1 INTRODUÇÃO

Resíduo Mineral Fixo (RMF) ou cinzas, é o nome dado ao resíduo obtido por

aquecimento do alimento em temperatura próxima a 550-570°C. (IAL, 2008). O RMF

corresponde a fração inorgânica de um alimento, e, no corpo humano, cerca de 1% da

massa corporal corresponde as cinzas. (BOBBIO; BOBBIO, 1992).

A determinação do RMF em alimentos fundamenta-se na eliminação da fração

orgânica através do uso de calor ou da mistura de calor com ácidos ou bases fortes, que

provocam a mineralização da amostra. (ANDRADE, 2006).

É a partir da determinação do RMF que são analisados minerais específicos a

fim de se fazer uma avaliação do perfil nutricional do alimento, ou ainda como uma

avaliação de segurança pela presença de minerais tóxicos.

Esta análise é considerada de grande importância, já que, se for constatada a

presença de quantidade maior do que a permitida em determinados produtos como

açúcar, amido, gelatina, entre outros, é um indicativo de contaminação do produto por

sujidades grosseiras, tais como areia e terra.

É a partir da mineralização da amostra, que pode-se ainda determinar as cinzas

insolúveis em acido, geralmente acido clorídrico a 10% v/v, encontrando o teor de sílica

(areia) presente na amostra.

Nos alimentos, o RMF constituído principalmente de grandes quantidades K,

Na, Ca e Mg; pequenas quantidades: AI, Fe, Cu, Mn e Zn e traços: Ar, I, F e outros

elementos. A Tabela 01 indica a composição mineral de alguns alimentos:

Tabela 01 – Composição Mineral de Alguns Alimentos

Pão Francês Cenoura crua Queijo ricota BananaCinzas 1,8% 0,9% 1,9% 0,8%Magnésio 25 mg 11 mg 12 mg 28 mgManganês 0,46 mg 0,05 mg < 0,05 mg 0,14 mgFósforo 95 mg 28 mg 162 mg 27 mgFerro 1 mg 0,2 mg 0,1 mg 0,3 mgSódio 648 mg 3 mg 283 mg < 0,05 mgPotássio 142 mg 315 mg 112 mg 376 mgCobre 0,13 mg 0,05 mg < 0,05 mg 0,10 mgZinco 0,8 mg 0,2 mg 0,5 mg 0,2 mg

Fonte: TACO (2006)

1

No RMF, os minerais se apresentam sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos,

silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição do

alimento. (CECCHI, 2003). A composição da cinza vai depender da natureza do

alimento e do método de determinação utilizado.

A determinação do RMF é uma análise simples, porém demorada e trabalhosa.

Desta forma, recomenda-se determinar as cinzas a partir da incineração do resíduo

obtido da determinação de umidade em estufa. (IAL, 2008).

Nesta aula prática, o objetivo foi determinar o Resíduo Mineral Fixo por

incineração e Cinzas insolúveis em ácido clorídrico 10% v/v presentes em amostra de

colorífero.

2 MATERIAIS E MÉTODOS

A aula prática de determinação do Resíduo Mineral Fixo e Cinzas Insolúveis em

Ácido foi realizada no laboratório de análises de alimentos do PPGCTA/DTA da

Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, utilizando-se amostra de Colorífero em

pó, composto por amido de milho, urucum, óleo vegetal e sal, submetendo-o a

metodologia exemplificada a seguir.

2.1 Materiais

Para a análise foram utilizados os seguintes materiais, reagentes e equipamentos:

cápsulas de porcelana, pinças, espátulas, bastão de vidro, funil de vidro, filtro de

papel, erlenmeyer, dessecador com sílica, pipeta volumétrica de 10mL;

água oxigenada a 3% v/v; ácido clorídrico a 10% v/v;

balança semi-analitica; chapa aquecedora e mufla.

2.2 Métodos

2.2.1 Determinação do Resíduo Mineral Fixo

Inicialmente o cadinho foi aquecido em mufla a 550ºC e posteriormente

colocado no dessecador para esfriar até atingir temperatura ambiente. Foi anotado o

2

peso dos cadinhos e tarado a balança. Em seguida foi homogeneizado a amostra e

pesado em triplicata aproximadamente 3g, anotando-se o peso.

Os cadinhos já com as amostras, foram levados a chapa de aquecimento para a

carbonização, processo que é finalizado quando não ocorre mais desprendimento de

fumaça nos cadinhos.

As amostras carbonizadas foram levadas a mufla para serem então mineralizadas

até o clareamento das cinzas, processo que foi acelerado pela adição da água oxigenada

nas amostras.

Após apresentarem peso constante, as cápsulas foram retiradas da mufla e

acondicionadas no dessacador. Após esfriarem, as cápsulas foram pesadas e os valores

obtidos anotados para então realizar os cálculos da % de cinzas ou RMF presente na

amostra de colorífero.

