UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUMICA

Relatrio de STBL Experimento 4

Extrao liquido-liquido: separao de substancias

eDestilao simples: purificao de substancias

Curso de Qumica Tecnolgica, Turma PF3, Prof. AdoBelo Horizonte - MG

14/05/20151.INTRODUOO clorofrmio um solvente orgnico muito utilizado, por apresentar polaridade consistente, e sua toxidade ser o fosgnio, a principal impureza nele contida. Mas tambm h a presena de cloro, cido clordrico, etanol e acetona.Para o teste da impureza do clorofrmio usa-se testes com reagentes qumicos, como nitrato de prata para verificao de presena do on cloreto e benzidina para verificao de presena de fosgnio, cido clordrico, HCl, cloro e Cl2.

A eliminao dos contaminantes obtida com lavagens repetidas do solvente com gua, com a qual reagem ou so solveis, mas que apresentam baixa miscibilidade com o clorofrmio. Na recuperao de amostra proveniente de extraes, aconselhvel um tratamento mais efetivo utilizando, alm de NaOH e cido sulfrico concentrado seguido de bicarbonato de sdio diludo em gua.

A utilizao da gua seguida de secagem com sulfato de sdio ou de clcio e posterior destilao em montagem de vidro, leva a uma melhor purificao da amostra. A extrao lquido-lquido consiste na separao de componentes de uma mistura, por meio de uma distribuio das substncias entre meios lquidos que formam fases distintas. Esse tipo de extrao muito utilizada para remover um componente de natureza orgnica existente em uma mistura aquosa ou para remover de um solvente orgnico os compostos inorgnicos indesejveis, ou outros de natureza inica significativamente polares, solveis em gua. O procedimento para extrao denominado de lavagem, em que uma decantao posterior e subsequente destilao do componente orgnico (solvente) permitem a sua purificao.

A destilao responsvel pela separao de substncias presentes em uma soluo de dois ou mais componentes, onde um pelo menos lquido. Essa tcnica submete a soluo a um processo de vaporizao seguida de condensao. Na destilao simples apenas um constituinte deve ser lquido. Geralmente este est contaminado com compostos slidos e desta forma pode ser separado, permanecendo os contaminantes no balo de destilao.

Aquecendo-se um lquido puro em equipamento de destilao a presso de vapor do liquido, ou a tendncia das molculas sarem da superfcie, aumenta at se igualar presso atmosfrica, quando ento o lquido comea a ferver. Ocorre a vaporizao, e o vapor liberado alcanando o condensador, onde causado por uma troca de calor com superfcie do equipamento, retorna a fase lquida. A vaporizao em substncias puras ocorre em temperaturas definidas, que permanece fixas at a completa vaporizao do lquido. Por isso a temperatura de ebulio uma propriedade muito importante para caracterizao das substncias qumicas puras.

O ponto de ebulio definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual presso externa exercida, sobre sua superfcie.2.OBJETIVORemover contaminantes presentes num solvente orgnico, o clorofrmio atravs da tcnica de extrao liquido-liquido. Em seguida purifica-lo fazendo o uso da tcnica de destilao simples.

3.1 MATERIAIS UTILIZADOSExtrao liquido-liquido: Funil de separao de 250 mL, provetas de 100 e 20 mL, erlenmeyers de 120 mL, suporte com anel.

Destilao simples: balo de destilao 125 mL, condensador reto, mangueiras, termmetro, tela de amianto, alonga, rolhas furadas, conjuntos suporte com garras e mufas, aro ou trip, proveta 50mL, bico de gs e fsforos, funil de haste longa, esptula.

3.2 REAGENTESExtrao liquido-liquido: clorofrmio, NaHCO3, gua destilada.

Destilao simples: clorofrmio (da experincia anterior), CaCl2.4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTALExtrao liquido-liquido: Em um funil de separao de 250ml foi colocado 50 ml de clorofrmio e 25 ml de gua destilada, o recipiente foi agitado delicadamente, sempre abrindo a torneira de tempos em tempos para diminuir a presso interna. Em seguida, o funil ficou suspenso em um suporte por um determinado tempo at que a camada inferior orgnica ficou completamente separada, em seguida, foi colhida em um erlenmeyer. O clorofrmio colhido foi colocado novamente no funil com 25ml de soluo aquosa de NaHCO3, o funil foi agitado cuidadosamente e o clorofrmio foi colhido e novamente lavado no funil de separao com 25 ml de gua destilada. Em seguida a fase aquosa foi descartada e o clorofrmio foi recolhido em um erlenmeyer.

