Ministrio da EducaoSecretaria de Educao Profissional e TecnolgicaInstituto Federal Goiano Cmpus CeresLicenciatura Plena em QumicaDisciplina: Qumica Inorgnica Experimental Professora Msc. Jozemir Santos

DISCUSSO DE ARTIGO Preparao de compostos lamelares: sntese do hidrogenofosfato de zircnio cristalino e sua intercalao com aminas. Um experimento para estudantes de graduao.

Acadmica: Jssica Caroline Gomes Vieira

CERES GOSETEMBRO/2014Informaes sobre o artigo:Abaixo esto as informaes tais como: nome, nome em citaes bibliogrficas, endereo profissional e texto informado pelo autor. Essas informaes foram retiradas do currculo lattes dos respectivos autores, que podem ser acessados pelos endereos: http://lattes.cnpq.br/7348480060195285 http://lattes.cnpq.br/9195779631240245No disponibilizarei o currculo inteiro, pois tornou-se envivel pela extenso destes.Nome: William da Silva Cardoso.Nome em citaes bibliogrficas: CARDOSO, WS; Cardoso, William S.Endereo profissional: Universidade Estadual do Maranho, Centro de Cincias Exatas e Naturais. Cidade Universitria Paulo VI, Departamento de Qumica e Biologia, S/N Tirirical65055-310 So Luis, MA Brasil.Texto informado pelo autor: Possui graduao em Qumica Industrial pela Universidade Federal do Maranho (1989), mestrado em Qumica Analtica pela Universidade Federal do Maranho (2001) e doutorado em Qumica Inorgnica pela Universidade Estadual de Campinas (2005). Trabalhou como pesquisador visitante do Departamento de Qumica da Universidade Federal do Maranho (2007). Atualmente professor de Qumica Inorgnica da Universidade Federal do Maranho. Tem experincia em sntese inorgnicas, com nfase em sensores eletroqumicos, atuando principalmente nos seguintes tema: Desenvolvimento de novos materiais, xidos mistos, xido de estanho via sol-gel para aplicaes como eletrodos quimicamente modificados.

Nome: Yoshitaka GushikemNome em citaes bibliogrficas: GUSHIKEM,Y.; GUSHIKEM,Y; Gushikem, YoshitakaEndereo profissional: Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Qumica, Departamento de Qumica Inorgnica.Instituto de Qumica.Campus Zeferino Vaz13083 Campinas, SP Brasil Caixa-postal: 6154Telefone: (19) 7883053Fax: (19) 7883023URL da Homepage: http://pcserver.iqm.unicamp.br/~gushikemTexto informado pelo autor: Possui graduao em Qumica pela Universidade de So Paulo (1996) e doutorado em Qumica (Qumica Inorgnica) pela Universidade de So Paulo (1971). Atualmente professor titular da Universidade Estadual de Campinas. Tem experincia na rea de Qumica Inorgnica, com nfase em qumica de Materiais e desenvolvimento de novos substratos carbono cermicos condutores. Recebeu vrios prmios entre eles: Prmio Zeferino Vaz concedido ao pesquisador mais produtivo do Instituto de Qumica em 1996 e 1999; Prmio Journal Brasilian Chemical Society da Sociedade Brasileira de Qumica (2003); Prmio de Reconhecimento Cientfico recebido durante o XII BMIC/II Joint Italian Inorganic Chemistry Meeting (2004); Doutor Honoris Causa pela V.N.Kharazin Kharkov National University, Kharkov, concedida pela Academia de Cincias, Ucrnia (2005); Membro titular da Academia de Cincias do Estado de So Paulo (2007); Ordem do Mrito Cientfico, categoria Comendador (2008). Membro titular da Academia Brasileira de Cincias (2009); Medalha Eduardo JS Vichi (2009).

Peridico: Qumica NovaVolume: 28Nmero: 4Ttulo: Preparao de compostos lamelares: sntese do hidrogenofosfato de zircnio cristalino e sua intercalao com aminas. Um experimento para estudantes de graduao.

Sntese do fosfato de zircnio cristalino (-ZrP)O preparo do -ZrP deve ser realizado na capela, pois aps a precipitao do cloreto de zirconila octahidratado (ZrOCl2.8H2O), obtido o complexo reagindo-o, inicialmente, com o cido fluordrico. Lembrando, tambm, a necessidade do uso de luvas para o manuseio de cidos.Dentro da capela, dissolver 5,5g de ZrOCl2.8H2O (17,1 mmol) em 80 mL de gua destilada, usar um bquer de plstico.Adicionar 4 mL de HF 40% e 46 mL de H3PO4 85%.Sendo o cido fluordrico um agente complexante excelente para o zircnio, em associao com o cido fosfrico tem-se como resultado o fosfato de zircnio cristalino.Aquecer a mistura em banho-maria por 3 h, temperatura de 80 C (controlada por um termmetro), agitando eventualmente at que ocorra a evaporao do HF. Pode-se observar a evaporao do cido pela turvao da soluo e pelo incio da formao de cristais brancos (Zr(HPO4)2.H2O). Aps esse perodo de reao, observar o fundo do bquer, onde estaro depositados os cristais do hidrogenofosfato de zircnio.A formao do precipitado depende diretamente da dissociao do ons fluoreto, pois ao diminuir a concentrao destes, o complexo formado anteriormente, hexafluorzirconato, dissocia-se formando, assim, o hidrogenofosfato de zircnio. A velocidade desta reao depende da evaporao do HF, que permite a precipitao direta do composto e a formao de cristais de tamanhos significativos.Resfriar o sistema em banho de gelo.Filtrar utilizando o funil de Bchner.Lavar o slido obtido com gua destilada at neutralizar o pH.Secar temperatura ambiente.O rendimento mdio a se obter de 60 a 70% quando seguidos todos os cuidados presentes no roteiro.