2.2.2 Determinação das Cinzas Insolúveis em Ácido Clorídrico

Após os procedimentos para determinação do RMF terem sido realizados e os

valores das pesagens anotados, foram retiradas as cápsulas do dessecador e com o

auxílio da pipeta graduada de 10 mL, foram adicionadas às mesmas 20mL de ácido

clorídrico 10% v/v e homogeneizada com auxílio de bastão de vidro.

Em seguida, a solução cinzas + ácido clorídrico foi adicionada ao erlermeyer

com filtro de papel. As cinzas que ficaram insolúveis ao ácido clorídrico, ficaram

retidas no filtro, e a estas foram realizadas lavagens com água destilada até que o pH

atingisse a neutralidades, procedimento verificado através da amostra da água de

lavagem (a água que passava pelo filtro e escorria pelo funil) adicionada a fita

colorimétrica de pH.

Assim que as cinzas apresentaram-se com pH neutro, estas foram adicionadas

juntamente com o filtro, aos cadinhos, e levadas a estufa para secarem. Após secos, os

cadinhos contendo as amostras foram levados a chapa aquecedora para a carbonização

das amostras até que não observasse mais o desprendimento da fumaça, sendo então

conduzidas à mufla para novamente serem incineradas. Após este processo e também a

constatação de peso constante entre as pesagens, as cápsulas foram retiradas da mufla e

levadas para esfriarem a temperatura ambienta dentro dos dessecadores, para então

3

serem pesadas, e partir dos valores obtidos, serem calculada o teor de cinzas insolúveis

em ácido clorídrico 10% v/v.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 Resíduo Mineral Fixo

A Tabela 02 demonstra os dados obtidos com a pesagem das cápsulas e da

amostras.

Tabela 02 – Dados da pesagem da amostra de colorífero em pó

Cápsula Peso da cápsula Peso da amostra

Peso da cápsula + amostra

01 39,172g 3,084g 42,256g02 34,165g 3,005g 37,170g03 32,337g 3,001g 35,338g

Já a Tabela 03 demonstra o resultado final da análise, onde através da relação

obtida entre o peso Inicial da Cápsula + Amostra; menos o Peso final da Cápsula +

Amostra, determinou-se por diferença de peso a massa e a % de cinzas presente, assim

como o exemplificado:

Tabela 03 - Resultados da análise de Cinzas da amostra de colorífero em pó.

Amostra Peso inicial da amostra

Peso final da amostra1

Perda de peso2

Cinzas encontrada3

01 3,084g 0,288g 2,796g 9,33%02 3,005g 0,301g 2,704g 10,01%03 3,001g 0,287g 2,714g 9,56%

1Obtido pela diferença de peso da cápsula+amostra após mineralização – peso da cápsula correspondente2Peso inicial da amostra (Pi) – Peso final da amostra (Pf)3Valor obtido pela seguinte fórmula: (Pf x 100)/Pi

Avaliando estatisticamente os valores de cinzas encontrados na triplicata através

do Microsoft Excel 2007, temos os seguintes resultados expressos na Tabela 04:

Tabela 04 – Análise estatística dos dados obtidos da análise de RMF

Parâmetros Avaliados ResultadosMédia 9,63%

Desvio Padrão 0,3459

4

Coeficiente de Variação 3,59%

Com os resultados obtidos, podemos expressar o teor de cinzas da amostra de

Colorífero assim como representado na Tabela 05:

Tabela 05 – Resultado final da análise de Resíduo Mineral Fixo presente na amostra de Colorífero

Resíduo Mineral Fixo* CV9,63% ± 0,3459 3,59%

* Média ± Desvio Padrão

A partir dos dados obtidos e dos parâmetros analisados, podemos considerar que

a análise não seguiu uma metodologia precisa, apresentado um coeficiente de variação

alto (3,59%). Porém, como a análise foi somente de caráter didático e a amostra sofreu

manipulação por vários analistas, pode-se considerar o resultado como satisfatório, pois,

foi possível encontrar um valor que, apesar de impreciso, representou o teor de cinzas

da amostra de colorífero, possibilitando a aprendizagem dos alunos com relação a

metodologia aplicada.

3.2 Cinzas Insolúveis em Ácido

A partir da análise do resíduo mineral fixo, obtiveram-se as cápsulas com o

conteúdo mineralizado, e então estas foram adicionadas de ácido clorídrico (10% v/v) e

procedida a metodologia assim como descrita no item 2.2.2 deste relatório.

Ressalta-se que foi feita uma amostra em branco de uma cápsula somente com o

papel filtro e mineralizada em mufla a 550ºC, obtendo-se o valor da pesagem

correspondente a 0,0018g, valor este que foi subtraído do peso final da amostra

mineralizada.