Destilao simples: Foi adicionado ao clorofrmio o agente secante CaCl2. Em seguida foi montado uma estrutura de destilao simples aquecida por uma manta aquecedora. O clorofrmio foi filtrado para remover o excesso de CaCl2 antes de ser destilado. Ao final do processo, o clorofrmio destilado foi colhido.5. RESULTADOS E DISCUSSOExtrao liquido-liquido:O experimento em questo permitiu-se obter, na parte 1, uma remoo das impurezas do clorofrmio. Aps a adio de gua ao clorofrmio presente no funil de separao, o mesmo foi tampado, submetido agitao. necessrio que a tampa esteja firme, pois o clorofrmio fazer presso quando misturados (devido presso de vapores liberados pelo solvente que voltil), e essa presso pode forar a tampa para fora do funil de separao derramando todo o solvente.Aps alguns segundos houve a separao de duas fases, o clorofrmio possui densidade igual a 1,48 g/cm, j a gua possui densidade igual a 1,0 g/cm, dessa forma a gua ser a fase de cima pois possui densidade menor. A adio de gua destilada foi realizada para que as impurezas contidas no clorofrmio (menos polar) interagissem melhor com a gua(polar).

O clorofrmio foi recolhida em um Erlenmeyer, e a fase aquosa descartada. Depois de limpo o funil, adicionando-se ele o clorofrmio, adicionou-se uma soluo aquosa de bicarbonato de sdio NaHCO3, com o intuito de realizar a neutralizao do cido clordrico oriundo da fabricao ou da degradao oxidativa do clorofrmio. Os produtos dessa reao so retirados pela segunda adio de gua destilada pois os sais formados so inicos e se solubilizam melhor na fase aquosa. A reao decorrente representada abaixo:

NaHCO3 (aq) + HCL (aq) ( NaCl (aq) + H2CO3(aq)

H2CO3(aq) ( H2O (l) + CO2 (g)Aps coletar o clorofrmio (mais denso) e a soluo com resduos do processo(menos denso) realizou-se uma nova extrao com agua destilada, recolhendo-se o cloroformio no erlenmeyer, descartando-se a faze aquosa.A lavagem com gua foi feita a fim de se retirar as impurezas ainda presentes e as geradas durante a primeira e segundas lavagens.Destilao simples:Nesse pocesso foi adicionada uma pequena quantidade de Cloreto de clcio(CaCl2) com o objetivo de retirar as goticulas de gua que ainda restaram do processo de filtrao. O cloreto de cclcio um agente secante, combinando-se com a gua e assim purificando o clorofrmio. Para retirada do agente secante, foi realizada a destilao.A ilustrao do sistema usados para este fim:

Figura 1.sistema de destilao.Durante o processo de destilao foi verificada a tempratura de destilao do clorofrmio sendo igual a 57C inicio da evaporao e 60C na primeira consensao, o valor padro da tempratura de destilao do cloroformio de 61,2 C.Com a condensao realizada separou-se o clorofrmio em alto nvel de pureza(suponha-se) do Cloreto de clcio(CaCl2),no apresentando nenhuma caracteristica estranha no processo.O rendimento no foi mensurado por falta de tempo para concluir a experincia.6. CONCLUSOA partir dos experimentos realizados, tomamos conhecimentos dos mtodos de separao de destilao de substncia, com o fim de purifica-las. Pode-se concluir que para certas substncias, antes de iniciar o processo de destilao, preciso executar uma espcie de lavagem da substncia utilizando o funil de decantao; exemplo disso, o clorofrmio que foi utilizado NaHCO3 para retirar uma pequena quantidade de substncias acidas presentes no clorofrmio. A destilao simples nos mostrou eficiente pois a faixa de intervalo dos pontos de ebulio so muito grandes entre os reagentes e permitem separa-los usando essa propriedade fsica.7. BIBLIOGRAFIAVIEIRA, H. Segurana e Tcnicas Bsicas de Laboratrio de Qumica. Departamento de Qumica. UFMG. 2014.

CONSTANTINO, M.G.; DA SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Qumica Experimental Coleo Acadmica. Editora EDUSP Keiter Fernandes Santos e Samuel Gomes Pereira Junior