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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM Estudo de BIOEQ OUTRAS TÉCNICAS:ICP - Inductively Coupled Plasma)AA - Absorção AtômicaCZE - Eletroforese Capilar de ZonaVoltametria - Polarografia de Pulso Dif.R-X - Fluorescência

WorkShop - 07/jun/2010 Flávio Leite

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DE FORMA BEM SIMPLIFICADAESPECTROMETRIA DE MASSAS - Determina fragmentos e Peso MolecularINFRA VERMELHO - Determina grupos funcionais RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR - Determina posições na Cadeia CarbônicaRAIO-X - DIFRAÇÃO - Determina NCoordenação, polimorfismoMICROSCOPIA - Determina forma, tamanho de partículaMEV/EDS - Determina análise elementar ANÁLISE ELEMENTAR (CHNSO) - Determina a composição CentesimalABSORÇÃO AO ULTRA-VIOLETA - Determina a presença de insaturaçõesABSORÇÃO AO VISÍVEL - Determina a presença de cromóforosCOLORIMETRIA - Determinações da Química ClássicaCC e CCD - Determinações da Química ClássicaAED (Detector de Emissão Atômica) - Determina composição centesimalANÁLISE TÉRMICA ATD/ATG - Determina decomposição da molécula; polimorfismoICP (Inductively Coupled Plasma) - Determina metais/ametais/semi-metaisICP-MS - Determina metais/ametais/semi-metaisF-X (Fluorescência X) - Determina metais/semi-metais

ACOPLAMENTOS - LC/MS; LC/MSMS; GC/MS ; MIC/IV; LC/TOF; LC/PDA

ANÁLISE QUALITATIVA E QUANTITATIVA

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Luz

K

L

M

Emitida - EMISSÃO

Absorvida - ABSORÇÃO

PRINCÍPIO DE FORMA SIMPLIFICADA PARA O ICP e AA

OES: Optical Emission SpectrometryAES: Atomic Emission SpectrometryAAS: Atomic Absorption Spectrometry

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ICP (Inductively Coupled Plasma) (EMISSÃO)

Os elementos recebem energia por meio da transferência de eletrons do Argonioexcitado por alta frequência (denominadode TOCHA-não há combustão). Pode chegar a 12.000K.

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Lâmpada de Cátodo Oco

AA - ABSORÇÃO ATÔMICA - ABSORÇÃO

Os elementos recebem energia por meio do calor de uma CHAMA (combustão)

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PROCESSAMENTO E REGISTRO AA e ICP

SINAL ANALÍTICO

PROCESSAMENTO IGUAL AO HPLC ou CFG

Intensidadeda energiado sinal

Comprimento de onda202.539 202.563 nm

Elemento Zinco 202.551 nm

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CAPILAR

ELETRÓLITO

ELETRODO

ELETRODO

FONTE DE TENSÃO

AMOSTRA

DETECTOR

FLUXO ELETRO OSMÓTICO FLUXO LAMINAR

PICO CROMATOGRÁFICO - A

A B

PICO CROMATOGRÁFICO - B

FLUXO

CZE – CAPILLARY ZONE ELECTROPHORESIS (ELETROFORESE CAPILAR DE ZONA)

Técnica consagrada para análise de Biomoléculas e utilizada para Cátions/Ânions

0 5 10 15 min

U V

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POLAROGRAFIA DE PULSO DIFERENCIAL

R-X FLUORESCÊNCIA

OUTRAS TÉCNICAS

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USO PARA A BIOEQUIVALÊNCIA

A DIFICULDADE RESIDE:

Intrinsicamente: EXTRAÇÃO e CONCENTRAÇÃO DO ANALITO

Na Técnica : LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO

Quanto menor o LQ maior é a Variabilidade

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