EXPERIMENTO N°2: Preparo e padronização de soluções

Discentes: Geilson Rodrigues, Keoma Bezerra,

Adriele Araújo1

Coxim - MS 20/04/13

1. Somente Prática do HCL

Introdução

Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a

partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro

na concentração da solução titulante levará a um erro na análise.

O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é

chamado de Titulação. O reagente de concentração exatamente conhecida é

chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada.

Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir

totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a

concentração da substância analisada.

Na prática, o término da titulação é percebido por alguma modificação física

provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar,

conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da

titulação. Esse é o ponto experimental no qual é sinalizado o final da titulação

(final da reação entre o titulante ou titulado).

Concomitantemente A solução padrão que vai ser usada em uma análise

volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a

determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta

ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição

perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados

de padrões primários.

Os padrões primários, são utilizadas como referência na correção da

concentração das soluções através do procedimento denominado

padronização ou fatoração (Baccan, 2001). Tal procedimento consiste na

titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa

definida do padrão primário adequado.

Características básicas de um padrão primário: - Devem ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; - Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; - Deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; - Deve apresentar grande solubilidade em água; - As reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas;

OBJETIVOS

Preparar e padronizar soluções de HCl e de NaOH.

PARTE EXPERIMENTAL

Pipeta volumétrica de 25,00 mL;

Becker 50,00 mL;

Vidro de relógio, pequeno;

Espátulas;

Balão volumétrico de 500 mL;

HCl concentrado;

NaOH;

Indicador fenolftaleína 0,1%;

Termômetro;

Balança Analítica;

KH(C8H4O4), sólido e seco.

CaCO3, sólido e seco.

Procedimento NaOH:

Calculo para a determinação da massa do NaOH.

M=C.MM.V

M=0,100.40.0,25 MMNaOH = 40 g/mol

M=1 g

Durante a prática 1,012 gramas de NaOH foram dissolvidos em 30 ml de água

e posteriormente foram depositados em um balão volumétrico de 250 ml após

isto o béquer para pesagem foi lavado para não haver perca do material

dissolvido.

Posteriormente Foi realizada a pesagem de 0,715 g de biftalato de Potássio.

Foram adicionados duas gotas de fenoftaleina 0,1% na solução.

Foram gastos 39,6 ml de NaOH no preparo da solução.

Após isto solução foi transferido para um frasco e rotulado.

Procedimento de HCL:

Figura 1. HCL no Frasco

Cálculo utilizado para determinar o volume de HCL.

D=M/V

1,15=100/V

V= 1,00/1,15= 86,96 ml

M=C.MM.V

M=0,1.36.5.0,25

M=0,912 Pura

Foram Pipetados 10 ml de acido clorídrico numa capela e durante o processo

foi feito a transferência do mesmo do béquer para o balão volumétrico.

Após isto cada analista realizou a titulação. Porém antes da titulação foram

adicionadas duas gotas fenolftaleína. A solução foi agitada no béquer até

adquirir uma coloração rósea.

Após este procedimento foi anotado seus valores e em seguida foi lavado as

vidrarias e posteriormente guardadas no local indicado pelo professor.

RESULTADOS E DISCUSÃO

Padronização do NaOH 0,1 Mol/L

Analise Massa do KH(C8H4O4 (g) Volume gasto NaOH(ml)

Concentração de NaOH(mol/L)

1 0,715 39,6 0,0180

2 0,715 39,6 0,0180

3

Média 0,715 39,6 0,0180

Padronização Do HCL 0,1 Mol/L

Analise Volume do HCL(ml) Volume gasto NaOH(ml)

Concentração de HCL (mol/L)

1 10 9,8

2 10 9,8

3 10 9,7

Média 10 9,76

QUESTÕES

1. O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões? É uma solução que compreende um reagente de concentração exatamente conhecida utilizada em analise titulométrica. Por que a solução deve ter sua concentração conhecida com exatidão.

2. O que é padronização? Quando ela é necessária?

É a concentração de uma solução volumétrica é determinada pela sua titulação contra uma quantidade cuidadosamente medida de um padrão primário ou secundário ou um volume exatamente conhecido de outra solução padrão.

A padronização se faz necessária em métodos analíticos que requerem algum tipo de calibração com padrões químicos.

3. O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização?

É um composto ultrapuro que serve como material de referencia para os métodos titulométricos de análise.

Requisitos:

Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem (preferivelmente a 110-120ºC), preservação no estado de pureza (este requisito não é geralmente satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de remover completamente a umidade superficial sem que haja uma decomposição parcial).

2. A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem; esta condição implica que não seja higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento.

3. A determinação de impurezas deve ser possível e não deve, em geral, exceder a 0,01- 0,02%.

4. A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada.

5. A reação com o solução deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea. O Erro de titulação deverá ser desprezível, ou de fácil determinação.

É necessário seca-lo para que não haja contaminação e concomitantemente a perca da pureza.

4. Por que NaOH e HCl não são padrões primários?

R. Para ser considerado padrão primário deve ter composição exatamente conhecida sem que tenha sido padronizado com outra substância. O HCl é usado em solução aquosa, assim, faz necessário determinar sua concentração na solução por uma padronização, o que faz dele um padrão secundário. Já o NaOH apresenta a característica de ser higroscópico, ou seja, absorve umidade. Como não é possível determinar a princípio a quantidade de água presente no sólido, assim, não é possível saber quanto está realmente está pesando da base e, ao preparar uma solução de NaOH, deve padronizá-la para determinar sua concentração, o que corrobora que as soluções de NaOH sejam padrões secundários.

5. O que é transferência quantitativa?

É a transferência de toda a massa do analito.

6. Quais dos equipamentos utilizados nestas práticas devem estar necessariamente secos: espátula, recipiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta.

Recipiente de pesagem, pois se houver agua vai interferir na pesagem da massa.

7. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?

Os principais erros são a contaminação da solução, erros de pesagens, bolhas de ar na bureta.

8. Em relação à padronização da solução de HCl contra Na2CO3pergunta-se: a) Porque o carbonato deve ser previamente aquecido a 270-300°C para sua utilização? O carbonato para fins analíticos contém umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que não haja rompimento de suas ligações e produção de gás carbônico:

b)Explique a necessidade de aquecimento da solução titulada antes de dar por

encerrada a titulação empregada?

o carbonato de sódio é um padrão primário muito utilizado para padronização

de soluções ácidas. Baseando-se nestes pressupostos é necessário para o

aquecimento da solução.

CONCLUSÃO

A padronização de uma solução é a determinação de sua concentração

verdadeira ou o mais próximo do real. Para essa padronização é necessário

fazer observações precisas para não alterar os resultados, como contaminação

por resíduos nas vidrarias, erros sistemáticos, erros aleatórios além de muita

atenção no preparo das soluções utilizadas

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.

Química Analítica Quantitativa Elementar. 3.ed. São Paulo: Edgard

Blucher, 2001

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 8.ed. Rio de Janeiro: LTC,

2012.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R.

Fundamentos de Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Cengage Learning,

2008.

Vogel, A, Israel Análise química quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC,

2012.