Relatório de Química Analítica: Espectrofotometria

Química AnalíticaESPECTROFOTOMETRIA E ESPECTROFOTOMETRIA DE

ABSORÇÃO ATÔMICA

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FERRO COM 1,10- FENANTROLINA

DETERMINAÇÃO DE COBRE EM AGUARDENTE POR ASS – MÉTODO DA ADIÇÃO DE PADRÕES

Discentes: Carolina SchneiderGabriela Bitto de OliveiraMarisa da Silva OliveiraPedro Henrique Picelli de Azevedo

Docente: Homero Marques GomesDisciplina: Química AnalíticaCurso: Engenharia Ambiental

2° ano

Presidente Prudente, 06 de novembro de 2010

UNESPFACULDADE DE CIÊNCIA E TECNOLOGIAFCT – Campus de Presidente Prudente

Unesp

SUMÁRIO

1. Objetivos

1.1. Determinação espectrofotométrica de ferro com 1,10 - fenantrolina .............................02

1.2. Determinação de cobre em aguardente por aas – método da adição de

padrões ...................................................................................................................................02

2. Introdução

2.1. Espectrofotometria ..........................................................................................................02

3. Metodologia

3.1. Materiais utilizados

3.1.1. Vidraria e instrumental .....................................................................................05

3.1.2. Reagentes e soluções ........................................................................................05

3.2. Procedimentos experimentais

3.2.1. Obtenção da curva de calibração, determinação de ferro na amostra recebida e

verificação da Lei de Lambert-Beer ..................................................................................................05

3.2.2. Obtenção da curva de referência por adição de padrões e determinação de ferro

na amostra ......................................................................................................................................... 05

4. Resultados e discussões

4.1. Curva de calibração convencional ................................................................................. 06

4.2. Verificação da Lei de Lambert-Beer .............................................................................. 08

4.3. Curva de pela adição de padrões .................................................................................. 08

4.4. Curva de Adsorção atômica .......................................................................................... 10

5. Conclusão ......................................................................................................................................12

6. Referências bibliográficas .............................................................................................................13

Presidente Prudente, 06 de novembro de 2010 1

1. OBJETIVOS

1.1. Determinação espectrofotométrica de ferro com 1,10 - fenantrolina

− Verificação da lei de Lambert-Beer;

− Determinar o coeficiente de absortividade para o composto formado;

− Determinação fotométrica de ferro pelos processos da curva de calibração normal e da obtida

pela adição de padrões;

1.2. Determinação de cobre em aguardente por aas – método da adição de padrões

− Demonstrar a validade da lei de Beer na espectrofotometria de absorção atômica;

− Quantificar o teor de cobre presente numa aguardente poe espectrofotometria de absorção

atômica e adição de padrões e verificar se a amostra está dentro das normas vigentes;

2. INTRODUÇÃO

2.1. Espectrofotometria

Os métodos espectroscópicos baseiam-se na absorção e/ou emissão de radiação

electromagnética por muitas moléculas, quando os seus elétrons se movimentam entre níveis

energéticos. A espectrofotometria baseia-se na absorção da radiação nos comprimentos de onda

entre o ultravioleta e o infravermelho. A chamada radiação luminosa corresponde a uma gama de

comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta ao infravermelho no espectro da radiação

electromagnética.


Fig 1. Radiação de luminosa

O espectro do visível está contido essencialmente na zona entre 400 e 800 nm.

Um espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através

de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa solução. Usando um prisma

o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda, e pode-se fazer passar

através da amostra um feixe de luz monocromática. O espectrofotômetro permite-nos saber que

quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda.

O conjunto das absorvâncias aos vários comprimentos de onda para um composto chama-se

espectro de absorção e varia de substância para substância. Se uma substância é verde, por exemplo,

deixa passar ou reflete a cor nesse comprimento de onda, absorvendo mais a luz na região do

vermelho. Uma vez que diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a

espectrofotometria permite-nos identificar substâncias com base no seu espectro. Permite também

quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da

substância.

A absorbância de luz é baseada em dois princípios. O primeiro determina que a absorção é

tanto maior quanto mais concentrada for a solução por ela atravessada, enquanto que o segundo

determina que a absorção é tanto maior quanto maior for a distância percorrida pelo feixe luminoso

através das amostras. A união destes dois princípios resulta na Lei de Beer-Lambert, descrita pela

equação:


A absorbância da luz a cada comprimento de onda λ é diretamente proporcional à

concentração da solução contida na cuvette. Esta linearidade deixa de ocorrer a concentrações muito

elevadas da substância, podendo nesses casos diluir previamente a amostra a medir.

