SILVIA CRISTINA MUGNAINI...Tabela 23.Condições do 1º teste- penetração de micro-ondas.....74...

SILVIA CRISTINA MUGNAINI

CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DA SECAGEM COM

MICRO-ONDAS DE DIÓXIDO DE ALUMÍNIO

SÃO CAETANO DO SUL

2013

SILVIA CRISTINA MUGNAINI

CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DA SECAGEM COM

MICRO-ONDAS DE DIÓXIDO DE ALUMÍNIO

SÃO CAETANO DO SUL

2013

Dissertação apresentada à Escola de Engenharia Mauá do Centro Universitário do Instituto Mauá de Tecnologia para obtenção do Título de Mestre em Engenharia de Processos Químicos e Bioquímicos. Linha de Pesquisa: Desenvolvimento de Processos Químicos com Aplicação de Micro-ondas. Orientador: Prof. Dr. Luiz Alberto Jermolovicius Co-orientador: Prof. Dr. José Thomaz Senise

Mugnaini, Silvia Cristina Contribuição ao Estudo da Secagem com Micro-ondas de

Dióxido de Alumínio – Silvia Cristina Mugnainil — São Caetano do Sul, SP : CEUN-EEM, 2013.

95 p.

Dissertação de Mestrado — Programa de Pós-Graduação. Linha de Pesquisa: Desenvolvimento de Processos Químicos com Aplicação de Micro-ondas — Escola de Engenharia Mauá do Centro Universitário do Instituto Mauá de Tecnologia, São Caetano do Sul, SP, 2013.

Orientador: Prof. Dr..Luiz Alberto Jermolovicius Co-Orientador: Prof. Dr. José Thomaz Senise

1. – Secagem. 2. Micro-ondas. I. Instituto Mauá de Tecnologia. Centro Universitário. Escola de Engenharia Mauá. II. Título.

Aos meus pais por todo amor, dedicação

e exemplo de vida, à minha irmã e

cunhado, por estarem sempre presentes

em minha vida, e à minha querida

sobrinha pelos momentos de ternura.

AGRADECIMENTOS

A Deus que estará sempre presente em minha vida, por me guiar nos momentos difíceis.

Aos meus pais , por terem me ensinado a caminhar e a vencer os obstáculos da vida.

Em especial a minha mãe, amiga, guerreira e incentivadora de todos os sonhos e projetos da

minha vida.

Ao Prof. Paulo Sérgio Colli Bógus, por me incentivar a cursar o mestrado.

À Maria Margareth Marques, secretária da pós graduação pelo apoio e orientação durante o

curso.

Aos técnicos do Laboratório de Microondas e a estagiária Carolina Corbella, pela colaboração

durante a realização dos ensaios.

Ao técnico do Laboratório de Ensaios e Análises do Centro de Pesquisas, José Carlos Pereira,

pela amizade de tantos anos e apoio incondicional à realização dos ensaios para a conclusão

deste trabalho.

Ao Professor José Thomaz Senise, pela co-orientação deste trabalho.

Ao Professor Luiz Alberto Jermolovicius, a quem tenho profunda admiração. Agradeço pela

dedicação, paciência e incentivo nas horas mais difíceis, por ter sido incansável na

transmissão dos seus conhecimentos.

Ao Dr. Antonio Sacco Neto (in memoriam) e Hélio Antonio Moreira, que em 1991

possibilitaram o meu ingresso na Divisão de Ensaios e Análises do CP-IMT, e por todo o

ensinamento profissional transmitido.

Longe

É Um Lugar

Que Não Existe

(Richard Bach)

RESUMO

O objetivo deste trabalho foi o de contribuir ao conhecimento da secagem com micro-

ondas, determinando a curva de secagem e de penetração de micro-ondas no substrato em

secagem. Inicialmente planejou-se utilizar microesferas de vidro Premix ( incorporadas na

tinta) que tornam a sinalização horizontal retrorrefletiva. Após diversas tentativas de

umedecer a amostra de forma controlada, devido as dificuldades em manter-se a

homogeneidade do teor de umidade inicial, condição imposta para o estudo proposto,

abandonou-se a proposta de utilização desse material. A escolha do novo substrato, dióxido

de alumínio (alumina) para a determinação da curva de secagem e penetração de micro-

ondas deu-se pela estabilidade de suas propriedades e observação do comportamento do

produto, durante a realização do ensaio de resistência à abrasão em tinta para sinalização

horizontal viária. O estudo foi planejado em dois experimentos. O primeiro para a

determinação da curva de secagem, irradiando micro-ondas com potências efetivas

definidas, monitorando-se a massa, potências irradiadas e refletida. O segundo para a

determinação da penetração de micro-ondas. Em ambos, irradiando-se a alumina úmida

com potências efetivas escolhidas e monitorando-se as temperaturas, a variação da massa e

as potências irradiadas e refletidas experimentais.

Palavras chave: secagem, micro-ondas.

ABSTRACT

This work has the objective to contribute to the knowledge of the microwave drying,

determining the drying curve and microwave penetration in the drying on the substrate.

Initially it was planned to use glass microspheres Premix ( incorporated in the paint ) marking

retroreflective markings. After several attempts to moisten the sample in a controlled manner ,

due to the difficulties in maintaining the homogeneity of the initial moisture content ,

condition for the proposed study, it was abandoned the proposed use of this material . The

choice of new substrate dioxide (alumina ) for determining the curve drying and microwave

penetration was due to the stability of their properties and behavior observation of the product

during the test of abrasion resistance in paint for road markings . The study was planned in

two experiments .The first curve for the determination of drying, irradiating with a microwave

effective powers defined by monitoring the mass irradiated and reflected powers. The second

to determing the penetration of microwave. In both beaming wet alumina with powers chosen

and effective monitoring of the temperatures , the changing mass and the powers radiated and

reflected experimental .

Key words: drying, microwaves.

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO.........................................................................................................16

2. OBJETIVO............................................................................................................... 17

3. JUSTIFICATIVA.................................................................................................... 18

4. ALUMINA................................................................................................................ 19

4.1. Bauxita....................................................................................................................... 19

4.2. Processo “Bayer” de produção da Alumina.............................................................. 20

5. SECAGEM................................................................................................................24

6. MICRO-ONDAS.......................................................................................................25

6.1. Perdas dielétricas.........................................................................................................26

6.2. Aquecimento por micro-ondas....................................................................................26

6.3. Aplicação de micro-ondas na indústria- Área química...............................................27

7. MATERIAIS E MÉTODOS....................................................................................28

7.1.1. Materiais de consumo.................................................................................................28

7.1.2. Equipamentos.............................................................................................................28

7.2 MÉTODOS................................................................................................................32

7.2.1. Experimentos preliminares.........................................................................................32

7.2.2. Preparo da amostra para o estudo da secagem de alumina.........................................32

7.2.2.1. Para testes preliminares...............................................................................................32

7.2.2.2. Para testes efetivos......................................................................................................33

7.2.3. Determinação da curva de secagem............................................................................34

7.2.4. Determinação da penetração de micro-ondas.............................................................34

7.2.5. Cálculo prévio da energia necessária para a secagem da

amostra....................................................................................................................... 34

8. RESULTADOS E DISCUSSÕES.......................................................................... 36

8.1. Testes preliminares.....................................................................................................36

8.1.1. Conclusão preliminar..................................................................................................55

8.2. Testes efetivos de secagem.........................................................................................55

8.3. Testes efetivos de monitoramento da temperatura.....................................................74

8.4. CONCLUSÃO FINAL..............................................................................................86

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................87

LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Frente de mineração / mesma área após a reabilitação..............................................20

Figura 2. Tubo digestor.............................................................................................................22

Figura 3. Processo de decantação.............................................................................................22

Figura 4. Fluxograma – Produção da alumina..........................................................................23

Figura 5. Mecanismo de secagem.............................................................................................24

Figura 6. Classificação dos materiais expostos ao campo de micro-ondas..............................25

Figura 7. Princípio de ação das micro-ondas............................................................................27

Figura 8. Óxido de alumínio (amostra utilizada para a realização dos testes)..........................28

Figura 9. Esquema do equipamento montado para a realização dos experimentos..................29

Figura 10. Cavidade e secagem e balança semi-analítica.........................................................30

Figura 11. Cavidade de secagem para a determinação da curva de secagem...........................30

Figura 12. Cavidade de secagem para a determinação da penetração de micro-ondas na

amostra de secagem..................................................................................................................31

Figura 13. Esquema montado com a inserção das fibras ópticas/ aquisidor de dados.............31

Figura 14. Preparo da amostra – Filtração................................................................................33

Figura 15. Filtração...................................................................................................................33

Figura 16. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste exploratório – (umidade, potência

específica e velocidade) x tempo..............................................................................................38

Figura 17. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste exploratório– (porcentagem de

potência refletida e potências) x tempo....................................................................................39

Figura 18. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste preliminar – (umidade, potência

específica e velocidade) x tempo.............................................................................................43

Figura 19. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste preliminar – (porcentagem de


