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Secagem Engenharia Química - Princípios e Cálculos David Mautner Himmelblau. Capítulo 18 Purificação de Produtos Biotecnológicos Autores: Adalberto Pessoa Jr. e Beatriz Vahan Kilikian. Capítulo 18 Universidade Federal de Pelotas Centro de Desenvolvimento Tecnológico – CDTec Graduação em Biotecnologia Disciplina de operações Unitárias Prof a . Dr a . Patrícia S. Diaz

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Secagem

Engenharia Química - Princípios e Cálculos David Mautner Himmelblau. Capítulo 18

Purificação de Produtos Biotecnológicos Autores: Adalberto Pessoa Jr. e Beatriz Vahan Kilikian. Capítulo 18

Universidade Federal de PelotasCentro de Desenvolvimento Tecnológico – CDTec

Graduação em BiotecnologiaDisciplina de operações Unitárias

Profa. Dra. Patrícia S. Diaz

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7. Secagem

Dificilmente uma planta industrial ou um laboratório de pesquisa em biotecnologia não disponha de algum tipo de equipamento de secagem. Portanto, esta unidade tem a finalidade de apresentar a teoria e os conceitos básicos de secagem.Embora seja possível referir-se à remoção de qualquer solvente, esta unidade refere-se especificamente à água.

Água

• Substância mais abundante na Terra.• Componente mais importante de alimentos e materiais biológicos. Ancestrais: conservavam seus alimentos pela redução do teor de umidade, pelo uso do vento e do sol.

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Conceito:

A secagem é uma operação unitária de transferência de massa e calor envolvendo a remoção de água ou outro solvente de um sistema sólido (líquido ou gás). A retirada da umidade ocorre por evaporação ou sublimação mediante a aplicação de calor sob condições controladas.

O termo secagem se refere a remoção mecânica de umidade, envolvendo uma corrente de gás para arrastar a umidade. Será aplicado a transferência de um líquido que está num sólido, líquido ou gás molhado para a fase não saturada.

A secagem serve para remover quantidades de água/solvente pequenas, de materiais sólidos.

O objetivo da secagem é reduzir o conteúdo de líquido residual até um valor desejado, mais baixo que o anterior.

Evaporação de uma solução, sem o auxílio de uma corrente de gás para arrastar a umidade não é considerada secagem.

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A secagem ocorre de acordo com dois processos fundamentais:

a) Transferência de calor: o calor flui do ambiente para a superfície externa e daí para o líquido no interior do sólido.

b) Transferência de massa: na forma de líquido e de vapor no interior do sólido e na forma de vapor da superfície para o ambiente.

Importância da secagem:

c) Facilitar o manejo posterior do produto;d) Permitir o emprego satisfatório do mesmo;e) Reduzir o custo de embarque;f) Aumentar a capacidade de equipamentos;g) Preservar os produtos durante o armazenamento e

transporte;h) Aumentar o valor ou a utilidade dos produtos residuais.

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Mecanismos e conceitos fundamentais da secagem de sólidos

A secagem de um sólido úmido, por meio de uma corrente de ar com velocidade de escoamento constante a temperatura e umidade fixa, manifesta-se sob um comportamento típico, que pode ser observado na curva da figura abaixo:Figura: Curva típica de secagem em condições constantes de secagem; teor de umidade em função do tempo.

Trecho AB: A T do sólido é menor que a T ambiente. O calor transferido do ar para o sólido é maior do que o calor retirado do sólido para evaporar água;Trecho BC: Período de taxa constante. A T do sólido é igual a T ambiente. É caracterizado pela velocidade de secagem ser inalterada com a diminuição do teor de umidade. O calor é transferido para a superfície de secagem do sólido basicamente por convecção.Trecho CDE: período de taxa decrescente. Inicia quando a umidade do sólido atinge um valor determinado chamado UMIDADE CRÍTICA. Este trecho pode ser dividido em duas zonas: zona de superfície de secagem não-saturada e zona em que o fluxo interno de água controla o processo.

