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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

INSTITUTO DE QUÍMICA

QG 102 - LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL

Aulas Práticas

Professores:

Fábio Domingues Nasário (PED-B)

Gabriela Salazar Mogollón (PED-B)

Jackson D. Megiatto Jr

José Javier Melendez Pérez (PED-B)

Liliane Cristina Battirola

Pedro Luiz O.Volpe (coordenador)

Técnicos do Laboratório de Ensino:

Ana Paula Justo

Luiz Renato Steola

Michelle Candida dos Santos

.

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1° SEMESTRE DE 201

APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA

A disciplina QG-102 é oferecida aos alunos dos cursos das engenharias: Agrícola,

Civil e Química. O seu programa foi montado de modo a ensinar alguns princípios

fundamentais de Química. Os experimentos selecionados, para esta disciplina, destinam-se a

complementar os conceitos aprendidos nas aulas teóricas e a fornecer algumas técnicas

básicas de trabalho em laboratório.

A disciplina será lecionada em quatro horas semanais de aulas laboratoriais. Antes de

cada aula experimental o professor fará (em sala de aula) uma introdução teórica sobre o

assunto do experimento.

O material de laboratório, calendários, horários, professores das diversas turmas, salas

de aulas e laboratórios, bem como outras informações úteis, também encontram-se na

“homepage” da disciplina, que pode ser acessada a partir da “homepage” do Instituto de

Química:http://www.iqm.unicamp.br Clique, sucessivamente, em: Coordenadoria de

Graduação, Material de Apoio, QG-102.

REGRAS GERAIS DO LABORATÓRIO:

Para a realização dos experimentos no laboratório, os alunos deverão formar duplas,

conforme suas afinidades pessoais. Esses grupos permanecerão os mesmos durante

todo o semestre.

Ao término de cada experimento o grupo deverá elaborar o Relatório do

Experimento.Folhas de Relatório serão distribuídas no dia do correspondente

experimento, (uma folha para cada grupo de alunos).

Não é permitida a realização de experimento fora do dia e do horário específicos para

o experimento considerado, de acordo com o calendário para a turma a que pertencer o

aluno.

O aluno que realizar experimento junto a grupo que não seja aquele ao qual pertence,

será considerado faltante à correspondente aula.

A tolerância máxima para o ingresso, após o horário oficial de início da aula, é de dez

minutos. Após este prazo, o ingresso será impedido e o aluno será considerado

faltante, independentemente de justificativa para o atraso.

Não é permitido comer, beber ou fumar no laboratório.

Bolsas, mochilas e outros pertences pessoais não devem ser trazidos para o

laboratório. Utilize, para isto, o armário pessoal localizado na entrado do laboratório.

3

No caso de cadernos ou livros, estes devem se limitar aos que serão usados na aula.

Atenção providencie um cadeado para o seu armário.

É obrigatório o uso de óculos de segurança, avental, calça comprida e sapato

fechado.

Antes de iniciar o experimento do dia lave o material com água. Atenção, não

desperdice água.

Atenção para a voltagem do equipamento, antes de ligá-lo na rede.

Quando for usar uma placa de aquecimento certifique-se de que o fio está totalmente

desenrolado e esticado na bancada, sem contato com a placa.

Tenha muito cuidado no uso das balanças e limpe cuidadosa e imediatamente

qualquer derramamento de reagentes. Avise o professor.

Em caso de dúvida sobre algum reagente ou equipamento, antes de utilizá-lo consulte

o professor responsável.

Nunca descarte qualquer reagente na pia. Nas capelas existem frascos etiquetados

para o descarte de solventes e outros resíduos líquidos.

Caso ocorra quebra de material ou dano a equipamentos durante a realização do

experimento, o fato deverá ser imediatamente comunicado ao professor e ao técnico

do laboratório. A reposição de material quebrado será avaliada caso a caso, juntamente

com o professor.

Após o experimento, o material deve ser cuidadosamente limpo e reposto no

respectivo armário. Para a limpeza, não é necessário o uso de detergente, salvo

quando assim sugerido pelo professor. Basta lavar com água, removendo sujeiras

aderidas com um cepilho, se necessário. Em seguida, lavar com água destilada. O uso

de detergente, nos experimentos realizados, representa um desperdício, porque não

auxilia na limpeza e exige eficiente enxague, gastando muita água (resíduos de

detergente podem interferir em experimentos).

Os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e devolvidos ao local

apropriado, imediatamente após o uso.

Se necessitar de material, ou equipamento extra, o mesmo deverá ser solicitado aos

técnicos, mediante assinatura em um caderno, devendo ser devolvido limpo logo após

sua utilização. Qualquer equipamento extra só pode ser utilizado com a aprovação do

professor.

CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO:

Os alunos serão avaliados por meio de 2 provas de laboratório e 12 relatórios, cujas notas

formarão a média final MF.

A) Provas escritas:

Serão realizadas 2 provas escritas, ao longo do semestre. Nestas provas serão

abordadas questões referentes à matéria apresentada em sala de aula e desenvolvida nas aulas

laboratoriais. Ver datas das provas no calendário.

As provas conterão 4 questões referentes aos 6 experimentos realizados no período

que antecede a data de cada prova. Todas as questões serão avaliadas com notas de 0 a 10.

Não existe segunda chamada de prova escrita, independentemente de justificativa para a

falta.