Figura 20. Gráficos referentes aos resultados do 3º teste preliminar– (umidade, potência



potência refletida e potências) x tempo...................................................................................48

Figura 22. Fusão da amostra....................................................................................................52

Figura 23. Gráficos referentes aos resultados do 4º teste preliminar – (umidade, potência




Figura 25. Vaso com amostras (arco voltaico).........................................................................55

Figura 26. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste efetivo– (umidade, potência


Figura 27. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste efetivo – (porcentagem de potência

refletida e potências) x tempo...................................................................................................58

Figura 28. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste efetivo – (umidade, potência


Figura 29. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste efetivo– (porcentagem de potência






Figura 32. Gráficos referentes aos resultados do 4º teste efetivo– (umidade, potência

específica e velocidade) x tempo............................................................................................66


refletida e potências) x tempo..................................................................................................67







Figura 37. Gráficos referentes aos resultados do 6º teste efetivo– (porcentagem de potência


Figura 38. Ordem de colocação das fibras................................................................................74

Figura 39. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste – temperatura x (tempo e massa)....75






LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Condições de digestão………………………………………………...……...…....21

Tabela 2. Condições do 1º teste ...............................................................................................36

Tabela 3. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade nominal de 15%..........37

Tabela 4. Valores de umidade...................................................................................................39

Tabela 5. Condições do 2º teste................................................................................................40

Tabela 6. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade nominal de 8%............40

Tabela 7. Condições do 3º teste ...............................................................................................45

Tabela 8. Tabela de resultados da secagem da amostra sem adição de água............................45

Tabela 9. Condições do 4º teste................................................................................................49

Tabela 10. Tabela de resultados da secagem da amostra sem a adição de água- amostra

mantida em ambiente úmido.....................................................................................................49

Tabela 11. Condições do 1º teste..............................................................................................56

Tabela 12. Tabela de resultados de secagem da amostra com umidade medida na balança do

IR de 4,42% com 400 W de micro-ondas...............................................................................56

Tabela 13. Condições do 2º teste – curva de secagem..............................................................59

Tabela 14. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade medida na balança do

IR de 4,42% com 400 W de micro-ondas.................................................................................59

Tabela 15. Condições do 3º teste – curva de secagem..............................................................62



Tabela 17.Condições do 4º teste – curva de secagem...............................................................65



Tabela 19. Condições do 5º teste- curva de secagem................................................................68

Tabela 20.Resultados da secagem da amostra com umidade medida na balança do IR de

4,10% com 600 W de micro-ondas...........................................................................................68

Tabela 21.Condições do 6º teste- curva de secagem.................................................................71

Tabela 22.Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade na balança do IR de

4,20% com 600 W de micro-ondas..........................................................................................71

Tabela 23.Condições do 1º teste- penetração de micro-ondas..................................................74

Tabela 24. Tabela de resultados do controle de temperatura da amostra com umidade medida

na balança do IR de 5,42% com 400 W de micro-ondas........................................................74

Tabela 25. Condições do 2º teste- penetração de micro-ondas.................................................76








na balança do IR de 4,40 % com 600 W de micro-ondas.......................................................80


Tabela 32 Tabela de resultados do controle de temperatura da amostra com umidade medida





16 1 INTRODUÇÃO

Hoje muitos são os trabalhos realizados com a aplicação de micro-ondas, tais como: digestão

de amostras para análise, secagem de sais e produtos químicos sólidos, sínteses inorgânicas e

orgânicas. As vantagens do processo de aquecimento pelo emprego de micro-ondas em

relação ao aquecimento convencional estão relacionadas ao fato de que as micro-ondas

proporcionam o aquecimento do material na ausência de superfície de contato, havendo

transferência de energia com rapidez devido ao aquecimento volumétrico.

A aplicação de micro-ondas em processos industriais está sendo utilizada por vários

segmentos produtivos, quer para processos de aquecimento, quer para catálise de reações,

secagem ou mesmo para pré-tratamentos de minérios.[1]

Uma das aplicações de micro-ondas que vêm obtendo sucesso é a determinação em

laboratório de umidade de sólidos, pois a quantidade de amostra manuseada é pequena e a

velocidade de resposta é muito rápida em relação ao IR (analisador de umidade por

infravermelho) e estufa.

Em estudos comparativos de secagem de bauxitas por diferentes técnicas de secagem (chapa,

estufa e micro-ondas), observo-se que a determinação de umidade por micro-ondas é feita em

um intervalo de tempo muito menor (de 17 a 20 min.) que por chapa aquecida (55 min.) e por

estufa (16 h), agilizando, portanto, a correção de umidade dos embarques e elaboração de

boletins de análises fornecidos para os clientes.[2]

Outros estudos em que foram investigados os mecanismos de secagem por irradiação de

micro-ondas, é o de secagem de borra de sílica e o estudo da cinética de secagem de

ilmenitas.[3,4]

O estado da arte não apresenta de forma detalhada como ocorre o fenômeno de secagem com

micro-ondas, apesar do grande número de artigos publicados sobre o assunto. Para cobrir esta

lacuna, desenvolveu-se este trabalho visando quantificar o efeito de micro-ondas de 2,45 GHz

na velocidade de secagem e no perfil de temperatura dentro do substrato submetido à secagem

e no perfil de temperatura dentro do substrato submetido à secagem por micro-ondas.

17 2 OBJETIVO

O presente trabalho foi desenvolvido com o objetivo de colaborar na elucidação do fenômeno

de secagem de sólidos com micro-ondas, cobrindo a lacuna de informação apresentando

dados, valores quantitativos sobre esta operação unitária.

18 3 JUSTIFICATIVA

A utilização de micro-ondas em secagem vem adquirindo cada vez mais uma maior aceitação

industrial. Há várias empresas que vendem secadores industriais com micro-ondas como,

Thermex-Thermatron [5], Linn-High-Therm [6], Larox [7], entre outros, mas não se encontra

uma descrição mais completa do fenômeno de secagem com a aplicação de micro-ondas.

Apesar da operação de secagem convencional ser muito bem conhecida, seus princípios não

são exatamente os mesmos que da secagem com micro-ondas. Fato esse que leva o

dimensionamento dos secadores de micro-ondas ser, ainda, muito ligado ao empirismo e

especialização do projetista na arte de aplicar micro-ondas em escala maior que a do

laboratório.

Como resultado, os processos comerciais de secagem com micro-ondas são desenvolvidos

mais com base em observações de ordem primária do que em fundamentos e princípios de

transferência de massa incentivada por micro-ondas. Assim, justifica-se a necessidade de

proceder a estudos mais detalhados sobre o fenômeno de secagem com micro-ondas.

19 4 ALUMINA

À guisa de ilustração, para melhor conhecimento do material que será utilizado para estudar o

processo de secagem com micro-ondas, é apresentado uma breve informação sobre a alumina

e sua produção. Também é apresentada uma breve visão sobre as micro-ondas.

4.1 BAUXITA

A bauxita, utilizada pela indústria de alumínio, foi descoberta por um químico francês perto

de Les Baux, no sul da França, em cujas proximidades foi descoberta a primeira jazida, em

1821. [8,9]

Os principais constituintes deste material são a gibbsita � − �� , e os polimorfos

boehmita,� − �� e diásporo, ∝ −�� sendo que as proporções das três formas

variam dependendo da localização geográfica do minério. As impurezas presentes na bauxita

são óxido de ferro, sílica, óxido de titânio e alumino silicatos, à quantidades que variam com a

região de origem.[8]

A gibbsita requer condições mais suaves de dissolução (Processo Bayer). Altas temperaturas e

concentrações alcalinas são necessárias para a digestão da boehmita e diásporo. [10]

Cerca de 80 a 90% da produção mundial da bauxita é usada na obtenção da alumina (��

que é então, destinada à indústria do alumínio metálico. Os 10% a 15% restantes têm ampla

aplicação industrial para a manufatura de materiais refratários, abrasivos, produtos químicos,

cimento com alto teor de alumina e outros. [11]

Mineração

No planalto de Poços de Caldas-MG, a bauxita disponível e a facilidade com que pode ser

extraída do solo são os diferenciais mias atrativos da reservas.

Usualmente, as reservas de bauxita podem apresentar minério a uma profundidade de até 30

metros do solo, ou até mesmo estarem disponíveis em minas subterrâneas (> 30m). O

20 diferencial das minas de Poços de Caldas-MG é que o minério pode ser encontrado a partir de

30 centímetros do solo. Nesse caso, só é necessário a retirada do top soil - camada fértil e

rica em nutrientes que posteriormente será usada na recuperação da área, para se iniciar a

retirada de minério. O material coletado é então enviado à refinaria, onde iniciará, sua

transformação. [9]

Todas as áreas mineradas, após a extração da bauxita, são reflorestadas e reabilitadas (Figura

1).

Figura 1. Frente de mineração / mesma área após reabilitação – [9]

4.2 PROCESSO BAYER – PRODUÇÃO DE ALUMINA ��

Em 1888, o químico austríaco Karl Josef Bayer descobriu um processo que se tornou

fundamental para a produção de alumina. O sistema Bayer permite, por meio do refino da

bauxita, que se obtenha o hidróxido de alumínio e/ou alumina.

