 concentrado, misturou-se e em seguida cobriu-se o bquer com vidro de relgio; 4. Forrou-se o bquer com papel alumnio e em seguida adicionou-se a soluo 0,1M de nitrato de prata a frio, agitando constantemente; 5. Aqueceu-se essa soluo do bquer a quase a ebulio, misturando constantemente; 6. Retirou-se o bquer do aquecimento e deixou o precipitado decantar; 7. Testou-se a completa precipitao do cloreto adicionando poucas gotas de soluo de AgNO3 no liquido sobrenadante; 8. Deixou-se o bquer no escuro em repouso por 1 ou 2 horas; 9. Repetiu-se esse procedimento para o outro bquer.

Parte C: Lavagem e Filtrao 1. Lavou-se o precipitado quatro a cinco vezes por decantao, com HNO3 0,01 M a frio e transferiu-se o precipitado para o funil de Gooch, previamente pesado; 2. Procedeu-se a filtrao atentando-se para remover todo o precipitado retido no Gooch com HNO3 0,01 M; 3. Foi continuada a lavagem do precipitado agora no cadinho com a soluo de lavagem (HNO3 0,01 M) at que o teste da presena dos ons prata fosse negativo. O teste feito adicionando uma gota de cido clordrico diludo. Parte D: Secagem e pesagem 1. Colocou-se o funil de Gooch contendo o precipitado por 1 hora na estufa a 110C; 2. Esfriou-se o funil em um dessecador e em seguida pesou-se; 3. Calculou-se a porcentagem de cloreto na amostra.

4. Resultados e Clculos A amostra constitui-se de hipoclorito de sdio (NaClO) e o cloro presente encontra-se como nion hipoclorito (ClO-). NaClO Na+ + ClOO cloro capaz de reagir com o nitrato de prata, porm no consegue reagir com o hipoclorito e fez-se necessrio converter o cloro livre pela adio de iodeto de potssio (KI): ClO- + 2I- + 2H+ Cl- + I2 + H2O A adio do cido actico catalisou a reao, e a soluo adquiriu uma cor avermelhada de maneira instantnea pela presena do iodo. Para obter o precipitado adiciona-se o reagente AgNO3: Cl-+AgNo3 se o seguinte clculo: Peso do papel filtro: 0,8898g Peso do cadinho: 31,0431g Peso do papel filtro com o precipitado: 3,6911 Peso do papel com o precipitado peso do papel filtro: 3,6911 - 0,8898g = 2,8013g Agcl Para a determinao da massa de cloreto presente na amostra, utilizou-

AgCl Ag+ + Cl143,5 ______ 35,5 2,8013 ______ x x= 0,693 g de Cl necessrio multiplicar o resultado encontrado pelo fator diluio em virtude das diluies realizadas. Fator diluio= volume final_ volume inicial Diluio 1 = 200/100= 2 Diluio 2= 150/25-6 Diluio 3= 100/50= 2 0, 693 x 2 x 6 x 2 = 16,632 Clculo para determinar a quantidade de cloro ativo da amostra: 100 ml_____100% 16, 632_____x X=16,63%

5. Discusso A determinao do cloro ativo em gua sanitria atravs do mtodo gravimtrico exigiu inicialmente o preparo da amostra. O processo ocorreu no intuito de provocar a disponibilizao dos ons cloreto. Para tanto ocorreu adio do KI (iodeto de potssio) que promoveu a oxirreduo do hipoclorito, para que assim na forma de cloreto, este pudesse reagir e formar o precipitado. OCl- + 2I- + 2H+Cl- + I2 + H2O Esta reao de oxirreduo foi acelerada com a adio de um catalisador, o cido actico. O precipitado da reao do tipo coloidal e como as suspenses coloidais so estveis e no coagulam espontaneamente, para a obteno do precipitado foi necessria a adio de HNO3 (cido Ntrico), que uma substncia eletroltica. O efeito lquido da adio de um eletrlito , por conseguinte, a reduo da camada do contra on. As partculas podem ento

se aproximar mais uma das outras e sofrer aglomerao. (SKOOG, 2007). A adio desta substncia foi realizada na capela para evitar a volatilizao da mesma. A adio do reagente precipitante, o AgNO3 (Nitrato de Prata), foi realizada no agitador magntico, no qual a soluo foi submetida a aquecimento e agitao constante.Estes processos tambm auxiliaram na coagulao do precipitado, diminuindo o nmero de ons adsorvidos, e consequentemente, a espessura da dupla camada. (SKOOG, 2007) O precipitado formado a partir dessa reao, o AgCl, uma substncia que se desproporciona pela ao da luz, por isso para evitar esta reao indesejvel, deve-se recobrir exteriormente o bquer e o vidro de relgio com o papel alumnio (BACCAN, 2001). Logo aps o processo de precipitao ocorreu digesto, que o processo no qual o precipitado deixado por uma hora ou mais em descanso na soluo me. Este processo importante, pois melhora a filtrao de um colide coagulado. (SKOOG, 2007) Aps o descanso, o precipitado foi lavado vrias vezes por decantao por ser um processo mais efetivo, reduzindo perdas. A lavagem foi feita com HNO3, para evitar a peptizao, processo no qual um colide coagulado retorna ao seu estado original. Este eletrlito se volatilizou quando o precipitado passou pelo processo de secagem ou calcinao. No intuito de verificar se ainda existiam ons prata no precipitado foi realizado um teste, adicionando-se uma gota de cido clordrico diludo. Este teste possibilitou constatar se estes ons foram removidos da soluo e se a mesma estava limpa. Para acelerar o processo de filtrao do precipitado, o mesmo foi colocado em uma bomba a vcuo, antes de ser levado estufa. Durante o processo de secagem, o precipitado foi aquecido de forma gradual para evitar uma rpida contrao do slido, aprisionando molculas de gua em seu interior. (BACCAN, 2001) Segundo o rtulo da gua sanitria utilizada, a porcentagem de cloro presente na mesma de 2 a 2,5%. Entretanto o resultado encontrado (16,63%) foi muito elevado. Este resultado reflete um erro, que provavelmente ocorreu devido ao tempo insuficiente no qual o precipitado ficou na estufa para remoo de toda gua.

6. Concluso A determinao do cloro ativo em gua sanitria foi possvel por meio das tcnicas de anlise gravimtrica, no entanto a porcentagem encontrada foi bem maior que o indicado no rtulo da gua sanitria. O uso das tcnicas corretas garante a acurcia das informaes, mesmo sendo o mtodo gravimtrico, um processo moroso.

7. Referncias Bibliogrficas AGNCIA NACIONAL DE VIGILNCIA SANITRIA ANVISA. Saneantes. Disponvel em: . Acesso em: 15 out. 2011. BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, Joo Carlos de; GODINHO, Oswaldo E. S.; BARONE, Jos Salvador. Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed., rev., ampl. e reestruturada. So Paulo, SP: Edgard Blcher, 2001. xiv, 308 p.

BRASIL. Instituto Nacional de Metrologia (INMETRO). gua Sanitria - Produto e Segurana da Embalagem. Disponvel emacess ado em 15 out. 2011. BRASIL. Ministrio da Sade. Secretaria de Vigilncia Sanitria. Portaria n 89 de 25 de agosto de 1994. Determina que o registro dos produtos saneantes domissanitrios "gua sanitria" e "Alvejante" categoria Congnere a Detergente Alvejante e Desinfetante para uso geral seja procedido de acordo com as normas regulamentares anexas a presente. Dirio Oficial da Unio. Braslia, 26 ago.1994. Disponvel em