Informações sobre o artigo:

Abaixo estão as informações tais como: nome, nome em citações bibliográficas, endereço

profissional e texto informado pelo autor. Essas informações foram retiradas do currículo

lattes dos respectivos autores, que podem ser acessados pelos endereços:

http://lattes.cnpq.br/7348480060195285

http://lattes.cnpq.br/9195779631240245

Não disponibilizarei o currículo inteiro, pois tornou-se enviável pela extensão destes.

Nome: William da Silva Cardoso.

Nome em citações bibliográficas: CARDOSO, WS; Cardoso, William S.

Endereço profissional: Universidade Estadual do Maranhão, Centro de Ciências Exatas

e Naturais. Cidade Universitária Paulo VI, Departamento de Química e Biologia, S/N

Tirirical

65055-310 – São Luis, MA – Brasil.

Texto informado pelo autor: Possui graduação em Química Industrial pela Universidade

Federal do Maranhão (1989), mestrado em Química Analítica pela Universidade

Federal do Maranhão (2001) e doutorado em Química Inorgânica pela Universidade

Estadual de Campinas (2005). Trabalhou como pesquisador visitante do Departamento

de Química da Universidade Federal do Maranhão (2007). Atualmente é professor de

Química Inorgânica da Universidade Federal do Maranhão. Tem experiência em síntese

inorgânicas, com ênfase em sensores eletroquímicos, atuando principalmente nos

seguintes tema: Desenvolvimento de novos materiais, óxidos mistos, óxido de estanho

via sol-gel para aplicações como eletrodos quimicamente modificados.

Nome: Yoshitaka Gushikem

Nome em citações bibliográficas: GUSHIKEM,Y.; GUSHIKEM,Y; Gushikem,

Yoshitaka

Endereço profissional: Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química,

Departamento de Química Inorgânica.

Instituto de Química.

Campus Zeferino Vaz

13083 – Campinas, SP – Brasil – Caixa-postal: 6154

Telefone: (19) 7883053

Fax: (19) 7883023

URL da Homepage: http://pcserver.iqm.unicamp.br/~gushikem

Texto informado pelo autor: Possui graduação em Química pela Universidade de São

Paulo (1996) e doutorado em Química (Química Inorgânica) pela Universidade de São

Paulo (1971). Atualmente é professor titular da Universidade Estadual de Campinas.

Tem experiência na área de Química Inorgânica, com ênfase em química de Materiais e

desenvolvimento de novos substratos carbono cerâmicos condutores. Recebeu vários

prêmios entre eles: Prêmio Zeferino Vaz concedido ao pesquisador mais produtivo do

Instituto de Química em 1996 e 1999; Prêmio Journal Brasilian Chemical Society da

Sociedade Brasileira de Química (2003); Prêmio de Reconhecimento Científico

recebido durante o XII BMIC/II Joint Italian Inorganic Chemistry Meeting (2004);

Doutor Honoris Causa pela V.N.Kharazin Kharkov National University, Kharkov,

concedida pela Academia de Ciências, Ucrânia (2005); Membro titular da Academia de

Ciências do Estado de São Paulo (2007); Ordem do Mérito Científico, categoria

Comendador (2008). Membro titular da Academia Brasileira de Ciências (2009);

Medalha Eduardo JS Vichi (2009).

Periódico: Química Nova

Volume: 28

Número: 4

Título: Preparação de compostos lamelares: síntese do hidrogenofosfato de zircônio

cristalino e sua intercalação com aminas. Um experimento para estudantes de

graduação.

Síntese do fosfato de zircônio cristalino (α-ZrP)

O preparo do α-ZrP deve ser realizado na capela, pois após a precipitação do cloreto de

zirconila octahidratado (ZrOCl2.8H2O), é obtido o complexo reagindo-o, inicialmente,

com o ácido fluorídrico. Lembrando, também, a necessidade do uso de luvas para o

manuseio de ácidos.

Dentro da capela, dissolver 5,5g de ZrOCl2.8H2O (17,1 mmol) em 80 mL de água

destilada, usar um béquer de plástico.

Adicionar 4 mL de HF 40% e 46 mL de H3PO4 85%.

Sendo o ácido fluorídrico um agente complexante excelente para o zircônio, em

associação com o ácido fosfórico tem-se como resultado o fosfato de zircônio cristalino.

Aquecer a mistura em banho-maria por 3 h, à temperatura de 80 ºC (controlada por um

termômetro), agitando eventualmente até que ocorra a evaporação do HF. Pode-se

observar a evaporação do ácido pela turvação da solução e pelo início da formação de

cristais brancos (Zr(HPO4)2.H2O). Após esse período de reação, observar o fundo do

béquer, onde estarão depositados os cristais do hidrogenofosfato de zircônio.

A formação do precipitado depende diretamente da dissociação do íons fluoreto, pois ao

diminuir a concentração destes, o complexo formado anteriormente, hexafluorzirconato,

dissocia-se formando, assim, o hidrogenofosfato de zircônio. A velocidade desta reação

depende da evaporação do HF, que permite a precipitação direta do composto e a

formação de cristais de tamanhos significativos.

Resfriar o sistema em banho de gelo.

Filtrar utilizando o funil de Büchner.

Lavar o sólido obtido com água destilada até neutralizar o pH.

Secar à temperatura ambiente.

O rendimento médio a se obter é de 60 a 70% quando seguidos todos os cuidados

presentes no roteiro.