O processo começa com a preparação das matérias-primas e posteriores etapas de digestão,

clarificação/filtração e precipitação do hidrato para em seguida, ser calcinado e convertido

em alumina. [9]

No processo Bayer, é explorada uma importante propriedade química comum à gibbsita,

boehmita, e diáspora: esses compostos se dissolvem em solução de soda cáustica, NaOH, sob

condições moderadas de pressão e temperatura: a solubilidade de Al2O3 em NaOH é

dependente da temperatura, a maioria dos outros componentes da bauxita são muito inertes no

processo, e a sílica que se dissolve subsequentemente, forma um composto praticamente

insolúvel.[10]

21 Estas características permitem a formação de uma solução de aluminato de sódio ��, a

separação física das impurezas, e precipitação de puro Al(OH)3, a partir da solução

aquecida.[10]

O processo começa com a preparação da bauxita (cerca de 55% de óxido de alumínio e

menos de 7% de sílica) que é britada e cominuída a úmido até a malha 100.

A bauxita finamente dividida é dissolvida sob pressão e a quente, num digestor com solução

de NaOH concentrada e usada no ciclo anterior, em presença de cal e barrilha em quantidade

suficientes. Forma-se o aluminato de sódio e a sílica dissolvida é precipitada como silicato

de alumínio e sódio.[12]

Plantas modernas comumente operam em temperaturas entre 200 e 240°C, e pressão em

torno de 30 atm.[13]

As condições de digestão da bauxita em plantas comerciais, são descritas na Tabela 1.

Tabela 1. Condições de digestão – [10]

Composição da bauxita Temperatura ,

K

[NaOH],

g/L

[Al2O3],

g/L

Gibbsita 380

415

260

105-145

165

90-130

Boehmita

Diásporo*

470

510

535

150-250

105-145

150-250

120-160

90-130

100-150

*Cao é adicionado na digestão pra acelerar a dissolução do diásporo

Reação no digestor:

��+�� → �� (1)

22 ��+�� → �� (2)

Os equipamentos para digestão incluem o vaso do reator, trocadores de calor e bombas. O

fluxo através de unidades de um único digestor pode ser tão elevada como 12 m3/min. A

Figura 2, ilustra um exemplo de tubo digestor.

Figura 2. Tubo digestor – [10]

a) Bomba pistão ; b) Aquecedor; c) Condensador; d) Válvula de controle de fluxo; e) Vapor

A clarificação é a etapa onde ocorre a separação entre as fases sólida (resíduo insolúvel) e

líquida. O resíduo insolúvel (lama vermelha) é separado da solução de alumina por

filtração e lavagem e enviado à recuperação. Usam-se espessadores (decantadores) e filtros

Kelly ou Oliver.[12]. A Figura 3 ilustra um exemplo do processo de decantação.

Figura 3. Processo de decantação – [10]

A solução filtrada de aluminato de sódio é hidrolisada para precipitar o hidróxido de

alumínio no resfriamento.

23 �� → �� (3)

O precipitado é filtrado e lavado. A última etapa de produção da alumina é a calcinação. A

temperatura do hidróxido de alumínio é elevada acima de 1380 K, resultando na reação:

2�� → �� 3�� (4)

De uma forma global, o processo pode ser visualizado no fluxograma da Figura 4.

Figura 4. Fluxograma – produção da alumina [9]

24

5. SECAGEM

Entende-se por secagem a operação unitária destinada à remoção de um líquido agregado a

um sólido para uma fase gasosa insaturada através de vaporização térmica. Esta vaporização

ocorre em uma temperatura inferior àquela de ebulição do líquido na pressão do sistema.

Durante a secagem, para que haja a evaporação de água da superfície do material ao ambiente,

ela deve ser transportada do interior do sólido até a superfície (Figura 5).

O movimento de água do interior do material até à superfície é analisado pelos mecanismos

de transferência de massa, que indicarão o grau de dificuldade de secagem nos materiais.

SUPERFÍCIE DE SECAGEM

INTERIOR DO MATERIAL

Figura 5. Mecanismo de secagem – [14]

Os mecanismos de secagem mais importantes são:

- Difusão líquida: ocorre devido à existência do gradiente de concentração do líquido;

- Difusão de vapor: ocorre devido ao gradiente de pressão de vapor, causado pelo gradiente

de temperatura;

- Escoamento de líquido e vapor: ocorrem devido à diferença de pressão externa, de

concentração, capilaridade e alta temperatura.

Diversos tipos de equipamentos são utilizados industrialmente para realizar secagem, entre os

mais comuns:

- De bandejas

- De esteira

- Secadores rotativos

- Leito fluidizado

- Secadores com chama indireta (tipo flash dryers)

Transferência de calor

Mecanismo de Migração Umidade

25

6. MICRO-ONDAS

A radiação micro-ondas é um tipo de energia eletromagnética com frequência na faixa de 103

e 104 MHz. Essa radiação não-ionizante causa migração de íons e rotação de dipolos, mas

não causa mudanças na estrutura molecular.[15,16]

A região de micro-ondas situa-se entre a região de infravermelho e ondas de rádio no espectro

eletromagnético. [1]

Quando o material é exposto ao campo de micro-ondas, ele pode se comportar de maneira

diferente, dependendo de suas propriedades eletromagnéticas. O material pode refletir a

energia eletromagnética, ele é um material opaco. O material pode transmitir a energia

eletromagnética, é um material transparente. Quando o material absorve a energia

eletromagnética, diz-se que é um material dielétrico. [17]

Material transparente

Material opaco

Material dielétrico

Figura 6. Classificação dos materiais expostos ao campo

de micro-ondas– [17]

Em relação às micro-ondas, os materiais podem ser caracterizados por sua permissividade

elétrica (constante dielétrica ɛ’, da alumina: 8-11), fator de perdas (constante de perdas ɛ”) e

Energia refletida opaco

Energia transmitida opaco

Energia absorvida

26 tangente de perdas (tan δ). A permissividade do material mede a capacidade de um material

armazenar energia elétrica em um dado volume.

6.1 PERDAS DIELÉTRICAS

O aquecimento por micro-ondas ocorre pela movimentação rotacional das moléculas

submetidas à irradiação, tipicamente pela rotação de dipolos e pela condução iônica, sendo

que na prática, estes mecanismos atuam simultaneamente. A forma de aquecimento de um

material pela radiação de micro-ondas depende em parte de um fator de dissipação do

material (tan δ).

�� = "##

"# (5)

A constante dielétrica determina a habilidade de um material em armazenar a radiação de

micro-ondas sob forma elétrica, enquanto ela atravessa o material, e a perda dielétrica é uma

medida de quanto esta energia é dissipada por este material na forma de calor e é dependente

do valor da frequência de micro-ondas. Quando as micro-ondas penetram em um material, a

energia é absorvida pelo mesmo material em uma taxa dependente do seu respectivo fator de

dissipação, que assume um valor infinito em materiais que refletem as micro-ondas, como os

metais, ou ainda poder ser considerado nulo em materiais totalmente transparentes à radiação

micro-ondas. [17]

Como a energia absorvida é dissipada na forma de calor, quanto maior for o fator de

dissipação, menor será o poder de penetração das micro-ondas no material, a uma dada

frequência.

6.2 AQUECIMENTO POR MICRO-ONDAS

O aquecimento por micro-ondas ocorre pela movimentação rotacional das moléculas

submetidas à irradiação tipicamente pela rotação de dipolos e pela condução iônica.

O mecanismo de rotação de dipolos, depende exclusivamente da existência de moléculas

polares. As moléculas estão distribuídas aleatoriamente e na presença do campo de micro-

ondas ocorre um alinhamento dessas moléculas. Como o campo de micro-ondas é alternado,

27 as moléculas serão alinhadas de acordo com a frequência de micro-ondas. A partir dessa

rotação é gerado o calor, e a solução é aquecida, Figura 7. [18]

Figura 7. Princípio de ação das micro-ondas- [19]

Na condução iônica, existe uma migração condutiva dos íons dissolvidos, quando há a

aplicação de um campo eletromagnético, gerando calor.