Com alguma frequência é necessário quantificar substâncias em misturas complexas, ou que

não absorvem significativamente a luz a nenhum comprimento de onda. Nestes casos utilizam-se os

chamados métodos colorimétricos, nos quais o composto a quantificar é posto em contato com um

reagente específico, de modo a desenvolver uma cor cuja intensidade é directamente proporcional à

concentração da substância na mistura original.


3. METODOLOGIA

3.1. MATERIAIS UTILIZADOS

3.1.1. Vidraria e instrumental:

• Béqueres;

• Bureta;

• pHmetro com eletrodo combinado;

• Agitador magnético com barra magnética.

3.1.2. Reagente e solução:

• Solução de fenantrolina;

• Solução de hidroxilamina;

• Solução de acetato de sódio;

• Solução padrão de Ferro III;

• Solução de padrão de cobre a 1000mg Cu+2 / L;

• Solução de EDTA;

• indicador PAN;

3.2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

3.2.1. Obtenção da curva de calibração, determinação de ferro na amostra recebida e

verificação da Lei de Lambert-Beer:

(1) Selecionar no fotômetro o comprimento de onda de 520nm; (2) Utilizando a solução 1,

ajustar o valor de leitura da absorbância medida para zero. Medir as absorbâncias das demais

soluções (anotando os resultados). Representar graficamente as absorbâncias (A) no comprimento

de onda de 520 nm X concentração de íons ferrosos nos padrões; (3) Utilizando essa curva,

determinar o coeficiente de absortividade para o complexo entre o ferro (II) e a 1,10-fenantrolina;

(4) Determinar a concentração da amostra por interpolação do valor de absorvância na curva

3.2.2. Obtenção da curva de referência por adição de padrões e determinação de ferro na

amostra

(1) Selecionar no fotômetro o comprimento de onda de 520nm; (2) Utilizando a solução 1,

ajustar o valor de leitura da absorbância medida para zero. Medir as absorbâncias das demais

soluções (anotando os resultados). (3) Representar graficamente as absorbâncias (A) no

comprimento de onda de 520 nm X concentração de íons ferrosos nos padrões; (4) Determinar a

concentrações de ferro obtida atá sua interseção com o eixo das concentrações.


4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

O princípio do método de determinação espectrofotométrica de ferro com 1,10-fenantrolina

é que os íons de ferro (FeII) reagem com 1,10-fenantrolina formando um complexo de cor

vermelha, o qual constitui a base deste método sensível para determinação do ferro. A intensidade

da cor independe do pH, sendo estável na faixa de 2,0 a 9,0. A cor do complexo formado é estável

por longo tempo. O ferro deve estar presente na forma de oxidação (II), o que exige um tratamento

prévio da solução de ferro com hidroxilamina, para reduzir todo o ferro (III) presente a ferro (II). A

reação ocorrida é:

2 Fe+2 + 2 NH2OH + 2OH- → 2 Fe+2 + N2 + 4H2O

O pH é ajustado a uma valor entre 6 a 9 por adição do acetato de sódio

4.1. Curva de Calibração convencional:

Tubos [Fe+2] (g/L)0 -Tubo 1 00,1- tubo 2 0,0010,2 -tubo 3 0,0020,4 -tubo 4 0,004X (amostra) [Fe+2]amostra

Tubos A520nm

0 -Tubo 1 00,1- tubo 2 0,1610,2 -tubo 3 0,3210,4 -tubo 4 0,629X (amostra) 0,161

Pelos resultados obtidos acima, já se pode concluir que a concentração da amostra é a

mesma presente no tubo 2 devido ao mesmo valor de absorbância nos dois tubos, 0,161, assim

[Fe+2]amostra = 0,001 g/L. O resultado se comprova pelo método gráfico realizado abaixo:


Quadro 1. Concentração de Ferro(II) presente nos tubos

Quadro 2. Valor de absorbância de cada tubo


Gráfico 1. Curva de calibração convencional obtida com os dados dos quadros

Gráfico 2. Obtenção da concentração da amostra pelo método gráfico

4.2. Verificação da Lei de Lambert-Beer:

Tubo 2

Aλ2 = ελ2 . C2 . I → 0,161 = ελ2 . 0,001 . 1 → ελ2 = 161

Tubo 3

Aλ3 = ελ3. C3 . I → 0,321 = ελ3 . 0,002 . 1 → ελ3 = 160,5

Tubo 4

Aλ4 = ελ4. C4 . I → 0,629 = ελ4 . 0,004 . 1 → ελ4 = 157,25

ελmédio = (161 + 160,5 + 157,25 ) / 3 → ελmédio = 159,25

Amostra

Aλamostra = ελmédio . Camostra . I → 0,161 = 159,25 . Camostra . 1 → Camostra = 0,00101 g/L

Os resultados obtidos tanto pelo método gráfico, [Fe+2]amostra = 0,001 g/L, quanto pela Lei de

Lambert-Beer, Camostra = 0,00101 g/L, são muito próximos comprovando a veracidade deles.