B) Relatórios:

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Cada grupo deverá, em conjunto, elaborar um relatório para cada experimento, o qual

será entregue no final da aula laboratorial. Os relatórios deverão ser entregues aos Auxiliares

Didáticos, os quais, durante a aula também passarão a lista de presença. Não serão recebidos

relatórios, após os prazos estabelecidos. Nos relatórios, os alunos deverão discutir as questões presentes na folha de relatório

que será entregue a cada grupo, durante a aula laboratorial. O relatório será avaliado, com

notas de 0 a 10. Os integrantes de cada grupo receberão a mesma nota, salvo no caso de

alunos que faltarem ou se ausentarem durante a aula prática, que receberão nota zero.

Portanto, não existe a possibilidade de reposição de experiência, para alunos faltantes,

independentemente de justificativa para a falta.

C) Cálculo da Média Final MF:

Sendo MPL a média aritmética das notas das provas de laboratório e MR a média

aritmética das notas dos relatórios, suponha-se que:

Caso 1: MPL 5,0

Neste caso, calcula-se a média final MF = 0,6 MPL + 0,4 MR e se ambos MPL

5,0 e MF 5,0, o aluno não precisará realizar exame para ser aprovado.

Caso 2: MPL < 5,0

Neste caso, não se calcula a média MF e o aluno deverá realizar exame.

O exame envolverá conhecimentos sobre todos os tópicos das aulas. Sendo NE a nota

do exame (entre 0 e 10), então a média fina MF = (MPL + NE) / 2. Note-se, portanto que, os

alunos que realizarem exame, o valor da média final MF não considerará as notas obtidas nos

relatórios.

D) Aprovação na disciplina QG102

A freqüência mínima às aulas teóricas e práticas, exigida para aprovação, é aquela

regida pelas normas divulgadas pela Diretoria Acadêmica da UNICAMP. Se tal freqüência

mínima não for atingida, o aluno será reprovado por faltas e sua média final MF será zero.

Não sendo o aluno reprovado por faltas, será aprovado por nota e freqüência todo aluno que

obter média final MF 5,0.

E) Referências Bibliográficas

John C. Kotz, Paul M. Treicher, Gabriela C. Weaver, “Química Geral”, Editora Cengage

Learning, Brasil, 2010.

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John C. Kotz, Paul M. Treicher, “Reações Químicas”, Editora LTC, Brasil, 2002.

Peter Atkins, Loretta Jones, “Princípios de Química”, Editora Bookman, Brasil, 2012.

Bruce M. Mahan, Rollie J. Myers, “Química um Curso Universitário”, Editora Edgard

Blücher Ltda, Brasil, 1995.

Theodore L. Brown, Julia R. Burdge, “Química, a Ciência Central”, Editora Pearson Prentice

Hall, Brasil, 2003.

Experimento 1

Parte I - Reações em Solução Aquosa

Parte II - Teste de Cor da Chama de Cátions Metálicos

Parte III - Identificação de uma Substância Química

Parte I - Reações em Solução Aquosa

A geração de conhecimento em Química é dependente de diferentes tipos de trabalho,

tanto teórico como prático. Na atividade experimental prática, muitos fatores são

determinantes para a obtenção de bons resultados na resolução dos problemas de interesse. É

preciso, por exemplo, observar as mudanças que podem ocorrer quando soluções diferentes

são misturadas duas a duas (mudança de cor, formação de gás, aquecimento, formação de

precipitado, odor, etc.) fazendo uma descrição cuidadosa das suas observações

experimentais para facilitar a sua interpretação. Estes são, apenas, alguns dos aspectos que

você começa a vivenciar nesta disciplina.

Material

Tubos de ensaio

Soluções para teste

Pipetas

Proveta de 10 mL

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Procedimento

Sobre a bancada há uma série de materiais disponíveis para o seu grupo de trabalho. Você

deve lavá-los convenientemente utilizando detergente e escova e enxaguando-os com água de

torneira e depois com água destilada contida nos reservatórios sobre as pias.

OBS IMPORTANTE: Use água destilada com moderação.

Guarde bem esta relação: para cada litro de água destilada gastam-se 70 litros de água

tratada, embora o IQ esteja recuperando esta água. Se gasta, também, uma considerável

quantidade de energia. Sempre pense nisto ao fazer sua limpeza.

Para um conjunto de 9 soluções, existentes em sua bancada, você deve combiná-las, duas a

duas, utilizando um volume aproximado de 1 mL de cada. Observe atentamente o que ocorre

em cada caso (evidências de reações químicas; formação e tipo de precipitado, absorção ou

liberação de calor, turvação, formação de gases, mudanças de cor, aparecimento de odores

etc.), e anote adequadamente seus resultados. Anotar adequadamente significa escolher uma

forma que facilite a visualização dos dados e a sua posterior utilização no relatório. Pense

nisso e discuta com seu colega de grupo a melhor forma de fazer isto

Relatório

Redija o relatório conforme especificações, não se esquecendo de apresentar todos os seus

dados e resultados de maneira adequada. Não se esqueça de que a pessoa que irá ler seu

relatório não sabe o que você fez no laboratório.

Para os casos em que ocorrem reações químicas, escreva as respectivas equações químicas.

Observe que nem todas as reações correspondem às simples trocas entre ânions e cátions dos

reagentes. As referências citadas contêm as informações necessárias para se escrever as

equações químicas pertinentes.

Referências

1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.

2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto, 1982.

3. Baccan, N.; Introdução à Semi-Microanálise Qualitativa; Editora da UNICAMP,

Campinas, 1990.

4.