Um ponto curioso ocorrido durante a análise foram as sucessivas lavagens do

resíduo retido no filtro que demorou a ser neutralizado, com grande dificuldade de

ultrapassa o pH 6. Porém, ao medir o pH da água utilizada para lavagem, através da fita

colorimétrica, contatou-se que, este encontrava-se ácido, correspondente ao valor 6.

Desta forma, foi considerada neutralizado o pH das cinzas assim que atingiu-se o valor

6.

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A Tabela 06 demonstra a pesagem das cápsulas e das amostras antes e após o

processo de dissolução em ácido e mineralização em mufla.

Tabela 06 – Pesagem Resultados da análise de Cinzas insolúveis em ácido clorídrico da amostra de colorífero em pó.

Amostra Peso inicial da amostra

Peso final da amostra1

Perda de peso2

Cinzas encontrada3

01 3,084g 0,0042g 3,0798g 0,1316%02 3,005g 0g 3,0050g 0%03 3,001g 0g 3,0010g 0%

1 Amostra tratada com ácido e mineralizada em mufla. Obtido pela diferença de peso da cápsula+amostra após mineralização – peso do papel (branco) - peso da cápsula correspondente2Peso inicial da amostra (Pi) – Peso final da amostra (Pf)3Valor obtido pela seguinte fórmula: (Pf x 100)/Pi

O valor das cinzas insolúveis em ácido encontrado na amostra de Colorífero em

pó, corresponde ao teor de sílica presente na amostra, ou ainda, a quantidade de areia na

amostra analisada. Analisando estatisticamente os valores obtidos, temos o seguinte

resultado expresso na Tabela 7:

Tabela 07 – Análise estatística dos dados obtidos da análise de Cinzas Insolúveis em Ácido

Parâmetros Avaliados ResultadosMédia 0,0439%

Desvio Padrão 0,0760Coeficiente de Variação 173,21%

Pela Tabela 07, percebe-se que a análise foi totalmente imprecisa e incoerente.

Tal fato está relacionado com um erro grave ocorrido durante o processo de filtração.

Durante a transferência das cinzas presentes na cápsula, já dissolvidas no ácido para o

filtro de papel, devido a falta de treinamento dos analistas, ocorreu o derramamento do

líquido para fora do filtro. Nota-se também que, a transferência da cápsula para o funil

é complicada, pois mesmo com auxílio do bastão de vidro, por a cápsula possui a borda

arredondada e grossa, o líquido tende a percorre a parte externa e derramar.

Este é inclusive um risco ao analista, pois o ácido clorídrico pode escorrer pela

borda da cápsula e atingir a mão ocasionando um acidente de laboratório.

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Ressalta-se que este erro ocorreu somente nas cápsulas 02 e 03, enquanto o

mesmo procedimento realizado na 01 não apresentou falhas, com toda a solução sendo

transferido para o filtro.

Portanto, apesar dos parâmetros de precisão serem extremamente recomendados;

a utilização da triplicata neste caso não é adequada, e o resultado foi expresso somente

baseando no resultado da Cápsula A, assim como expresso na Tabela 08. Para um

resultado fidedigno, deveria ser repetido a análise tendo um melhor controle dos

processos, principalmente da etapa de transferência da solução ácido+cinzas para o

filtro. Recomenda-se aplicar a metodologia por apenas um analistas, evitando assim

erros grosseiros como o descrito.

Tabela 08 – Resultado final do teor de Cinzas Insolúveis em Ácido presente na amostra de Colorífero

Cinzas Insolúveis em Ácido*

0,1316% * Ácido Clorídrico a 10% v/v

A partir deste resultado, podemos estimar que, em uma unidade de colorífero

contendo 1000g do produto, o teor aproximado de areia presente será de 1,32g. Porém,

como este não foi um resultado preciso, não podemos afirmar que esta relação é

verdadeira.

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4 CONCLUSÃO

Apesar da imprecisão de ambas as análises, com a realização desta aula prática

foi possível encontrar os valores de Resíduo Mineral Fixo e Cinzas insolúveis presentes

na amostra de colorífero em pó, assim como familiarizar-se com as metodologias

aplicadas. Porém, a resolução CNNPA nº 12 que caracteriza o Colorífero, não

determina valores para RMF e Cinzas Insolúveis em Ácido. Desta forma, a amostra

analisada não pode ser classificada como de acordo ou em desacordo com a legislação

vigente.

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5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ANDRADE, E.C.de. Análise de Alimentos: uma visão química da nutrição. São Paulo: Livraria Varela, 2006.

BOBBIO, P.A.; BOBBIO, F.O. Química do Processamento de Alimentos. São Paulo: Varela, 1992.

BRASIL. Resolução da Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos -CNNPA nº12. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Diário Oficial da União, 24. ago.1978.

CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em analise de alimentos. Campinas: Unicamp, 2003

TACO. Tabela brasileira de composição de alimentos. NEPA-UNICAMP. 2ª Versão. 2.ed. Campinas, 2006.

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