XE ( Ponto E): A taxa de secagem aproxima-se de zero, num certo teor de umidade de equilíbrio, que é o menor teor de umidade atingível no processo de secagem.

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Zona de superfície de secagem não-saturada (trecho CD): Segue-se imediatamente a umidade crítica. Neste estágio, a superfície do sólido apresenta áreas secas que se ampliam na proporção em que a secagem prossegue. Conseqüentemente a taxa de secagem diminui uma vez que a mesma é relativa a toda a área do sólido em contato com o ar. A evaporação ocorre na superfície do sólido e a resistência a difusão interna do líquido é pequena comparada com a resistência para remover o vapor da superfície. A T do sólido aumenta, pois recebe do ar a mesma quantidade de calor que corresponderia ao período de taxa constante, sem, no entanto, ocorrer igual evaporação. Em outras palavras, parte da energia que era utilizada para a evaporação na fase anterior, acaba sendo utilizada para elevar a T do sólido.

Zona em que o fluxo interno de água controla a operação (Trecho DE): Caracteriza-se pelo fato de que o fluxo interno de água controla a taxa de secagem. Os fatores que influenciam a taxa de secagem são os mesmo que afetam a difusão da água através de sólidos. Observa-se que a umidade do ar não tem efeito na taxa de secagem, mostrando que esta depende da resistência a difusão da água. A medida que a quantidade de umidade diminui por causa da secagem, a velocidade da difusão interna da umidade decresce. A evaporação ocorre dentro da estrutura do sólido.

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Tipos de materiais quanto ao seu comportamento na secagem

Os materiais podem ser divididos em duas classes quanto ao seu comportamento na secagem:

a) Materiais granulares e cristalinos: a umidade encontra-se nos interstícios entre as partículas. Nestes materiais a umidade movimenta-se no interior do sólido sem maiores dificuldades pela ação de forças capilares e gravitacionais.

b) Sólidos orgânicos (amorfos, fibrosos ou em forma de gel): estes materiais retém a umidade como parte integrante da estrutura do sólido ou no interior de finíssimos poros. A maior parte dos processos de secagem é controlada por difusão do líquido através do sólido. As camadas superficiais tendem a secar mais rapidamente que o interior. Nestes materiais, uma taxa de secagem alta pode causas alterações físicas inconvenientes para a operação de secagem. Sob condições de secagem rápida podem ocorrer fraturas em decorrência da diferença de retração entre a camada interna e externa, motivadas pela variação de umidade entre as camadas.

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Movimento de umidade no interior de sólidos

Quando ocorre a evaporação na superfície de um sólido, a umidade se desloca das camadas internas do sólido para a superfície. Este movimento da água exerce papel importante na secagem durante o período de velocidade decrescente e dependendo do tipo de material pode ocorrer através de dois mecanismos, que são:

a) Difusão interna: é o movimento de um líquido ou de um vapor através de um sólido em conseqüência de diferença de concentração.

b) Escoamento capilar: é o escoamento de um líquido através dos interstícios de um sólido ou sobre uma superfície, provocados por atração molecular entre o líquido e o sólido.

Distribuição de umidade em um leito sólido particulado durante o processo de secagem

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Equipamentos Industriais

Os primeiros secadores foram os de bandejas, os de túnel e os de rolos de secagem. Ar quente fluindo sobre uma extensa área do produto era usado para remover a água superficial, tornando esses tipos de secadores muito úteis para a desidratação de grãos. São empregados tanto em processos contínuos quanto em bateladas.

A segunda geração de secadores foi composta pelos atomizadores (spray-dryers), desenvolvidos para a secagem de líquidos.

A terceira geração é composta pela liofilização, desenvolvida para superar danos estruturais e perdas de compostos voláteis (aroma e sabor).

Secadores empregando alto-vácuo, ultra-temperatura, extrusão, leito fluidizado, microondas ou radiofreqüência pertencem a última geração em tecnologia de equipamentos de secagem.