Parte II - Cor da Chama de Cátions Metálicos

Os elétrons das camadas de valência dos átomos podem absorver energia, passando

para níveis de energia mais elevados do que os anteriores à absorção e produzindo estados

atômicos chamados excitados. Quando estes elétrons dos estados excitados retornam ao

estado anterior à absorção, chamado fundamental, podem emitir a energia absorvida sob a

forma de radiação eletromagnética, cujos comprimentos de onda são característicos da

transição eletrônica sofrida. Os comprimentos de onda, da radiação emitida, que se situarem

na faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta) formarão uma luz visível.

A cada elemento químico corresponde uma específica distribuição de níveis de

energia. Por isto, a radiação emitida nos retornos aos correspondentes estados fundamentais,

quando os elementos presentes em uma amostra cuja composição seja desconhecida forem

excitados pela absorção do calor de uma chama, apresenta características que podem ser

utilizadas para identificar tais elementos. Em consequência, o teste de chama é usado para

7

identificar alguns íons metálicos tais como sódio, potássio, cálcio, bário e estrôncio. A

temperatura da chama de um bico de Bunsen, ou mesmo da queima do álcool em gel, é

suficiente para excitar uma quantidade de elétrons destes íons tal que, quando os elétrons

retornarem aos respectivos estados fundamentais, eles emitam radiação luminosa com cor e intensidade detectáveis, com razoável certeza e sensibilidade, através da simples observação

visual da chama.

A análise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que é uma técnica de

emissão atômica para determinar a concentração de íons metálicos. A determinação é feita

pela medida da emissão de radiação presente na chama de soluções contendo estes íons. A

solução é aspirada na chama, que evapora o solvente e excita elétrons da camada de valência

dos íons metálicos. A fotometria de chama é uma técnica simples, relativamente barata, sendo

muito utilizada para análises clínicas, biológicas e ambientais.

Material

Cloreto de sódio: NaCl (s)

Cloreto de cálcio: CaCl2 (s)

Cloreto de estrôncio: SrCl2 (s)

Cloreto de bário BaCl2 (s)

Cloreto de potássio: KCl (s)

Cloreto de cobre: CuCl2 (s)

Solução de HCl 3,0 mol.L-1

Amostra desconhecida

Placa de porcelana para colocação de amostras sólidas (placa de toque)

Béquer de 50 mL

Espátula ou colher descartável

Bico de Bunsen

Fio de Níquel-Cromo

Procedimento

Teste de chama

1. Coloque uma pequena porção (do tamanho de um grão de arroz) de um dos sais

numa das cavidades da placa de porcelana. Para isto, use a espátula ou colher

descartável.

2. Para a limpeza do fio de Níquel-Cromo coloque um pouco da solução de HCl no

Béquer, em seguida coloque o fio de Níquel-Cromo na solução e leve-o à chama do

Bico de Bunsen até ficar incandescente. Repita este procedimento até que não se

observe coloração na chama.

3. Com o fio de Níquel-Cromo limpo, coloque-o no sal e leve-o à chama, observe e anote

a cor da chama.

4. Repita os itens 1, 2 e 3 para os demais sais, usando sempre cavidades limpas da placa

de porcelana.

Parte III - Identificação de uma Substância Química

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Nesta parte do experimento, você receberá duas “amostras não identificadas”, uma

líquida (solução desconhecida) e outra sólida (sal desconhecido). Você terá que identificá-

las utilizando procedimentos parecidos aos utilizados anteriormente.

A comparação dos resultados da primeira e segunda parte do procedimento possibilitará a

identificação das suas amostras problemas.

A. Reações em Solução Aquosa

Utilizando procedimentos parecidos aos utilizados na Parte I do experimento trabalhe na

identificação da solução que você recebeu.

Ao final da aula você receberá a relação das 9 soluções/reagentes, mas você não saberá “quem

é quem”. A partir de seus conhecimentos prévios, dos resultados obtidos no laboratório e

consulta da literatura você deverá identificar cada um dos números dos rótulos dos frascos

com o respectivo reagente.

B.Teste de chama de sal desconhecido

Anote o número da amostra desconhecida que você recebeu, efetue o teste de

chama como descrito anteriormente e identifique o cátion metálico presente na sua amostra.

Referências

1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; “Introdução à

Semimicroanálise Quantitativa”, 6ª ed., Editora da Unicamp, Campinas, 1995.

2. Atkins, P.; Jones, L.; “Chemistry - Molecules, Matter and Change”; 3rd ed., W. H.

Freeman and Company, New York, 1997.

3. Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828.

Experimento 2

Parte I - Determinação da Densidade de Líquidos e Soluções

Parte II - Determinação do Raio Atômico de um Metal

Parte I – Determinação da Densidade de Líquidos e Soluções

Este experimento visa determinar a densidade de líquidos puros e soluções de

diferentes concentrações, utilizando o picnômetro.

A densidade de qualquer substância ou mistura depende da temperatura. Nas condições

experimentais deste experimento, a temperatura será a do ambiente do laboratório. Para

estimar a densidade determinaremos a massa de certo volume do líquido ou solução.

Utilizaremos a balança analítica para pesar e, para medir o volume, um picnômetro.

Picnômetro (Picno, do grego = denso, pesado) é um material volumétrico utilizado para

determinar a densidade de líquidos. Realize os experimentos em duplicata.

Materiais e reagentes

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Soluções de NaCl 0,1 mol.L-1

Soluções de NaCl 3,0 mol.L-1

Solução de NaCl saturada

Água destilada

Álcool comercial

Picnômetro

Béquer de 100 mL

Béquer de 50 mL

Procedimento

Primeiramente, cada grupo deve calibrar seu picnômetro usando água, na temperatura

ambiente. Em um Béquer, coloque aproximadamente 50 mL de água destilada. Meça a

temperatura da água com um termômetro. Atenção: não lave o picnômetro.