A geração de calor ocorre, porque há uma resistência ao fluxo de íons pela solução. A

migração é função da concentração, da mobilidade iônica e da temperatura da solução. [18]

As vantagens do processo de aquecimento pelo emprego de micro-ondas em relação ao

aquecimento convencional estão relacionadas ao fato de que as micro-ondas proporcionam o

aquecimento do material na ausência de contato, havendo transferência de energia com

rapidez, aquecimento volumétrico, iniciando-se no interior do material, além do alto nível de

segurança e automação. [1]

6.3 APLICAÇÃO DE MICRO-ONDAS NA INDÚSTRIA – QUÍMICA

Na indústria, a aplicação mais comum de secagem por micro-ondas é a de aquecimento dos

materiais como papel, couro, tinta, madeira, plásticos, gesso, borracha, compensado, produtos

farmacêuticos e alimentícios (cozimento, eliminação de fungos de sementes, desidratação,

etc). [20,21]

As micro-ondas também são utilizadas para sínteses, extração de compostos orgânicos,

mineralização de amostras orgânicas e inorgânicas. [22]

Na área de processamento de lixo e resíduos, é utilizada no tratamento de gases e substâncias

químicas tóxicas, e na recuperação de metais (ouro, prata e cobre), presentes em placas de

circuitos eletrônicos. [23]

28 Na medicina, a tecnologia de micro-ondas está sendo utilizadas no tratamento do câncer de

mamas e próstata. [17]

7 MATERIAIS E MÉTODOS

7.1 MATERIAIS 7.1.1 MATERIAIS DE CONSUMO

a) Óxido de alumínio abrasivo (alumina sinterizada), lote 96710813-250, ALR 24,

Elfusa (Figura 8).

Figura 8. Óxido de alumínio (amostra utilizada para a realização dos testes)

b) Água destilada

7.1.2 EQUIPAMENTOS

Abaixo são descritos os equipamentos utilizados nos ensaios para a determinação da curva de

secagem utilizando irradiação de micro-ondas e de penetração de micro-ondas para a

alumina.

• Termômetro Incortern 5254 ASTM 2C, faixa -5°C a 300ºC

• Balança Gehaka BK 3000, d = 0,01 g

• Bomba de vácuo PRISMATIC modelo 131,tipo 2VC, Série 523

29

• Filtro Büchner e

• Frasci de Kitassato

• Câmara de secagem com micro-ondas (Figura 9)

• Gerador de micro-ondas Cober de 2,45 GHz com potência variável até 2 Kw.

• Fonte de tensão variável Cober Eletronics, inc.

• Medidor de potência AGILENT E 4193

• Medidor de radiação de micro-ondas Instrutemp, MW 202D

• Fibras ópticas FISO (Fiber optic temperature gange), modelo FOT-H, range -50 to

350ºC

• FISO Technologies UM/4 Universal Instrument Multichanmel

• Aquisidor de dados para fibras ópticas

• Suporte em teflon

• Vaso de alumínio de 30 mm e 100 mm

• Espátula de alumínio

• 568 IR Thermometer (Fluke)

• Cronômetro TECHNOS –TEC 426

• IV-2500 Analisador de umidade por infravermelho (IR)

Gerador de micro-ondas de 2,45 GHz

Fonte de tensão

variável

30 Figura 9. Esquema do equipamento montado para a realização dos experimentos

Para a realização dos experimentos foi adaptada uma cavidade de forno de micro-ondas

doméstico de 30 L. As Figuras 10,11,12 e 13 ilustram as adaptações realizadas.

Figura 10. Cavidade de secagem e balança semi-analítica

Figura 11. Cavidade de secagem para a determinação da curva de secagem

Balança semi-analítica acoplada ao suporte de amostra para o acompanhamento da perda de massa de água durante a secagem.

Misturador de modos

Entrada de micro-ondas

Vaso de 30 mm (gabarito para a altura do leito de secagem)

Suporte de teflon

31

Figura 12. Cavidade de secagem para a determinação de penetração de micro-ondas na

amostra em secagem

Figura 13. Esquema montado com a inserção das fibras ópticas /aquisidor de dados

Vaso de 100 mm (gabarito para a altura do leito de secagem)

Suporte de teflon

32 7.2 MÉTODOS

7.2.1 EXPERIMENTOS PRELIMINARES

O trabalho envolveu a monitoração da massa e da temperatura da amostra, submetida a

diferentes intensidades de potência de micro-ondas de 2,45 GHz.

No desenvolvimento do estudo, trabalhou-se com o conceito de potência efetiva, irradiada e

refletiva. Para o presente estudo, a amostra de alumina comercial, foi umedecida com água

destilada, procurando conseguir uma umidade o mais homogênea possível na amostra.

Foram realizados testes preliminares, cuja finalidade era descobrir a quantidade de água

necessária para umedecer a amostra de forma homogênea, sem que haja segregação de água

para o fundo do recipiente utilizado para a secagem.

Observou-se segregação da água no preparo de grandes quantidades de amostra. Também,

após o preparo da amostra, e embalada em saco plástico e lacrado, há perda de umidade. Os

testes mostraram que a amostra absorve água do ambiente.

Por esse motivo, para a realização dos testes efetivos, não se optou pelo preparo de uma única

amostra de grande massa, mas sim pelo preparo de amostras pequenas restritas apenas a uma

determinação.

Para garantir a mínima variação de umidade, foi proposto o método de preparo de amostras

descrito no item 7.2.2.

7.2.2 PREPARO DE AMOSTRAS PARA O ESTUDO DA SECAGEM DE

ALUMINA

7.2.2.1. Para testes preliminares

A amostra foi preparada adicionando-se a água à alumina com o auxílio de um béquer até

atingir a umidade definida. As amostras foram preparadas inicialmente com três porcentagens

de umidade: 25,10 e 15%.

33 7.2.2.2. Para testes efetivos

Como decorrência do aprendizado com os testes preliminares, adotou-se para o preparo das

amostras de alumina úmida o seguinte procedimento:

Em um balde plástico, foi colocado 2 kg de amostra (alumina) e preenchido com água

destilada. O balde permaneceu lacrado e somente ao início de cada teste, foi aberto para o

preparo das amostras, conforme o roteiro descrito a seguir (Figuras 14 e 15):

• Pesar a quantidade de amostra prevista (em média 400 gramas), já umedecida.

• Colocar a amostra no funil de Büchner (utilizar papel de filtro adequado) .

• Ajustar a pressão da bomba de vácuo $�%&'(�)�� = 0,13-�.$��í)�� = 0,3012/45� .

• Simultaneamente, iniciar a filtragem com contagem dos tempos.

• No decorrer do tempo, homogeneizar a amostra.

• Encerrar a filtragem com 02 minutos de contagem.

• Analisar a umidade da amostra no equipamento de infravermelho.

• Acondicionar a amostra em saco plástico lacrado.

Figura 14. Preparo da amostra - Filtração

Figura 15. Filtração

34 7.2.3 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SECAGEM Para este experimento foi utilizado um vaso em alumínio com 30 mm de altura interna e

diâmetro interno de 9,6 mm, com 300 a 400 gramas de amostra e potência de micro-ondas de

400 e 600 Watts. As massas e as potências irradiadas e refletidas foram monitoradas

simultaneamente, com a contagem dos tempos até a secagem total, quando não há mais

variação de massa. As determinações foram realizadas em triplicata.

O procedimento adotado é o descrito a seguir:

• Tarar o vaso.

• Adicionar o material até a borda, raspar para ficar uniforme - não compactar.

• Anotar a massa inicial do sistema.

• Irradiar com micro-ondas de 2,45GHz, com potência de micro-ondas efetiva de 400 e

600 W.

• Simultaneamente, iniciar a contagem dos tempos.

• Monitorar a massa e as potências irradiada e refletida.

• Aquecer até secagem total (admitiu-se tal situação quando a massa variava 0,05 g).

• Após o término da secagem, os dados foram tratados para construir os gráficos: umidade

x tempo, potência efetiva x tempo, porcentagem de potência refletida x tempo, potências

x tempo, velocidade de secagem x tempo.

• Acondicionar a amostra seca em saco plástico lacrado.

7.2.4 DETERMINAÇÃO DA PENETRAÇÃO DE MICRO-ONDAS

Para este experimento foi utilizado um vaso em alumínio de 100 mm, com 550 a 600 gramas

de amostra e inserção de fibras ópticas. A potência utilizada foi de 400 e 600 Watts. As

temperaturas e as potências irradiadas e refletidas foram monitoradas simultaneamente, com a

contagem dos tempos. O aquecimento por micro-ondas foi conduzido até que a fibra mais

profunda atingiu a temperatura máxima. As determinações foram realizadas em triplicata.

O procedimento adotado é o descrito a seguir:

• Tarar o vaso com os poços termométrico.

• Encher o vaso com a amostra, até a boca, apenas deixando-a cair no vaso (não compactar)

• Anotar a massa de amostra

35

• Inserir os poços termométricos

• Colocar na cavidade

• Inserir as fibras ópticas

• Irradiar com micro-ondas de 2,45 GHz com potência de micro-ondas efetiva de 400 e

600 W.

• Simultaneamente, iniciar a contagem dos tempos.

• Monitorar as temperaturas em cada fibra e as potências irradiada e refletida.

• Aquecer até que a fibra mais profunda atinja a temperatura máxima.

• Após o término da secagem foram construídos os gráficos da temperatura x tempo e

temperatura x massa.

• Acondicionar a amostra em saco plástico lacrado.

O posicionamento das fibras ópticas foi com a ponta sensora no eixo central do vaso,

colocadas na horizontal.

7.2.5 CÁLCULO PRÉVIO DA ENERGIA NECESSÁRIA PARA A SECAGEM DA

AMOSTRA

A secagem da amostra foi realizada no Laboratório de Micro-ondas do Instituto Mauá de

Tecnologia.