Escolha de um métodoA escolha de um método de secagem deve ser baseada inteiramente no processo de manufatura. Matéria-prima, produtos intermediários, especificações e características do produto final precisam ser claramente definidos

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Classificação dos secadores:

1)Modo de operação

Batelada: operação intermitente, por lotes de material a ser processado.Contínua: alimentação do material a ser processado ininterrupta.

2) Fonte de calor

Diretos: calor fornecido pelo gás de secagemIndiretos: calor fornecido por outro meio como por condução, radiação, campo elétrico de alta freqüência e microondas.

3) Condições operacionais:

Pressão de operação: atmosférica ou vácuo;Fluxo de gás: nenhum, contracorrente ou concorrente;Fluxo de sólidos: estacionário ou misturado;Meio de transporte: estacionário, mecânico, arraste, combinado;Mistura do sólido: sem mistura, agitação, rolo ou arraste.

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Tipos de equipamentos industriais

Secador de bandejas: é essencialmente uma câmara onde o material a ser seco é colocado em bandejas ou tabuleiros. É um processo em batelada e usado para pequenas escalas.As bandejas podem ter fundo inteiriço (o ar circula entre o topo de uma e o fundo da que fica em cima) ou telado (o ar circula entre as bandejas e os sólidos). As bandejas perfuradas apresentam maior eficiência no processo.O meio secante pode ser vapor de água, gás ou ar aquecido eletricamente. O custo de energia é parte principal do custo total do processo. Além de ar, outros agentes secadores podem ser utilizados, como gases inertes (nitrogênio).

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Estufas de laboratório

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Secador de Túnel: o material a ser seco é colocado em bandejas e essas em carretas que irão entrar dentro de um túnel onde ocorrerá o processo de secagem. Esta operação pode ocorrer com o ar de secagem em corrente paralela, isto é, o fluxo de ar quente no mesmo sentido do fluxo das carretas, ou em contracorrente, onde o fluxo do ar quente tem direção contrária ao fluxo das carretas.

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Secador de rolos: neste tipo de secador o material a ser seco é aspergido sobre rolos giratórios aquecidos interiormente. A água evapora-se e forma-se uma película seca que é retirada por um raspador. É utilizado na fabricação de leite em pó.

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Secador a gravidade: as chapas são aquecidas. O meio secante poder ser ar ou gás inerte.

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Secador por radiações infravermelhas: o produto a ser seco é colocado sobre um esteira em finas camadas. A radiação é colocada sobre o produto.

Secagem por microondas: o produto a ser seco é colocado sob um campo elétrico de alta freqüência (2500 MHz). O calor é produzido no interior do material a secar.

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Secagem a vácuo: secadores a vácuo são semelhantes aos secadores de bandejas na sua construção. No entanto, duas diferenças básicas são notáveis: a câmara deve ser hermeticamente fechada e sem circulação de gás; sem o gás de secagem, calor deve ser fornecido ao material por outro meio, como condução através do aquecimento dos suportes ou radiação.Utilizadas quando o material a secar é alterado pelo calor ou pelo ar.Menor P Menor TSão processos em batelada.

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Secagem – Spray Dryer

É um método de secagem conhecido como secagem instantânea, pois utiliza tempos curtos de processo quando comparado aos outros tipos de secadores.

O “spray dryer” é um secador por aspersão (atomização) do produto a ser seco em um agente de secagem aquecido (usualmente ar).

Este equipamento admite na sua alimentação somente material em estado fluido (solução, suspensão ou pasta) e a converte em uma forma particulada seca.

História:

• Primeiros passos na metade do século 18, quando foi patenteada a primeira operação de secagem de ovos (1865). • Início de sua utilização como processo a nível industrial data da década de 20. • Os primeiros produtos a que se tem notícia como obtidos em larga escala foram o leite e o sabão em pó.• Hoje aplicado em larga escala em produtos alimentícios, farmacêuticos e biológicos.