Durante todo o tempo de manuseio do picnômetro utilize uma pinça de madeira

para segurar o picnômetro evitando transferir o calor da mão para ele.

Pese o picnômetro limpo e seco na balança analítica. Após anotar a massa, retire o

picnômetro da balança, zere a balança e repita a pesagem mais uma vez. Preencha o

picnômetro com a água destilada do Béquer e tampe-o, tomando cuidado para preencher

totalmente o capilar da tampa. Verifique se bolhas de ar não ficaram aprisionadas no seu

interior. Se isso ocorreu, remova-as e preencha-o novamente. Seque cuidadosamente a

superfície externa do picnômetro com papel absorvente e pese-o na balança analítica. Repita a

pesagem mais uma vez retirando-o da balança para a nova pesagem. A partir dos valores

tabelados para a densidade da água em função da temperatura, determine o volume do

picnômetro.

Para a determinação da densidade das soluções de NaCl e álcool usando o picnômetro

o mesmo deve ser lavado três vezes com um pequeno volume da solução cuja densidade será

determinada, para remover os resíduos de água do seu interior. Descarte estas alíquotas em

local apropriado. Com o auxílio de um Béquer, encha o picnômetro com a solução a ser

analisada e tampe-o de forma a preencher totalmente o capilar. Seque a sua superfície externa

e pese-o. Repita a pesagem mais uma vez. Meça a temperatura da solução. Realize os

experimentos em duplicata.

Relatório

Elabore o relatório de acordo com as instruções para elaborar relatórios. Calcule os

valores de densidade para as soluções aquosas de NaCl e álcool comercial. Organize os

resultados obtidos em uma tabela.

Referências

1. de Andrade, J.C.; Custódio, R.; O Uso da Balança Analítica, 2000, 03 p.p. –

Disponível em http://chemkeys.com/br/2000/03/25/o-uso-da-balanca-analitica/

2. de Andrade, J.C.;Os Instrumentos Básicos de Laboratório, 2011, 14 p.p. – Disponível

em http://chemkeys.com/br/2011/12/02/quimica-analitica-basica-os-instrumentos-

basicos-de-laboratorio/

3. César, J.; De Paoli, M-A.; de Andrade, J.C.; A Determinação da Densidade de Sólidos

e Líquidos, 2004, 08 p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2004/07/17/a-

determinacao-da-densidade-de-solidos-e-liquidos/

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4. de Andrade, J.C.; Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise, 2011, 21 p.p. –

Disponível em http://chemkeys.com/br/2011/07/07/quimica-analitica-basica-

procedimentos-basicos-em-laboratorios-de-analise/

Parte II - Determinação do Raio Atômico de um Metal

Todo sólido cristalino tem um arranjo ordenado de empacotamento de seus átomos.

Esta estrutura tridimensional é chamada de retículo cristalino. Na natureza existem 14

possíveis retículos cristalinos, os quais podem ser agrupados em 7 sistemas. Será aqui tratado,

apenas, o sistema cúbico, o qual possui 3 possíveis retículos, de acordo com os quais se

empacotam os átomos dos metais.

No retículo chamado sistema cúbico simples os átomos se tocam pela aresta do cubo,

no de face centrada pela diagonal da face e no de corpo centrado pela diagonal maior. Assim,

para cada retículo do sistema cúbico existe uma relação trigonométrica entre a aresta do cubo

a e o raio dos átomos que se encontram dentro do cubo, r (Figura 1).

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Figura 1- Os três diferentes retículos pertencentes ao sistema cúbico.

Material

2 amostras de metal (cilindros de Cu e Al)

Proveta de 10 mL

Procedimento

1. Determine a massa da amostra metálica.

2. Numa proveta de 10 mL adicione água da torneira até que o menisco atinja uma marca

por volta de 5,0 mL. Anote o volume medido na proveta.

3. Coloque o cilindro de metal, cuidadosamente, dentro da proveta (no caso da amostra

do metal Cobre utilize 3 barras). Anote o novo volume atingido pelo menisco e

obtenha o volume da amostra metálica.

4. Repita o procedimento mais duas vezes, respectivamente com as outras duas barras

metálicas do mesmo metal.

5. Calcule a densidade do metal para cada uma das amostras e a média desses valores.

6. Utilizando a literatura, identifique o metal utilizado a partir da densidade média obtida.

7. Identificado o metal, calcule a quantidade de substância, em mol e o número total de

átomos contidos em cada um dos três pedaços de metal.

8. Para cada um dos três retículos do sistema cúbico, verifique qual é o número de

átomos por cela unitária. A partir desta informação e do resultado do item 7, para cada

retículo calcule o número de celas unitárias presentes nos três pedaços de metal.

Relações matemáticas para determinação do raio atômico de metais

Vcubo = a3 → a = 3√Vcubo

a = 2r → r = a / 2

1. Cúbico simples

(4r)2 = a2 + a2 → r = (a√2) / 4

2. Cúbico de face centrada

4r = a√3 → r = (a√3) / 4

3. Cúbico de corpo centrado

QG 100 – EXPERIMENTO 9

12

9. O volume de cada pedaço de metal foi determinado (item 3). A partir destes valores e

do resultado do item 9, para cada retículo do sistema cúbico calcule o volume de uma

cela, para cada um dos três pedaços de metal.

10. A partir do resultado do item 9, para cada retículo do sistema cúbico calcule o raio

atômico do metal, por meio das relações, entre o raio e a aresta da cela, contidas na

Figura 1. Faça isto para cada um dos três pedaços de metal.