CuidadosEm todo o experimento deve-se tomar as devidas precaues de proced-lo na capela e manusear as substncias com o uso de luvas.Deve-se prestar a devida ateno ao manusear o HF. E estar ciente que o cido fluordrico corrosivo e ataca o vidro, por isso maneja-se o experimento usando-se um bquer de plstico, encontrado na forma fsica como lquido incolor e possui o odor irritante. Possui riscos a sade, pois altamente txico por inalao, ingesto e contato com a pele. J o cido fosfrico encontrado, em sua forma fsica, como um lquido incolor xaroposo, corrosivo e, em contato com olhos ou pele, pode causar irritao e queimaduras severas. Respirar vapores desse cido causa irritao no nariz, ma garganta e nos pulmes,

Fundamento bsico da anlise com difrao de raio X (Xrd). A difrao de raio X consiste na caracterizao microestrutural de cristalinos. Ao atingir um material, os raios X espalham-se de forma caracterstica elstica, sem que haja a perda de energia dos eltrons do tomo atingido (disperso ou espalhamento coerente). A trajetria do fton de raio X mudada aps a sua coliso com o eltron, mas mantendo, a partir do fton incidente, a mesma fase e energia.Se os tomos estiverem espalhados de maneira a formar uma estrutura cristalina, o feixe de raio X incidido sobre o conjunto de planos cristalinos ter uma distncia d e um ngulo de incidncia dos raios Os feixes refletidos por dois ou mais planos de uma estrutura cristalina incidiro a difrao de raio X. Isso ocorrer quando a diferena entre seus caminhos ticos for um nmero inteiro n (ordem de difrao) de comprimentos de onda da radiao incidente utilizada, havendo uma superposio construtiva, ento, um feixe de raio X ser observado; caso contrrio, poder ocorrer uma superposio destrutiva, o que impedir a observao do sinal de raio X.2dsen=n,Essa expresso citada conhecida como Equao da lei de Bragg, e fundamental no uso da difrao de raios X.O nmero de eltrons no tomo, entre outros fatores, responsvel pela intensidade difratada. O cristalino possui tomos distribudos no espao, de maneira que os seus vrios planos apresentam diferentes densidades de tomos ou eltrons, assim, as intensidades difratadas apresentam-se distintas para os vrios planos cristalinos.

-ZrPO -ZrP, de estrutura lamelar, consiste na formao de tomos de zircnio num plano e ligados aos grupos fosfatos. Onde trs tomos de oxignio presentes em cada fosfato tetradrico esto ligados a outros trs tomos de zircnio, assim cada um destes est octaedricamente coordenado a seis oxignios de diferentes seis grupos fosfatos. O quarto tomo de oxignio de cada grupo fosfato encontra-se ligado a um prton, que pode ser trocado por outros ctions, principalmente metais alcalinos, alcalinoterrosos e metais de transio divalentes. Aps a troca inica, geralmente ocorre uma expanso do espao interlamelar para acomodar os ons e as molculas de gua.

Fundamento bsico da espectroscopia de adsoro da regio do infravermelho.A espectroscopia formada por um conjunto de tcnicas que usam a absoro, emisso ou reflexo de energia eletromagntica atravs das diferentes formas de interao com a matria.A espectroscopia de infravermelho (espectroscopia IV) um tipo de espectroscopia de absoro a qual usa a regio do infravermelho do espectro eletromagntico. Como cada tipo de ligao tem sua prpria frequncia natural de vibrao, e como dois tipos de ligao idnticas em molculas diferentes esto em ambientes qumicos levemente diferentes, os padres de absoro no IV, ou espectro de infravermelho, em duas molculas de estruturas diferentes nunca sero exatamente idnticos.Para obter medidas em uma amostra, um raio monocromtico de luz infravermelha passada pela amostra, e a quantidade de energia absorvida registrada. Repetindo-se esta operao ao longo de uma faixa de comprimentos de onda de interesse (normalmente 4000-400 cm-1) um grfico pode ser construdo. Quando olhando para o grfico de uma substncia com o auxlio de uma tabela que contenha os picos existentes e seus significados, possvel identificar informaes da substncia atravs deste.

Capa do artigo usado como referncia:O artigo, citado na referncia, Oxidao do n -butano sobre pirofosfatos de vanadilo preparados a partir de alquilfosfatos vanadilo lamelares. Publicado no Science Direct (Hiyoshi,N.; Yamamoto,N.; Kamiya,E.; Okuhara,T.; Catal. Today 2001, 71, 129). Contm direitos autorais que impedem seu acesso se no for paga uma taxa de R$ 39,95. Portanto, no possuo-o para inclu-lo neste presente trabalho. Mas, disponibilizarei o link para acesso do mesmo. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586101004485

Referncias Bibliogrficas

CARDOSO, W. S.; GUSHIKEM, Y. Preparao de compostos lamelares: sntese do hidrogenofosfato de zircnio cristalino e sua intercalao com aminas. Um experimento para estudantes de graduao. Qumica Nova, v.28, n.4, p. 723-726, 2005.SOUZA, A. O.; RANGEL, M. C.; ALVES, O. L. SNTESE E CARACTERIZAO DE -FOSFATO DE ZIRCNIO(IV) CONTENDO AGREGADOS DE COBRE METLICO. Qumica Nova, v.28, n.1, p. 46-49, 2005.