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Scale-up:Sua versatilidade operacional permite desde escalas laboratoriais da ordem de mililitros por hora até dezenas de toneladas por hora na indústria. Com relação ao ‘scale-up’ do equipamento, não há limites, podendo apresentar vazões de alimentação acima de 100 toneladas por hora. Entretanto, esta capacidade não leva a elevados custos de capital quando comparada às de outros secadores.

Produtos que utilizam Spray-dryer:

Especialmente produtos que apresentam sensibilidade ao calor, como alimentos e materiais de origem biológica. • extratos e produtos oriundos de plantas;• corantes;• microorganismos; • produtos com leveduras, enzimas e proteínas;• destaque recente na microencapsulação de substâncias.

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Princípio de funcionamento do secador:

Sua eficácia está baseada no princípio do aumento de área de contato entre o material a ser seco e o agente secante. Este princípio pode ser entendido se considerarmos uma esfera como a forma que o material toma quando é atomizado por um bico de "spray". Para esferas, quando diminuímos o seu diâmetro pela metade, temos um aumento de oito vezes na sua área superficial.

Por exemplo:Um líquido pulverizado em gotículas de 100 microns gera uma área superficial de 3.400 m2/kg. Se for pulverizado em gotículas de 20 microns, sua área chegará a 17.000 m2/kg, o que corresponde a espalhar um galão de líquido sobre a superfície toda de dois campos de futebol.

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Há quatro etapas principais no processo de secagem por aspersão:

(a) atomização da alimentação: é de fundamental importância que o produto líquido forme uma aspersão de gotículas uniformes de dimensões desejadas e que a aspersão se distribua por todo o agente de secagem quente.

(b) sistema de aquecimento e circulação do agente de secagem: o aquecimento pode ser realizado com vapor direto ou com aquecedores indiretos com gás combustível. O movimento do agente de secagem através do sistema é feito empregando-se ventiladores centrífugos, instalados na entrada e saída do agente de secagem.

(c) câmara de secagem: é a parte do secador na qual se tem o contato do agente de secagem e as gotículas do líquido, isto é, o local onde se dá efetivamente o processo de secagem.

(d) recuperação do produto: o produto seco cai no fundo da câmara de secagem e é retirado por rastelos, transportador sem fim ou válvulas rotatórias.

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Diagrama esquemático de funcionamento de um Spray Dryer

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Esquema de um Spray-Fluidizado. 1) Ar Quente; 2) Entrada de Ar; 3) Bomba de Alimentação; 4) Introdução de Ar para resfriamento do Produto; 5) Produto Seco Frio; 6) Leito Fluidizado; 7) Produto Final Seco; 8) Bico de Atomização-Spray; 9) Câmara de Produto Atomizado (névoa); 10) Ciclone de Recuperação; 11) Filtro de Ar Invertido; 12) Saída de Ar; 13) Produto recuperado; 14) Leito Fluidizado de Aglomeração.

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A secagem por aspersão pode ocorrer com o fluxo de forma:

a)Concorrente: expõe as gotas à maior temperatura do agente de secagem e, desta forma, uma rápida evaporação ocorre. Portanto, esta característica pode levar a produtos que apresentam baixa densidade de partículas e que consistem de estruturas ocas.

b) Contracorrente: contracorrente expõe as partículas que estão quase secas às temperaturas mais elevadas e, desta forma, produtos extremamente secos podem ser produzidos.

ATENÇÃO: É impossível secar e resfriar um produto em um mesmo equipamento de secagem por aspersão. Portanto, o resfriamento é, em geral, efetuado em um sistema pneumático subseqüente.