Inicialmente determinou-se a umidade da amostra com o medidor de umidade por

infravermelho e se calculou a potência efetiva de micro-ondas necessária para a eliminação

desta água, considerando-a como, água livre. Esta potência efetiva de micro-ondas necessária

para a secagem das amostras, para a realização dos testes preliminares foi calculada utilizando

a seguinte equação:

$62� = 7�589:;?89:;?Á�:�=∆A� �5Á�:�=DEF=4,18

I65?JK6L64�165�5�

36 Nos testes preliminares, observou-se problemas com o cálculo teórico devido ao fenômeno

de água ligada na amostra, que eleva a quantidade de energia necessária para a secagem.

Dessa forma, decidiu-se utilizar a potências usuais para estudos de secagem: 400 e 600 Watts.

8. RESULTADOS E DISCUSSÕES 8.1 TESTES PRELIMINARES Foram realizados testes exploratórios para definir a região de melhor operação. Os testes

preliminares foram realizados com a finalidade de descobrir a quantidade de água necessária

para umedecer a amostra de forma homogênea sem que haja segregação de água para o fundo

do recipiente utilizado. As amostras foram preparadas de acordo com o item 7.2.2. Os

resultados destas amostras preparadas inicialmente com três porcentagens de umidade iniciais

foram:

• 25% - observou-se uma quantidade considerável de água aparente

• 20% - não houve sobra de água no recipiente, notou-se muita umidade na amostra ao

fundo do recipiente

• 15% - quantidade considerada boa para iniciar os testes de secagem

1º TESTE EXPLORATÓRIO: SECAGEM DA AMOSTRA COM UMIDADE NOMINAL

DE 15%

A amostra foi preparada com a adição de 15% de água e calculou-se a massa final (teórica)

para se atingir o final da secagem. Ao ser analisada pelo IR, a umidade medida foi de 8%. A

massa final foi recalculada, admitindo-se os 8% de umidade inicial, tabela 2. Os resultados da

secagem são apresentados na Tabela 3 e nas Figuras 16 e 17.

37

Tabela 2. Condições do 1° teste

Massa total g 1331,20 Massa da água g 199,68 Massa final g 1131,52 Umidade utilizada para o cálculo % 15 Umidade medida na balança IR % 8 Massa final calculada para a umidade de 8%

% 1224,70

Temperatura ambiente °C 22 Potência efetiva W 200 Pressão ambiente, mmHg 703 Altura do leito (recipiente) mm 100

Tabela 3. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade nominal de 15%

Controle de Massa

Tempo (mim.)

Massa (g) Potência(W)

%Pref Umidade

(%) Velocidade

(g/min.)

Potência específica

(W/g) Irradiada Refletida Efetiva

0 1331,20 0 0 0 0,000 15,000 0,0060 0,241 5 1330,80 321 86 235 26,791 14,970 0,0305 0,241 10 1329,17 317 77 240 24,290 14,848 0,0735 0,238 15 1325,91 315 70 245 22,222 14,603 0,3278 0,238 20 1307,35 287 72 215 25,087 13,208 0,5702 0,220 25 1287,96 286 71 215 24,825 11,752 0,5919 0,222 30 1267,95 271 56 215 20,664 10,249 0,5913 0,214 35 1248,60 270 66 204 24,444 8,795 0,5846 0,216 40 1229,04 284 66 218 23,239 7,326 0,3589 0,231

45 1224,71 284 66 218 23,239 7,000 0,0651 0,232

O teste foi interrompido com o valor da massa calculada para uma umidade nominal de 8%,

conforme descrito anteriormente.

Os resultados mostram que secagem não foi completa. Ao término do teste, havia água na

cavidade e no fundo do recipiente.

A água foi-se acumulando o fundo do recipiente ao longo do tempo. Observou-se também,

que o nível de amostra abaixou cerca de 1 cm.

Após 10 minutos de irradiação com micro-ondas, as potências irradiada, refletida e efetiva,

apontaram uma tendência (em média) a valores respectivamente de 263,5, 200,5 e 63 Watts.

m 45 minutos de teste, verificou-se que a água não foi absorvida pela amostra (alumina) e que

a umidade inicial não era de 8%, caso contrário teríamos atingido a secagem total.

38

Figura 16. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste - umidade, potência específica e

velocidade x tempo

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Um

ida

de

, %

Tempo, min.

0,210

0,215

0,220

0,225

0,230

0,235

0,240

0,245

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Po

tên

cia

esp

ecí

fica

, W

/g

Tempo , min

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Ve

loci

da

de

, g

/min

.

Tempo, min

39

Figura 17. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste – porcentagem de potência refletida

e potências x tempo

No primeiro teste de controle de massa, observou-se diferenças nos valores de umidade

calculado e medido pelo IR. Outras amostras foram preparadas e chegou-se ao resultado da

Tabela 4.

Tabela 4 – Valores de umidade

Umidade

(calculada, %)

Umidade (medida na

balança do IR,%)

10 8,02

8 8,97

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

% ,

Po

tên

cia

Re

fle

tid

a

Tempo , min.

0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Po

tên

cia

s (W

)

Tempo ,min.

Irradiada Refletida Efetiva

40 Analisando os resultados, optou-se por preparar para o próximo teste, uma amostra com

umidade nominal de 8%.

2º TESTE PRELIMINAR: SECAGEM DA AMOSTRA COM UMIDADE NOMINAL DE

8%

A amostra foi preparada com a adição de 8% de água e calculou-se a massa final (teórica)

para o final da secagem. Ao ser analisada no IR, a umidade medida da amostra foi de 5,22%.

A massa final foi recalculada, admitindo-se os 5,22% de umidade inicial, tabela 5. Os

resultados da secagem são apresentados na Tabela 6 e nas Figuras 18 e 19.


Massa total g 1097,00 Massa da água g 87,76 Massa final g 1009,40 Umidade utilizada para o cálculo % 8 Umidade medida na balança IR % 5,22 Massa final calculada para a umidade de 5,22%

% 1039,74

Temperatura ambiente ºC 24 Potência efetiva W 400 Pressão ambiente, mmHg 702 Altura do leito (recipiente) mm 100

Tabela 6. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade nominal de 8%

Controle de Massa

Tempo (mim.) Massa (g)

Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



0 1097,00 0,00 0,00 0,00 0,000 8,000 0,1796 0,485

1 1095,03 532,18 117,80 414,38 0,221 7,820 0,2206 0,486

2 1094,58 521,40 108,50 412,90 0,208 7,779 0,0939 0,476

3 1094,00 517,60 97,20 420,40 0,188 7,727 0,1130 0,473

4 1093,34 501,80 102,10 399,70 0,203 7,666 0,1313 0,459

5 1092,56 501,00 104,90 396,10 0,209 7,595 0,1550 0,459

6 1091,64 508,30 112,90 395,40 0,222 7,511 0,2443 0,466

7 1089,88 513,90 116,50 397,40 0,227 7,351 0,7712 0,472

41

Controle de Massa


Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



8 1083,18 520,30 121,40 398,90 0,233 6,740 1,2835 0,480

9 1075,80 529,50 122,40 407,10 0,231 6,067 1,3655 0,492

10 1068,20 528,90 123,20 405,70 0,233 5,375 1,3473 0,495

11 1061,02 527,70 126,20 401,50 0,239 4,720 1,2890 0,497

12 1054,06 544,80 160,00 384,80 0,294 4,086 1,2489 0,517

13 1047,32 560,00 131,20 428,80 0,234 3,471 1,2325 0,535

14 1040,54 475,30 70,60 404,70 0,149 2,853 1,1276 0,457

15 1034,95 487,20 113,40 373,80 0,233 2,344 0,8569 0,471

16 1031,14 557,20 169,20 388,00 0,304 1,996 0,5460 0,540

17 1028,96 581,40 185,30 396,10 0,319 1,798 0,3318 0,565

18 1027,50 603,20 204,20 399,00 0,339 1,665 0,2170 0,587

19 1026,58 611,10 215,20 395,90 0,352 1,581 0,1276 0,595

20 1026,10 614,80 214,30 400,50 0,349 1,537 0,0702 0,599

21 1025,81 621,80 209,70 412,10 0,337 1,510 0,0392 0,606

22 1025,67 609,50 202,50 407,00 0,332 1,498 0,0246 0,594

23 1025,54 606,30 195,40 410,90 0,322 1,486 0,0237 0,591

24 1025,41 605,40 188,10 417,30 0,311 1,474 0,0237 0,590

25 1025,28 596,40 177,70 418,70 0,298 1,462 0,0246 0,582

26 1025,14 580,20 170,30 409,90 0,294 1,449 0,0237 0,566

27 1025,02 579,70 169,10 410,60 0,292 1,438 0,0219 0,566

28 1024,90 573,20 162,30 410,90 0,283 1,428 0,0246 0,559

29 1024,75 509,10 162,10 347,00 0,318 1,414 0,0255 0,497

30 1024,62 569,00 160,10 408,90 0,281 1,402 0,0228 0,555

31 1024,50 568,70 157,40 411,30 0,277 1,391 0,0246 0,555

32 1024,35 567,80 152,30 415,50 0,268 1,377 0,0255 0,554

33 1024,22 567,80 150,80 417,00 0,266 1,366 0,0246 0,554

34 1024,08 567,80 152,10 415,70 0,268 1,353 0,0255 0,554

35 1023,94 567,70 144,20 423,50 0,254 1,340 0,0255 0,554

36 1023,80 558,20 143,30 414,90 0,257 1,327 0,0255 0,545

37 1023,66 558,90 143,70 415,20 0,257 1,314 0,0264 0,546

38 1023,51 557,90 142,50 415,40 0,255 1,301 0,0283 0,545

39 1023,35 557,90 140,20 417,70 0,251 1,286 0,0292 0,545

40 1023,19 557,50 142,30 415,20 0,255 1,272 0,0365 0,545

41 1022,95 557,60 140,30 417,30 0,252 1,250 0,0301 0,545

42 1022,86 557,40 138,40 419,00 0,248 1,242 0,0255 0,545

43 1022,67 551,70 139,80 411,90 0,253 1,224 0,0319 0,539

44 1022,51 552,00 140,90 411,10 0,255 1,210 0,0319 0,540

45 1022,32 551,95 138,70 413,25 0,251 1,192 0,0328 0,540

46 1022,15 552,10 138,90 413,20 0,252 1,177 0,0310 0,540

42

Controle de Massa


Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



47 1021,98 552,20 139,40 412,80 0,252 1,161 0,0319 0,540

48 1021,80 552,30 138,10 414,20 0,250 1,145 0,0356 0,541

49 1021,59 552,30 138,10 414,20 0,250 1,126 0,0328 0,541

50 1021,44 552,30 137,50 414,80 0,249 1,112 0,0264 0,541

51 1021,30 552,40 137,60 414,80 0,249 1,099 0,0255 0,541

52 1021,16 552,20 139,60 412,60 0,253 1,087 0,0246 0,541

53 1021,03 552,20 137,10 415,10 0,248 1,075 0,0228 0,541

54 1020,91 552,50 138,10 414,40 0,250 1,064 0,0219 0,541

55 1020,79 551,90 137,50 414,40 0,249 1,053 0,0173 0,541

56 1020,72 551,80 138,30 413,50 0,251 1,046 0,0137 0,541

57 1020,64 551,70 136,40 415,30 0,247 1,039 0,0128 0,541

58 1020,58 551,10 135,10 416,00 0,245 1,034 0,0128 0,540

59 1020,50 551,34 134,60 416,74 0,244 1,026 0,0119 0,540

60 1020,45 551,30 132,80 418,50 0,241 1,022 0,0046 0,540

Decorridos 60 minutos de teste, não houve a secagem da amostra com 8% de umidade. Ao

término do teste, havia uma quantidade menor de água no fundo do recipiente em relação ao

teste anterior.

Por outro lado, considerando como verdadeira a umidade medida no IR (5,22%), a perda de

massa deveria ter cessado aos 14 minutos, com 1039,70 gramas pós o início do teste.

Após 25 minutos de teste, a perda de massa em média, foi de 0,14 gramas, e a potência efetiva

400 W. Os valores da potência específica no intervalo de 30 a 60 minutos, tendem a uma reta

constante.

No início do teste, a velocidade de secagem foi lenta. De 5 a 15 minutos houve um pico na

velocidade da perda de massa e após 20 minutos de teste, a velocidade caiu

significativamente, mantendo-se constante até o final do teste. No intervalo de 15 a 30

minutos de teste, as potências irradiada e refletida, alcançaram um pico de valores. Após 30

minutos de secagem as potências tenderam a valores constantes.

43

Figura 18. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste – umidade, potência específica e

velocidade x tempo

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

Um

ida

de

,%

Tempo ,min

0,000

0,100

0,200

0,300

0,400

0,500

0,600

0,700

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

Po

tên

cia

esp

ecí

fica

, W

/g

Tempo , min.

0,0000

0,2000

0,4000

0,6000

0,8000

1,0000

1,2000

1,4000

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

Ve

loci

da

de

, g

/min

.

Tempo min.

44

Figura 19. Gráficos referentes aos resultados do 2º teste – porcentagem de % potência

refletida e potências x tempo

Decorridos 60 minutos de teste, não houve a secagem da amostra com 8% de umidade,

notando-se presença de água no recipiente. Esse resultado levou a hipótese de que a amostra

absorve água do ambiente. Dessa forma decidiu-se realizar o próximo teste, sem a adição de

água.

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

%,

Po

tên

cia

Re

fle

tid

a

Tempo , min.

0

100

200

300

400

500

600

700

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

Po

tên

cia

s (W

)

Tempo de Secagem (min)


45 3º TESTE: SECAGEM DA AMOSTRA SEM ADIÇÃO DE ÁGUA

Nos testes anteriores, não conseguimos alcançar a secagem total, notando a presença de água

no recipiente. Esses resultados levaram a hipótese de que a amostra absorve água do

ambiente. No terceiro teste, utilizamos a amostra sem a adição de água. A umidade da

amostra determinada pelo IR foi de 0,28%, Tabela 7. Os resultados as secagem são

apresentados na Tabela 8 e nas Figuras 20 e 21.


Massa total g 1221,97 Massa da água g 3,42 Massa final g 1218,55 Umidade medida na balança IR % 0,28 Temperatura ambiente ºC 24 Potência efetiva W 400 Pressão ambiente, mmHg 702 Altura do leito (recipiente) mm 100

Tabela 8. Tabela de resultados da secagem da amostra sem adição de água

Controle de Massa


Potência(W) %Pref Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



0 1221,97 0,00 0,00 0,00 0,000 0,280 0,0057 0,771

1 1221,90 942,40 427,10 515,30 45,320 0,274 0,0147 0,771

2 1221,79 942,60 427,20 515,40 45,321 0,265 0,0164 0,771

3 1221,70 942,70 429,50 513,20 45,561 0,258 0,0139 0,772

4 1221,62 941,80 418,30 523,50 44,415 0,251 0,0098 0,771

5 1221,58 940,10 412,40 527,70 43,868 0,248 0,0082 0,770

6 1221,52 939,50 409,40 530,10 43,576 0,243 0,0098 0,769

7 1221,46 938,60 405,30 533,30 43,181 0,238 0,0090 0,768

8 1221,41 937,70 403,10 534,60 42,988 0,234 0,0090 0,768

9 1221,35 937,30 396,40 540,90 42,292 0,229 0,0098 0,767

10 1221,29 937,00 389,40 547,60 41,558 0,224 0,0106 0,767

11 1221,22 922,20 382,20 540,00 41,444 0,218 0,0074 0,755

12 1221,20 857,20 347,60 509,60 40,551 0,217 0,0074 0,702

46

Controle de Massa


Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



13 1221,13 857,00 344,10 512,90 40,152 0,211 0,0082 0,702

14 1221,10 856,20 340,20 516,00 39,734 0,209 0,0049 0,701

15 1221,07 856,10 335,20 520,90 39,154 0,206 0,0074 0,701

16 1221,01 851,10 319,10 532,00 37,493 0,201 0,0065 0,697

17 1220,99 844,70 318,30 526,40 37,682 0,200 0,0049 0,692

18 1220,95 845,30 309,10 536,20 36,567 0,196 0,0074 0,692

19 1220,90 843,90 292,80 551,10 34,696 0,192 0,0082 0,691

20 1220,85 766,80 263,10 503,70 34,311 0,188 0,0057 0,628

21 1220,83 766,60 255,40 511,20 33,316 0,187 0,0041 0,628

22 1220,80 766,40 248,90 517,50 32,477 0,184 0,0057 0,628

23 1220,76 742,10 235,20 506,90 31,694 0,181 0,0065 0,608

24 1220,72 741,30 225,10 516,20 30,366 0,178 0,0065 0,607

25 1220,68 728,20 217,30 510,90 29,841 0,174 0,0057 0,597

26 1220,65 728,30 212,40 515,90 29,164 0,172 0,0033 0,597

27 1220,64 711,40 204,30 507,10 28,718 0,171 0,0025 0,583

28 1220,62 711,30 200,40 510,90 28,174 0,169 0,0049 0,583

29 1220,58 711,20 199,20 512,00 28,009 0,166 0,0041 0,583

30 1220,57 683,60 188,10 495,50 27,516 0,165 0,0008 0,560

Nesse teste, não foi adicionado na amostra, nenhuma porcentagem de água. Mesmo assim,

quando analisada pelo IR, a amostra apresentou o valor de 0,28% de umidade.

Há duas hipóteses para o ocorrido: a amostra absorve água (a alumina é higroscópica), ou

com a presença da água ligada, forma-se uma hidroxila.

O teste foi finalizado quando a massa variou de 0,03 gramas, aos 30 minutos de teste.

Nessa condição, a umidade final foi de 0,17%. Nesse teste, a secagem não foi completa.