11. Para cada retículo do sistema cúbico, obtenha o valor médio do raio atômico e a

estimativa de desvio, considerando os três pedaços de metal.

12. Sabendo o valor médio do raio atômico correspondente a cada retículo do sistema

cúbico e a identidade do metal (item 6), por meio da literatura identifique o retículo

cristalino do metal.

Organize os seus dados experimentais numa tabela como a sugerida abaixo:

Amostra Massa do Metal (g) Volume inicial (mL) Volume Final (mL)

1

2

3

4

5

6

No seu relatório utilize a tabela como a sugerida abaixo:

Propriedade Sistema Cúbico

Simples

Sistema Cúbico de

Face Centrada

Sistema Cúbico de

Corpo Centrado

Número de

átomos por cela

unitária

Número de celas

unitárias por mol

Volume da cela

unitária / pm3

Aresta / pm

13

Parte da cela

considerada

Relação

trigonométrica

utilizada

Referências

1. L. Smart and E. Moore, Solid State Chemistry: An introduction, 2nd. ed., Nelson

Thornes, Cheltenham, UK, 2001.

2. Tubino, M. Determinação de parâmetros de uma cela unitária – Experiência de

química geral. Química Nova. v. 6, p.109-111, 1983.

3. M. Tubino e J. A. Simoni, Química Nova na Escola. v. 9, p. 41-43, 1999.

Experimento 3

Identificação de um Metal a Partir da Determinação Experimental da sua Massa Molar

A reação de um metal com ácido em meio aquoso, produzindo o gás hidrogênio (H2),

pode ser genericamente expressa como:

M(s)+ nH+

(aq) = Mn+

(aq) + n/2 H2 (g)

onde n é um número inteiro e representa o estado de oxidação do cátion metálico.

Segundo esta equação, a quantidade de H2 liberado zH2 depende da massa de metal

consumida na reação, e é uma função de (n). A quantidade liberada de hidrogênio (z) pode ser

determinada pela medida de seu volume, a partir da equação dos gases ideais:

pH2 V = zH2 R T

A pressão parcial do H2 (pH2) pode ser determinada pela lei de Dalton, conhecendo-se

a pressão atmosférica local, a pressão de vapor da água na temperatura do experimento e

admitindo mistura de gases ideais. pH2 = ptotal - p vapor de água

A partir do conhecimento de z e atribuindo-se diferentes valores para o número de

oxidação do metal n diversos valores de massas molares poderão ser calculados.

Confrontando-se esses resultados de massas molares calculados com aqueles da tabela

periódica é possível identificar o metal utilizado. Estaremos admitindo também que o

hidrogênio é complemente insolúvel em água e que a amostra metálica é 100% pura.

Procedimento

Pese uma amostra do metal. A massa da amostra deve pesar entre 20 e 30 miligramas.

Será feita a determinação da massa molar do metal. Que tipo de balança você acha

necessário usar neste caso?

Com um pedaço de fio de cobre, enrole bem a amostra pesada deixando cerca de 5 cm

de cabo (Figura 1a), e prenda-o a uma rolha de borracha (Figura 1b).

14

(a) (b)

Figura 1: (a) Colocação da amostra de metal em um fio de cobre, (b) fixação da amostra e do

fio de cobre à rolha de borracha – Veja a referência 4.

Feche a torneira da bureta e coloque 10 mL de HCl 6 mol L-1

(CUIDADO ÁCIDO

FORTE). Com a bureta inclinada, com o auxílio de uma pisseta, adicione lentamente água

destilada, até enchê-la procurando evitar ao máximo a mistura da água com a solução de HCl.

Ajuste a rolha no topo da bureta, de tal forma que a água preencha complemente a bureta e o

orifício da rolha, sem formar bolhas de ar. Tape o orifício da rolha com o dedo indicador. Inverta

e introduza o topo da bureta em água contida em um Béquer de 600 mL (ou de 400 mL), não

permitindo a entrada do ar durante este processo. Fixe a bureta invertida num suporte universal

utilizando uma garra, como indicado na Figura 2b. Como a densidade da solução de HCl é maior

do que da água, ao se inverter a bureta a solução de HCl desce em direção ao metal e dá início à

reação.

(a)

oo

o

o

o

(b)

Nível

da

água

(c)

Figura 2: Esquema da bureta com a rolha e o metal, antes e durante a reação. Arranjo da

bureta e proveta para medida do volume de gás.

Rolha

Metal

HCl 6M

Volume

morto

HCl 6 mol L-1

15

Quando a reação cessar, dê leves toques na bureta para desprender o gás aderido ao fio

de cobre.

Se ao término desta etapa o Volume de Gás for inferior a 15 mL, repita o procedimento

utilizando uma massa de metal maior que a anterior.

Tampe novamente o orifício da rolha com o dedo indicador e transfira a bureta invertida

para uma proveta de 2000 mL cheia de água. (Não precisa ser destilada)

Faça coincidir o nível de água no interior da bureta com o nível de água da proveta

(Figura 2c). Anote a posição do nível de água no interior da bureta e posteriormente determine o

volume ocupado pelo gás.

ATENÇÃO:

Para determinar o volume ocupado pelo gás, encha a bureta com água destilada até a

posição anotada. Transfira a água neste volume para um Béquer previamente pesado. Determine

o volume usando a massa e a densidade da água.

Meça a pressão atmosférica local e a temperatura da água, e obtenha a pressão de vapor

da água (valor tabelado) para esta temperatura. Repita o procedimento com outras duas

amostras do mesmo metal.