Cuidados

Em todo o experimento deve-se tomar as devidas precauções de procedê-lo na capela e

manusear as substâncias com o uso de luvas.

Deve-se prestar a devida atenção ao manusear o HF. E estar ciente que o ácido

fluorídrico é corrosivo e ataca o vidro, por isso maneja-se o experimento usando-se um

béquer de plástico, é encontrado na forma física como líquido incolor e possui o odor

irritante. Possui riscos a saúde, pois é altamente tóxico por inalação, ingestão e contato

com a pele. Já o ácido fosfórico é encontrado, em sua forma física, como um líquido

incolor xaroposo, é corrosivo e, em contato com olhos ou pele, pode causar irritação e

queimaduras severas. Respirar vapores desse ácido causa irritação no nariz, ma garganta

e nos pulmões,

Fundamento básico da análise com difração de raio X (Xrd).

A difração de raio X consiste na caracterização microestrutural de cristalinos. Ao atingir

um material, os raios X espalham-se de forma característica elástica, sem que haja a

perda de energia dos elétrons do átomo atingido (dispersão ou espalhamento coerente).

A trajetória do fóton de raio X é mudada após a sua colisão com o elétron, mas

mantendo, a partir do fóton incidente, a mesma fase e energia.

Se os átomos estiverem espalhados de maneira a formar uma estrutura cristalina, o feixe

de raio X incidido sobre o conjunto de planos cristalinos terá uma distância d e um

ângulo de incidência dos raios

Os feixes refletidos por dois ou mais planos de uma estrutura cristalina incidirão a

difração de raio X. Isso ocorrerá quando a diferença entre seus caminhos óticos for um

número inteiro “n” (ordem de difração) de comprimentos de onda da radiação

incidente utilizada, havendo uma superposição construtiva, então, um feixe de raio X

será observado; caso contrário, poderá ocorrer uma superposição destrutiva, o que

impedirá a observação do sinal de raio X.

2dsen =n,

Essa expressão citada é conhecida como Equação da lei de Bragg, e é fundamental no

uso da difração de raios X.

O número de elétrons no átomo, entre outros fatores, é responsável pela intensidade

difratada. O cristalino possui átomos distribuídos no espaço, de maneira que os seus

vários planos apresentam diferentes densidades de átomos ou elétrons, assim, as

intensidades difratadas apresentam-se distintas para os vários planos cristalinos.

α-ZrP

O α-ZrP, de estrutura lamelar, consiste na formação de átomos de zircônio num plano e

ligados aos grupos fosfatos. Onde três átomos de oxigênio presentes em cada fosfato

tetraédrico estão ligados a outros três átomos de zircônio, assim cada um destes está

octaedricamente coordenado a seis oxigênios de diferentes seis grupos fosfatos. O

quarto átomo de oxigênio de cada grupo fosfato encontra-se ligado a um próton, que

pode ser trocado por outros cátions, principalmente metais alcalinos, alcalinoterrosos e

metais de transição divalentes. Após a troca iônica, geralmente ocorre uma expansão do

espaço interlamelar para acomodar os íons e as moléculas de água.

Fundamento básico da espectroscopia de adsorção da região do infravermelho.

A espectroscopia é formada por um conjunto de técnicas que usam a absorção, emissão

ou reflexão de energia eletromagnética através das diferentes formas de interação com a

matéria.

A espectroscopia de infravermelho (espectroscopia IV) é um tipo de espectroscopia de

absorção a qual usa a região do infravermelho do espectro eletromagnético. Como cada

tipo de ligação tem sua própria frequência natural de vibração, e como dois tipos de

ligação idênticas em moléculas diferentes estão em ambientes químicos levemente

diferentes, os padrões de absorção no IV, ou espectro de infravermelho, em duas

moléculas de estruturas diferentes nunca serão exatamente idênticos.

Para obter medidas em uma amostra, um raio monocromático de luz infravermelha é

passada pela amostra, e a quantidade de energia absorvida é registrada. Repetindo-se

esta operação ao longo de uma faixa de comprimentos de onda de interesse

(normalmente 4000-400 cm-1) um gráfico pode ser construído. Quando olhando para o

gráfico de uma substância com o auxílio de uma tabela que contenha os picos existentes

e seus significados, é possível identificar informações da substância através deste.

Capa do artigo usado como referência:

O artigo, citado na referência, Oxidação do n -butano sobre pirofosfatos de vanadilo

preparados a partir de alquilfosfatos vanadilo lamelares. Publicado no Science Direct

(Hiyoshi,N.; Yamamoto,N.; Kamiya,E.; Okuhara,T.; Catal. Today 2001, 71, 129).

Contém direitos autorais que impedem seu acesso se não for paga uma taxa de R$

39,95. Portanto, não possuo-o para incluí-lo neste presente trabalho. Mas,

disponibilizarei o link para acesso do mesmo.

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586101004485

Referências Bibliográficas

CARDOSO, W. S.; GUSHIKEM, Y. Preparação de compostos lamelares: síntese do

hidrogenofosfato de zircônio cristalino e sua intercalação com aminas. Um

experimento para estudantes de graduação. Química Nova, v.28, n.4, p. 723-726,

2005.

SOUZA, A. O.; RANGEL, M. C.; ALVES, O. L. SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO

DE α-FOSFATO DE ZIRCÔNIO(IV) CONTENDO AGREGADOS DE COBRE

METÁLICO. Química Nova, v.28, n.1, p. 46-49, 2005.