47


velocidade x tempo

0,000

0,050

0,100

0,150

0,200

0,250

0,300

0 5 10 15 20 25 30 35

Um

ida

de

, %

Tempo, min.

0,000

0,100

0,200

0,300

0,400

0,500

0,600

0,700

0,800

0,900

0 5 10 15 20 25 30 35

Po

tên

cia

esp

ecí

fica

, W

/g

Tempo, min.

0,0000

0,0020

0,0040

0,0060

0,0080

0,0100

0,0120

0,0140

0,0160

0,0180

0 5 10 15 20 25 30 35

Ve

loci

da

de

, g

/min

.

Tempo , min.

48

Figura 21. Gráficos referentes aos resultados do 3º teste - % potência refletida e potências x

tempo

0

10

20

30

40

50

60

0 5 10 15 20 25 30 35

%,

Po

tên

cia

Re

fle

tid

a

Tempo , min.

0

200

400

600

800

1000

1200

0 5 10 15 20 25 30 35

Po

tên

cia

s (W

)

Tempo de Secagem (min)


49 4º TESTE: SECAGEM DA AMOSTRA SEM ADIÇÃO DE ÁGUA - AMOSTRA

MANTIDA EM AMBIENTE ÚMIDO

A amostra foi colocada em um béquer e este sobre um recipiente com um pano umedecido. O

sistema foi coberto com um béquer maior. Antes de ser colocada no béquer, a amostra foi

analisada no IR e a umidade medida foi de 0,24%. Após seis dias de repouso, a amostra foi

analisada novamente e a umidade foi de 0,27%, ou seja, houve um acréscimo de 0,03%.

Com esse resultado, concluiu-se que a amostra absorve umidade. Nesse teste de secagem o

recipiente não foi preenchido totalmente e o valor da umidade considerado para o controle da

massa da amostra foi de 0,27%, Tabela 9. Os resultados da secagem são apresentados na

Tabela 10 e nas Figuras 23 e 24.



Tabela 10. Tabela de resultados da secagem da amostra sem adição de água amostra mantida

em ambiente úmido

Controle de Massa

Tempo (mim.)

Massa (g)

Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



0 686,40 0,00 0,00 0,00 0,000 0,270 0,0087 0,297

1 686,34 204,00 79,20 124,80 38,824 0,261 0,0117 0,297

2 686,32 203,00 75,80 127,20 37,340 0,258 0,0087 0,296

3 686,28 201,00 80,20 120,80 39,900 0,252 0,0117 0,293

4 686,24 199,00 68,40 130,60 34,372 0,246 0,0087 0,290

5 686,22 199,00 83,10 115,90 41,759 0,243 0,0073 0,290

6 686,19 198,00 85,20 112,80 43,030 0,239 0,0102 0,289

7 686,15 197,00 84,30 112,70 42,792 0,233 0,0117 0,287

50

Controle de Massa

Tempo (mim.)

Massa (g)

Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



8 686,11 196,00 84,70 111,30 43,214 0,227 0,0087 0,286

9 686,09 196,00 80,50 115,50 41,071 0,224 0,0073 0,286

10 686,06 195,00 80,70 114,30 41,385 0,220 0,0102 0,284

11 686,02 195,00 83,40 111,60 42,769 0,214 0,0087 0,284

12 686,00 194,00 75,20 118,80 38,763 0,211 0,0073 0,283

13 685,97 194,00 73,60 120,40 37,938 0,207 0,0087 0,283

14 685,94 194,00 85,50 108,50 44,072 0,203 0,0102 0,283

15 685,90 194,00 81,30 112,70 41,907 0,197 0,0117 0,283

16 685,86 193,00 65,70 127,30 34,041 0,191 0,0102 0,281

17 685,83 193,00 77,40 115,60 40,104 0,186 0,0102 0,281

18 685,79 193,00 74,30 118,70 38,497 0,181 0,0102 0,281

19 685,76 193,00 88,00 105,00 45,596 0,176 0,0117 0,281

20 685,71 193,00 73,80 119,20 38,238 0,169 0,0102 0,281

21 685,69 193,00 80,20 112,80 41,554 0,166 0,0102 0,281

22 685,64 193,00 83,40 109,60 43,212 0,159 0,0131 0,281

23 685,60 192,00 63,40 128,60 33,021 0,153 0,0131 0,280

24 685,55 192,00 84,70 107,30 44,115 0,146 0,0146 0,280

25 685,50 192,00 65,40 126,60 34,063 0,138 0,0131 0,280

26 685,46 192,00 80,40 111,60 41,875 0,133 0,0146 0,280

27 685,40 192,00 88,20 103,80 45,938 0,124 0,0087 0,280

28 685,40 192,00 108,00 84,00 56,250 0,124 0,0058 0,280

29 685,36 192,00 90,00 102,00 46,875 0,118 0,0087 0,280

30 685,34 192,00 94,30 97,70 49,115 0,115 0,0029 0,280

31 685,34 192,00 103,00 89,00 53,646 0,115 0,0029 0,280

32 685,32 192,00 93,20 98,80 48,542 0,112 0,0044 0,280

33 685,31 192,00 92,30 99,70 48,073 0,111 0,0015 0,280

34 685,31 192,00 95,10 96,90 49,531 0,111 0,0015 0,280

35 685,30 192,00 97,30 94,70 50,677 0,109 0,0029 0,280

36 685,29 191,00 96,00 95,00 50,262 0,108 0,0015 0,279

37 685,29 191,00 53,90 137,10 28,220 0,108 0,0015 0,279

38 685,28 191,00 83,10 107,90 43,508 0,106 0,0029 0,279

39 685,27 191,00 80,20 110,80 41,990 0,105 0,0029 0,279

40 685,26 191,00 85,40 105,60 44,712 0,103 0,0015 0,279

41 685,26 575,00 83,20 491,80 14,470 0,103 0,0029 0,839

42 685,24 546,00 234,00 312,00 42,857 0,101 0,0044 0,797

43 685,23 534,00 210,00 324,00 39,326 0,099 0,0029 0,779

44 685,22 522,00 192,00 330,00 36,782 0,098 0,0058 0,762

45 685,19 451,00 178,00 273,00 39,468 0,093 0,0058 0,658

46 685,18 451,00 165,00 286,00 36,585 0,092 0,0058 0,658

51

Controle de Massa

Tempo (mim.)

Massa (g)

Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



47 685,15 451,00 120,00 331,00 26,608 0,087 0,0073 0,658

48 685,13 451,00 123,00 328,00 27,273 0,084 0,0044 0,658

49 685,12 451,00 124,00 327,00 27,494 0,083 0,0044 0,658

50 685,10 451,00 122,00 329,00 27,051 0,080 0,0044 0,658

51 685,09 450,00 163,00 287,00 36,222 0,079 0,0044 0,657

52 685,07 452,00 123,00 329,00 27,212 0,076 0,0058 0,660

53 685,05 455,00 122,00 333,00 26,813 0,073 0,0044 0,664

54 685,04 457,00 155,00 302,00 33,917 0,071 0,0073 0,667

55 685,00 703,00 203,00 500,00 28,876 0,066 0,0087 1,026

56 684,98 702,00 193,00 509,00 27,493 0,063 0,0058 1,025

57 684,96 702,00 130,00 572,00 18,519 0,060 0,0058 1,025

58 684,94 702,00 210,00 492,00 29,915 0,057 0,0044 1,025

59 684,93 702,00 250,00 452,00 35,613 0,055 0,0044 1,025

60 684,91 702,00 192,00 510,00 27,350 0,052 0,0029 1,025

61 684,91 702,00 193,00 509,00 27,493 0,052 0,0029 1,025

62 684,89 702,00 130,00 572,00 18,519 0,050 0,0058 1,025

63 684,87 702,00 260,00 442,00 37,037 0,047 0,0058 1,025

64 684,85 702,00 268,00 434,00 38,177 0,044 0,0058 1,025

65 684,83 702,00 140,00 562,00 19,943 0,041 0,0029 1,025

À medida que se aumentou a potência, provavelmente a energia de micro-ondas deve ter

criado um ponto quente, que isolado termicamente pela própria alumina, fez a temperatura

aumentar.

Quando ela atingiu cerca de 400ºC, a própria alumina começou a absorver micro-ondas (o

epsolon muda com a temperatura) e assim, a temperatura disparou (runaway) e atingiu a fusão

da alumina (temperatura de fusão da alumina: ( 2.980°C) [24] e uma safira sintética se formou.

(Figura 22).

Ao término do teste a temperatura da amostra era acima de 1000°C.

52

Figura 22. Fusão da amostra

A umidade inicial da amostra era de 0,27% (lida na balança do IR). Para atingir a perda de

massa de 0,02 gramas, o teste durou 65 minutos. Ao término do ensaio, a umidade reduziu

para 0,04%. Observou-se um tempo muito longo para a secagem da amostra com tão baixo

valor de umidade.

Os gráficos de potência das Figuras 23 e 24 refletem as alterações realizadas na potência

efetiva para tentar a secagem total da amostra. O teste foi interrompido com fusão da

alumina.