Recomendações para o relatório

Para os cálculos, utilize os valores experimentais obtidos e os demais dados

necessários. Calcule a massa molar para cada conjunto de dados de massa e volume de H2 de

cada experimento, considerando números de oxidação iguais a 1, 2 e 3. Para cada número de

oxidação, será calculada uma massa molar. (no total serão obtidos 6 valores de massa molar).

Encontre a massa molar média para cada Número de Oxidação e compare com os

valores aproximados em uma tabela periódica para tentar identificar o metal usado. Considere

também outras informações úteis, como cor do metal, características visuais e disponibilidade.

Por que é necessário saber a pressão de vapor da água para fazer os cálculos? Explique

como a solubilidade do H2 na solução de HCl pode afetar os resultados.

Referências

1. Mahan, B.; Química – Um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher, São Paulo, 1972,

p. 26-37 e 207.

2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders

College Publishing, Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.

3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica

Quantitativa Elementar, 2a ed. 7ª reimpressão, Editora Edgard Blucher, 2010.

4. César J.; de Andrade, J.C.; A Determinação da Massa Molar de um Metal, 2006, 28

p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-determinacao-da-massa-

molar-de-um-metal/

16

Experimento 4

Avaliação da Capacidade Tamponante de Soluções-Tampão

Todos os processos bioquímicos in vivo ocorrem em condições extremamente bem

controladas. Essas condições dizem respeito, essencialmente, ao controle de temperatura,

acidez e concentração iônica. Pequenas alterações nessas condições podem levar à

conseqüências tão graves que, alguns processos vitais podem, inclusive, deixar de ocorrer. Os

processos enzimáticos que controlam a maioria das atividades vitais dos seres vivos, dentre os

quais estamos nós, podem ser extremamente dependentes da acidez. Mudanças de pH

sanguíneo, da ordem de 0,2 unidades, em relação ao valor normal, significam a morte de uma

pessoa, se a mesma não for tratada urgentemente com administração de alguma droga que

faça a correção desse pH. Que substância será administrada? Em qual concentração? Com que

fluxo? E em que quantidade total? Quais são as variáveis a serem controladas nesse

procedimento. Nosso sangue é um sistema tampão formado por diversos sub-sistemas que

garantem a manutenção desse pH em valores ótimos. Não só por isso, mas pelo papel

fundamental que os tampões representam no controle de diversos processos naturais, como

por exemplo na formação ou destruição de corais e de estalactites, na absorção de CO2 pela

água do mar etc, é que se pressupõe que seja importante conhecer um pouco mais sobre esse

assunto.

Introdução: Solução-tampão, o que é?

Considere uma solução aquosa contendo acetato de sódio e ácido acético. Nessa solução,

há os seguintes equilíbrios:

CH3COOH(aq) = H+

(aq) + CH3COO- (aq) equação 1

H2O(aq) = H+

(aq) + OH-(aq) equação 2

Se a esse tampão fosse adicionada, por exemplo, uma pequena quantidade de ácido, o

que ocorreria com o sistema representado pelas equações acima? De modo semelhante, se

fosse adicionada uma pequena quantidade de íons OH- (base), o que iria ocorrer? Nesses

casos, os valores de pH sofreriam mudanças significativas ou não? Pense a respeito.

O valor do pH dessa solução-tampão é dado, simplificadamente, pela equação de

Henderson-Hasselbach:

pH = pKa + log { [sal] / [ácido] } equação 3

onde [ ] é a concentração analítica, dada em mol dm-3

. Veja, pela equação 3, que é possível

preparar tampões de diferentes valores de pH, pela adequada escolha do ácido e seu sal e

pelos respectivos valores de suas concentrações. Ao se aumentar a concentração do sal em

relação à do ácido no tampão o que ocorrerá com o valor de pH?

Raciocínio análogo pode ser feito quando se prepara um tampão para pH acima de sete.

Neste caso, geralmente, se utiliza uma base e o seu respectivo sal. A equação toma então a

seguinte forma:

pOH = pKb + log { [sal] / [base] } equação 4

17

Tampões são de importância fundamental para os organismos vivos, pois, por exemplo,

controlam o pH de fluídos intra e extracelulares. Qual é o principal tampão intracelular nos

seres humanos? E qual o principal tampão extracelular no sangue e no fluido intersticial

dos vertebrados? Qual é o seu valor? Somente estes aspectos bastariam para que este

assunto fosse objeto de estudo, entretanto, como será visto na seqüência deste experimento, as

soluções tampões são também extremamente importantes em inúmeros processos químicos.

Apesar do que foi dito anteriormente sobre as propriedades de uma solução-tampão, a sua

resistência à mudança de pH também tem limites. Quais são os limites para esta resistência?

Esta é a pergunta que se pretende responder com o procedimento experimental.

Parte Experimental:

1- Numere nove tubos de ensaio de 3 a 11 e adicione a cada um deles, individualmente, 5 cm3

das respectivas soluções de valores de pH correspondentes. A seguir, adicione 3 gotas do

indicador misto de Yamada, que você usou na aula anterior. Essa bateria de cores será

utilizada como referência na segunda parte do experimento.

2- Prepare 25 cm3 da solução que o seu professor indicou, respeitando o valor indicado de

[NH3] / [NH4+] e também das concentrações totais [NH3] + [NH4

+], 0,10 a 0,40 mol dm

-3.