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Fluxo concorrente Fluxo contracorrente

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Há três mecanismos diferentes que podem ser usados para atomizar (aspergir) a alimentação:

a) bocal de um único fluido: é o mais utilizado e produz partículas maiores que as produzidas pelo rotatório (120 – 250 μm). Entretanto, o tamanho da partícula depende da pressão de alimentação (entre 50 e 300 atm), e apresenta tendências de entupimento.

b) bocal pneumático (ou de dois fluidos): é utilizado para pequenas operações de secagem e em ocasiões em que a alimentação é relativamente mais viscosa.

c) atomizador rotatório: este tipo de atomizador produz partículas relativamente menores (30 – 120 μm) e as tendências ao entupimento são desprezíveis devido aos largos canais de escoamento. Em geral, o atomizador rotatório é preferido para maiores valores de vazão de alimentação (e.g., excedendo 5 t/h). Um atomizador rotatório pode ser utilizado somente em operações com fluxo concorrente.

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Modelos de atomizador rotatório

Atomizador duplo fluido

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“Spray dryer” escala piloto LM SD 5.0 (Labmaq), e seus sistemas principais. 1) Câmara de secagem. 2) Ciclone separador de pó 3) Painel de programação e controle 4) Frasco coletor de pó 5) Bico atomizador.

MSD 1.0 (Labmaq) e seus sistemas principais: 1) Chave geral 2) Controle do aquecimento; 3) Controle de bombeamento de líquido; 4) Câmara de secagem 5) Separador de pó seco 6) indicador de temperatura de saída do produto e 7) Frasco coletor do pó seco.

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Torre de secagem na Crow Andersen Inc.1) Câmara de secagem2) Ciclone separador de pó3) Exaustor 4) Coletor de pó seco.

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Desidratador spray dryer para leite em pó.1) Desidratador;2) Ar Aquecido; 3) Leite Líquido; 4) Bomba de Pressão; 5) Atomizador; 6) Ciclone;7) Filtro; 8) Saída do Ar; 9) Saída do Leite em Pó.

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Umidade de um sólido

Quando lemos um valor para a umidade de um sólido devemos ficar alerta se o número se refere à base seca ou úmida. A negligência deste fato pode levar a se receber um produto ou matéria prima com mais água do que se supõe.

Define-se umidade de um sólido na base seca (Wd) como o quociente entre a massa de umidade (Ma) e a massa do sólido isenta desta umidade

Wd pode ser expresso por exemplo em kg de água por kg de sólido seco.

Define-se umidade de um sólido na base úmida (Ww) como o quociente entre a massa de umidade (Ma) e a massa do sólido úmido (Md+Ma):

Ww pode ser expresso por exemplo em kg de água por kg de sólido úmido.

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A transformação da umidade de uma base para outra pode ser obtida pelas seguintes expressões e pela figura:

Relação entre base seca e úmida

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Cálculos de balanço de massa em secagem

1) Um produto biotecnológico é obtido, após o processo de fabricação, com 55% p/p de água e é fabricado a uma taxa de 500 kg/h. Para o produto ser comercializado é necessário uma secagem até o teor de água de 30% p/p. Qual a quantidade de água a ser removida por hora?

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2) Os produtos da pesca podem ser transformados em farinha de peixe, e esta farinha pode ser usada como ração para a produção de carne para o homem ou usada diretamente como alimento. O uso direto da farinha de peixe aumenta significativamente a eficiência da cadeia alimentar. Como tal, ele compete com proteínas da soja e de outras oleaginosas.

No processamento do peixe, após a extração do óleo, a torta de peixe é seca em sacadores de tambor rotativo, moída fina e empacotada. O produto resultante contém 65% de proteína. Em certo lote de torta de peixe contendo 80% de água (o restante é torta seca), 100 kg de água são removidos, e constata-se que agora o teor de água na torta é de 40%. Calcule o peso de torta de peixe originalmente colocado no secador.

3) A biomassa obtida em um processo fermentativo contém 77% p/p de água. Após a secagem, 60% p/p do conteúdo original de água da alimentação foi removido. Considerando como base de cálculo 1000 kg de alimentação, calcule:

a) A composição da biomassa seca obtida após o processo de secagem;b) A massa de água removida por kg de biomassa úmida.