53


velocidade x tempo

0,000

0,050

0,100

0,150

0,200

0,250

0,300

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

Um

ida

de

. %

Tempo, min.

0,0000

0,0020

0,0040

0,0060

0,0080

0,0100

0,0120

0,0140

0,0160

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

Ve

loci

da

de

, g

/min

.

Tempo, (min.)

0,000

0,200

0,400

0,600

0,800

1,000

1,200

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

Po

tên

cia

e

spe

cífi

ca ,

W/g

Tempo ,min

54

Figura 24. Gráficos referentes aos resultados do 3º teste - % potência refletida e potências x

tempo

A potência efetiva é a diferença entre a potência irradiada e a refletida. A potência efetiva se

mantém estabilizada até os 40 minutos de teste e atinge o valor máximo perto de 600 Watts.

Nos primeiros 30 minutos de teste a velocidade atinge valores altos e após 30 minutos de

teste, há queda nos valores da velocidade.

0,000

10,000

20,000

30,000

40,000

50,000

60,000

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

%,

Po

tên

cia

Re

fle

tid

a

Tempo , min.

0,00

100,00

200,00

300,00

400,00

500,00

600,00

700,00

800,00

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

Po

tên

cia

s (W

)

Tempo , min.


55 5º TESTE PRELIMNAR: SECAGEM DA AMOSTRA SEM ADIÇÃO DE ÁGUA

Um quinto teste para o controle de massa foi elaborado, mas não foi concluído, devido a

formação de um arco voltaíco (Figura 25) na parte de alumínio que envolvia o recipiente.

Figura 25. Vaso com amostra Após esse episódio, o alumínio e o Teflon foram retirados do vaso (recipiente). 8.1.1 CONCLUSÃO PRELIMINAR Após a realização dos testes anteriores, verificou-se que o preparo da amostra é essencial para

definir a quantidade de água necessária para umedecer a amostra de forma homogênea, sem

que haja segregação de água para o fundo do recipiente utilizado, e para que a amostra não

absorva umidade do ambiente. Os testes mostraram que não se mantém a homogeneidade da

amostra, quando preparada em grandes quantidades.

Assim, decidiu-se elaborar um procedimento para a preparação das amostras utilizadas nos

testes efetivos. Este procedimento está descrito no item 7.2.2.2.

8.2. TESTES EFETIVOS DE SECAGEM

Após vencidas as dificuldades iniciais, nos testes preliminares, e estabelecida uma região

adequada para os testes efetivos, realizaram-se testes em triplicata para a secagem de alumina

com 4% de umidade nominal em condições de irradiação com 400 e 600 W de micro-ondas

de 2,45 GHz. As amostras foram preparadas individualmente, em quantidades pequenas

restritas apenas a uma determinação. Os testes foram realizados utilizando-se um recipiente

(vaso de alumínio), com 30 mm de altura interna.

56 1º TESTE EFETIVO: SECAGEM DA AMOSTRA COM UMIDADE MEDIDA NA

BALANÇA DO IR DE 4,42% COM 400 W

As condições de trabalho são apresentadas na Tabela 11 e os resultados na Tabela 12 e nas

Figuras 26 e 27.




IR de 4,42% , com 400 w de micro-ondas

Controle de Massa


Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



0 338,70 0,00 0,00 0,00 0,000 4,420 0,2982 3,632

1 337,69 1230,00 1100,00 130,00 89,431 4,122 0,7086 3,642

2 336,30 1480,00 1000,00 480,00 67,568 3,711 2,1848 4,401

3 330,29 652,00 181,00 471,00 27,761 1,937 2,7665 1,974

4 326,93 765,00 349,00 416,00 45,621 0,945 1,3050 2,340

5 325,87 747,00 315,00 432,00 42,169 0,632 0,5255 2,292

6 325,15 699,00 248,00 451,00 35,479 0,419 0,3307 2,150

7 324,75 714,00 275,00 439,00 38,515 0,301 0,1594 2,199

8 324,61 697,00 257,00 440,00 36,872 0,260 0,0472 2,147

9 324,59 684,00 243,00 441,00 35,526 0,254 0,0118 2,107

10 324,57 658,00 231,00 427,00 35,106 0,248 0,0118 2,027

11 324,55 623,00 198,00 425,00 31,782 0,242 0,0089 1,920

12 324,54 609,00 183,00 426,00 30,049 0,239 0,0118 1,877

13 324,51 600,00 204,00 396,00 34,000 0,230 0,0089 1,849

O final do teste foi determinado pela variação da massa de 0,03 gramas. A umidade da

amostra reduziu para 0,230%. A velocidade de secagem a partir de 9 minutos permaneceu

constante e secagem da amostra ocorreu aos 13 minutos após o início do teste.

57

Figura 26. Gráficos referentes aos resultados do 1º teste – (umidade, potência específica e

velocidade) x tempo

0,000

0,500

1,000

1,500

2,000

2,500

3,000

3,500

4,000

4,500

5,000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Um

ida

de

,%

Tempo min.

0,000

0,500

1,000

1,500

2,000

2,500

3,000

3,500

4,000

4,500

5,000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Po

tên

cia

esp

ecí

fica

, W

/g

Tempo , min.

0,000

0,500

1,000

1,500

2,000

2,500

3,000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Ve

loci

da

de

, g

/min

.

Tempo, min.

58

Figura 27. Gráficos referentes aos resultados do 6º teste – (porcentagem de potência refletida

e potências) x tempo

A velocidade de secagem aumenta pela combinação do aumento da potência efetiva, que a

partir de 2 minutos se estabiliza em seu ponto máximo e aos 4 minutos está próxima do

mínimo. A velocidade máxima de secagem é de 3 minutos (Figura 26).

0,000

10,000

20,000

30,000

40,000

50,000

60,000

70,000

80,000

90,000

100,000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

%,

Po

tên

cia

Re

fle

tid

a

Tempo, min.

0,00

200,00

400,00

600,00

800,00

1000,00

1200,00

1400,00

1600,00

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Po

tên

cia

s (W

)

Tempo, min





Figuras 28 e 29.




IR de 4,42% com 400 W de micro-ondas

Controle de Massa


Potência(W) %Pref

Umidade (%)

Velocidade (g/min.)



0 320,95 0 0 0 0,000 4,421 0,2711 2,936

1 320,08 942,40 427,10 515,30 45,320 4,150 0,8132 2,944

2 318,34 942,60 427,20 515,40 45,321 3,608 2,6982 2,961

3 311,42 942,70 429,50 513,20 45,561 1,452 2,8073 3,027

4 309,33 941,80 418,30 523,50 44,415 0,801 0,9098 3,045

5 308,50 940,10 412,40 527,70 43,868 0,542 0,4456 3,047

6 307,90 939,50 409,40 530,10 43,576 0,355 0,2742 3,051

7 307,62 938,60 405,30 533,30 43,181 0,268 0,1184 3,051

8 307,52 937,70 403,10 534,60 42,988 0,237 0,0405 3,049

9 307,49 937,30 396,40 540,90 42,292 0,227 0,0125 3,048

10 307,48 937,00 389,40 547,60 41,558 0,224 0,0062 3,047

11 307,47 922,20 382,20 540,00 41,444 0,221 0,0062 2,999

12 307,46 857,20 347,60 509,60 40,551 0,218 0,0125 2,788

13 307,43 857,00 344,10 512,90 40,152 0,209 0,0125 2,788

14 307,42 856,20 340,20 516,00 39,734 0,206 0,0031 2,785 O final do teste foi determinado pela variação da massa. A variação foi de 0,01 gramas e a

umidade da amostra reduziu para 0,206%. A partir de 7 minutos a umidade da amostra se

60 manteve em média 0,226%. A velocidade da secagem a partir de 8 minutos permaneceu

constante. A secagem da amostra ocorreu aos 14 minutos após o início do teste.

Figura 28. Gráficos referentes aos resultados do 7º teste – (umidade, potência específica e

velocidade) x tempo

0,000

0,500

1,000

1,500

2,000

2,500

3,000

3,500

4,000

4,500

5,000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Um

ida

de

, %

Tempo,min

2,750

2,800

2,850

2,900

2,950

3,000

3,050

3,100

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Po

tên

cia

esp

ecí

fica

W/g

Tempo, min.

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

3,0000

3,5000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Ve

loci

da

de

, g

/min

.

61

Figura 29. Gráficos referentes aos resultados do 7º teste – (porcentagem de potência refletida

e potências) x tempo A potência efetiva se estabilizou, após 2 minutos de teste (Figura 29), e a velocidade de

secagem aumentou, até atingir seu máximo aos 3 minutos (Figura 28).

0,000

10,000

20,000

30,000

40,000

50,000

60,000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

% ,

Po

tên

cia

Re

fle

tid

a

Tempo, min.

0

200

400

600

800

1000

1200

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Po

tên

cia

s (W

)

Tempo, min.





Figuras 30 e 31.



Tabela 16. Tabela de resultados da secagem da amostra com umidade me

SILVIA CRISTINA MUGNAINI...Tabela 23.Condições do 1º teste- penetração de micro-ondas.....74...

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