Utilize a equação básica e simplificada para o cálculo de pH esperado para as soluções-

tampão (eq. 4). A solução é preparada a partir da diluição de soluções estoques de amônia

(NH3(aq) ou NH4OH) e cloreto de amônio (NH4Cl), fornecidas. Verifique os valores de

concentrações nos respectivos rótulos. Coloque uma alíquota de 5,0 cm3 desta solução, na

presença de 5 gotas do indicador misto num tubo de ensaio, juntamente com a barrinha de

agitação.. Preencha a seringa com a solução de HCl de concentração conforme indica a tabela

fornecida pelo professor, coloque a agulha e pese-a numa balança semi-analítica ou analítica.

Proceda sempre da mesma forma: zere a balança e coloque a seringa no prato. Adicione um

volume conhecido até a solução contendo o indicador de Yamada mudar de cor. A cada

mudança de cor, (conforme sua bateria de cores de comparação), pese a seringa novamente e

anote o volume utilizado. Se a intensidade da cor da solução no tubo se tornar menor (em

comparação com a sua bateria de cores) durante a adição do ácido, adicione mais gotas do

indicador para acertá-la. Repita o processo com mais duas alíquotas da mesma solução

tampão.

Referências

1.Silva, C.R., Simoni, J.A., Química Nova 2000, 23(3), 405 - 409

Experimento 5

Oxidação e Redução

A definição do que é a vida, pode ser feita por diversas formas, mas nenhuma delas será

completa se não envolver a energia. O calor dos seres vivos vem das reações químicas, em

que a diferença de energia de formação, entre produtos e reagentes, determina a sua produção.

Processos como transferências de elétrons (reações de oxidação e redução) estão entre as

reações mais comuns nos seres vivos. Portanto, a diferença de energia de formação de CO2(g)

e H2O(l) e da glicose C6H12O6, se reverte a nosso favor.

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Neste experimento, serão estudadas algumas reações de oxidação e redução envolvendo

metais e também halogênios. Atenção traga uma tabela de potenciais de oxidação e redução

dos elementos químicos para o seu uso no relatório.

Parte A- Procedimento: Uma simples série eletroquímica para alguns metais e hidrogênio.

Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre e estanho e as soluções 0,1 mol L-1

de seus

íons em solução, além de soluções de H+. Observe as possíveis reações de cada um desses

metais com cada uma das soluções. Para cada combinação, use 2 mL da solução e uma pequena

porção limpa do metal. Algumas das reações de metais com ácido são lentas. Nestes casos,

aqueça o tubo num banho com água quente (~60 ºC).

Faça uma tabela de todas as combinações e observe quais reações ocorreram. Baseado

nos resultados, você será capaz de colocá-los em ordem de reatividade. Compare com o esperado

pela série eletroquímica. Discuta possíveis diferenças e comente as possíveis fontes de erros.

Parte B-Poder de oxidação dos halogênios

Em tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de cada uma das três soluções dos

halogênios: no primeiro, água de cloro (cloro dissolvido em água); no segundo água de bromo

(bromo dissolvido em água) e no terceiro, solução aquosa de iodo.

a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgânico em cada tubo, observe onde se localiza a

fase orgânica e a água. Agite vigorosamente. Anote a cor da fase orgânica que contém o

halogênio dissolvido.

b) A dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de solução de Brometo 0,1 mol L-1

e 2 mL de solução de I- 0,1 mol L

-1. Adicione a cada tubo 1mL do solvente orgânico, agite

o tubo e observe. Adicione em seguida 1mL de solução de água de cloro, agite e observe.

Anote a cor da fase orgânica final nos 2 testes e compare com o que foi observado no item

(a).

c) Repita o procedimento anterior usando soluções de Cloreto e Iodeto em cada tubo.

Adicione 1 mL do solvente orgânico e cerca de 5 gotas de água de bromo em cada tubo.

Agite vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi observada no

item (a).

d) Repita o procedimento usando as soluções de Cloreto e de Brometo em cada tubo.

Adicione 1 mL do solvente orgânico e cinco gotas de solução de iodo. Agite

vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi observada no item

(a). Faça, como na Parte A, um quadro que envolva as reações e tire conclusões sobre

melhor oxidante, melhor redutor, etc.

O par Fe3+

/ Fe2+

Determine se o íon Fe3+

é um oxidante mais forte ou mais fraco que iodo e bromo em

meio aquoso. Adicione 1 mL de solução de Fe3+

a 2 mL de soluções de I- e Br

-. A presença de

Fe2+

poderá ser testada pela adição de um pouco de solução de ferricianeto de potássio, que

originará uma cor azul profunda quando houver Fe2+

em solução. Insira seu par Fe3+

/ Fe2+

na

série eletroquímica dos halogênios

A partir dos resultados obtidos tente fazer uma tabela completa contendo a série de

reatividade observada. Escreva todas as equações químicas balanceadas para todas as reações

que ocorreram, tanto para as oxidações e reduções como para os testes de identificação.

Procure em livros de química geral e de analítica qualitativa como se faz para balancear

equações iônicas de oxidação e redução. São estas equações iônicas que devem aparecer no

relatório.

19

Observações: NÃO JOGUE NENHUMA SOLUÇÃO NA PIA. Há frascos apropriados

para descarte das soluções dos íons metálicos, os sólidos metálicos e as fases orgânicas.

Referências

5. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3rd edition, Saunders

College Publishing. Londres; 1996.

6. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo; 1981.

7. Swift, E.H.; Schaefer, W.P.; Qualitative Elemental Analysis; W.H. Freeman & Co., São

Francisco; 1982.

8. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.

9. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à Semi-microanálise

Qualitativa; Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.

Mahan, B.H.; Química - Um Curso Universitário, Editora Edgard Blucher Ltda., São Paulo;

1972.