4.3. Curva de pela adição de padrões:

Tubos [Fe+2] (mg/L)0 -Tubo 1 00,1- tubo 2 0,0010,2 -tubo 3 0,0020,4 -tubo 4 0,004X (amostra) [Fe+2]amostra

[Fe+2] (mg/l) A520nm

0 TUBO1 0,1820,1 Tubo 2 0,3240,2 Tubo 3 0,4810,4 Tubo 4 0,762

Nesse experimento a concentração de ferro (II), [Fe+2]amostra, é determinada através do

prolongamento do gráfico de calibração por adição de padrões até o eixo das abscissas. Como se

pode observar abaixo:


Quadro 3. Concentração de Ferro(II) presente nos tubos


Através do gráfico obtêm-se como valor de concentração de ferro (II), [Fe+2]amostra = 0,0013

g/L, sendo este maior que o valor obtido através da curva de calibração convenciona. Isso se deve

porque o método por adição de padrões considera os agentes interferentes da amostra em todos os

outros pontos do gráfico, anulando assim o efeito matriz.


Gráfico 3. Curva de calibração por adição de padrões obtida com os dados dos quadros


4.4. Curva de Adsorção atômica

Tubos [Cu+2] (mg/L)Tubo 1 0,00Tubo 2 1Tubo 3 2Tubo 4 3Tubo 5 5Tubo 6 6

Tubos A324,7 nm

Tubo 1 0,00Tubo 2 0,205Tubo 3 0,306Tubo 4 0,400Tubo 5 0,560Tubo 6 0,810

Assim como na curva de adição de padrões, a concentração que se deseja saber de uma dada

substância também é calculada através do prolongamento da curva até o eixo das abscissas, como

feito nos gráficos abaixo:



Quadro 5. Concentração de Cobre(II) presente nos tubos

Gráfico 5. Curva de calibração por adsorção atômica obtida com os dados dos quadros

O valor obtido para a concentração de Cobre na amostra foi de [Cu+2]amostra = 1,1 mg/L.

Sabendo-se que o máximo permitido pela legislação é de 5 mg/L a água ardente encontra-se dentro

das normas vigentes.



5. CONCLUSÃO

Comparando os diferentes métodos de espectrofotometria, apesar de usado para quantificar

a concentração de um metal diferente das demais amostras, a espectrofotometria de absorção

atômica é mais precisa que o método de utilização do fotômetro, isso por que a energia devolvida na

forma de um fóton de luz, por sua vez, absorve a radiação ultravioleta emitida pela fonte específica

(cátodo ôco) do elemento químico em questão. Dessa forma, elétrons que estão contidos na solução,

e que sofrem também um salto quântico e que não pertencem ao mesmo elemento que constitui o

cátodo ôco que está sendo usado no momento, não serão capazes de causar uma interferência, isso

porque eles absorverão apenas radiação com comprimento de onda referente ao elemento químico

do qual fazem parte. Quase todas as interferências encontradas na espectrocospia de absorção

atômica podem ser reduzidas ou completamente eliminadas.

Com relação a espectrofotometria que utiliza o fotômetro, considera-se as curvas de

calibração realizadas através da adição de padrões mais precisas que a curvas de calibração

convencionais isso porque a adição padrão pode ser aplicada a a maioria de técnicas analíticas uma

vez que resolver efeito da matriz problema. O problema do efeito da matriz ocorre quando a

amostra desconhecida contem muitas impurezas. Se as impurezas atuais no desconhecido

interagirem com o analito para mudar a resposta instrumental ou ela mesma produzir uma resposta

instrumental, então uma curva de calibração baseada em amostras puras do analito dará uma

determinação incorreta.


6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

GORDON, D.B. 1995. Spectroscopic Techniques.pp. 324-344 in Principles and Techniques in

Practical Biochemistry. K. Wilson & J. Walker Eds., Cambridge University Press, Cambridge

HARRIS, Daniel C. Quantitative Chemical Analysis. 5a. ed, W. H. Freeman and Company, New

York, 2000.

OHLWEILER, Otto Alcides. Química Analítica quantitativa. 2a. ed, volume 3, Rio de Janeiro,

Livros Técnicos e Científicos, 1976

REED, R., HOLMES, D., WEYERS, J. & JONES,A.J. 1998. Practical Skills in Biomolecular

Sciences. Ed. Prentice Hall

VOGEL, A. I e outros. Análise Química Quantitativa. 5a. ed, Rio de Janeiro: Livros Técnicos e

Científicos, 1992.


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