Experimento 6

Síntese do Ácido Acetilsalicílico (ASPIRINA)

A aspirina é o analgésico mais consumido no mundo, possuindo propriedades

analgésica, antitérmica e antiinflamatória. Atualmente, existem outros medicamentos muito

mais potentes que a aspirina e com menores efeitos colaterais.

Até por volta de 1763, dores de cabeças e febres eram curadas com chá de casca de uma

árvore (Salix sp), o salgueiro ou com um chá das flores de um arbusto (Spiria sp). Mais tarde,

isolou-se da casca de Salix, o glicosídio do ácido salicílico (daí o nome), que é a substância

responsável pela ação terapêutica do chá.

O ácido salicílico é uma substância que irrita a mucosa gástrica, e por isso, Félix

Hoffmann, um químico da Bayer em 1893, decidiu acetilar o ácido salicílico, produzindo a

aspirina (a de acetil e spirin de Spirea) que é o ácido acetil salicílico. No organismo, tanto a

aspirina quanto o glicosídio do ácido salicílico, produzem o ácido salicílico.

A síntese da aspirina se faz hoje, como há 100 anos, por acetilação do ácido salicílico. A

reação da acetilação consiste na esterificação da função fenol do ácido salicílico com anidrido

acético, em presença de gotas de ácido sulfúrico como catalisador.

O ácido salicílico (ácido 1-hidróxi-benzóico ou AS) é um composto bifuncional, formado por

um grupo um fenol (OH ligado ao anel benzênico) e um ácido carboxílico. Na presença de

anidrido acético (AA), reage para formar o ácido acetilsalicílico (aspirina ou AAS) e gerando

ácido acético (Ac) representado pela equação:

AS AA AAS Ac

As várias etapas desta reação química estão esquematizadas abaixo:

H2SO4

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Neste experimento, há etapas de síntese, purificação e verificação da pureza (que pode ser

feita com o material bruto e purificado). Organize seu trabalho numa seqüência adequada para

obter a maior quantidade de informações sobre todas as etapas sem prejudicar o rendimento

do processo. Lembre-se que rendimento de reação envolve relação entre quantidades

estequiométricas!

Experimental

Síntese:

Pese 2,0 g (0,015 mols) de ácido salicílico e coloque em um erlenmeyer de 125 mL.

Adicione 5 mL (0,05 mols) de anidrido acético e 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado

(CUIDADO !!! Use a capela). Agite o frasco lentamente, até que o ácido salicílico seja

dissolvido completamente. Em seguida, aqueça o frasco levemente em um banho de água

(~40oC) por, pelo menos, 10 minutos. Deixe o frasco esfriar à temperatura ambiente. Durante

este tempo o ácido acetilsalicílico começará a cristalizar a partir da mistura reacional.

Se isto não acontecer, raspe as paredes do erlenmeyer com um bastão de vidro e resfrie a

mistura em um banho de gelo até que ocorra a cristalização. Não adicione água até que a

21

formação dos cristais seja completa. Provavelmente, o produto aparecerá como uma massa

sólida quando a cristalização for completa. Adicione 15 mL de água gelada ao erlenmeyer.

Colete o precipitado por filtração a vácuo em um funil de Büchner até que os cristais estejam

secos.

É comum obter o produto impuro, contendo resíduos de ácido salicílico e sub-produtos,

tais como polímeros. Não é necessário calcular o rendimento bruto da reação.

Teste de pureza:

1. Em 4 tubos de ensaio adicione 3 mL de água e coloque: no 1o tubo ~ 1 mL de solução

de fenol (20 % m/m); no 2o tubo alguns cristais de AS, no 3

o tubo uma pequena porção de

comprimido comercial de AAS triturado (triture em um almofariz usando pistilo) e no 4o

tubo

alguns cristais de produto sintetizado. Junte cerca de 10 gotas de solução de FeCl3 a cada tubo

e anote a cor. Se houver formação de um complexo Fe(III)-fenol será observada uma

coloração que varia de vermelho à violeta, dependendo da concentração do fenol presente.

Anote os resultados.

2. Em um béquer de 100 mL prepare uma solução contendo 20 mL de água destilada e 7,0 mL

de ácido clorídrico concentrado. Qual a concentração do ácido na solução resultante?

Qual é o procedimento correto para o preparo desta solução? 3. Coloque pequenas porções do comprimido comercial de AAS triturado em 3 tubos de

ensaio e depois adicione10 mL água em um tubo, 10 mL da solução HCl preparada em outro

tubo e 10 mL de solução saturada de NaHCO3. Anote os resultados. Repita as misturas

substituindo o comprimido triturado por quantidade semelhante do produto sintetizado e anote

os resultados para comparar.

Os testes de pureza devem ser feitos com o produto bruto e o produto purificado.

Purificação:

Nesta preparação, pode ser gerada uma pequena quantidade de produtos poliméricos. O

AAS bruto será purificado por recristalização. O que é uma recristalização?

Transfira o produto bruto para um béquer de 150 mL e adicione 25 mL de uma solução

que possa dissolver o sólido. Analise os resultados do item 3 para a escolha da solução que

deverá ser usada.

Agite até que a dissolução seja completa. Filtre a solução com um funil de Büchner, para

separar a solução contendo o AAS dissolvido, de sólidos indesejáveis e insolúveis, como

polímeros de AAS formados na preparação. Lave o béquer e o funil com 5-10 mL de água.

Mantenha o filtrado, uma vez que o produto de interesse está solubilizado nele.

Agora é preciso fazer com que o AAS, que está em dissolvido, volte a formar um sólido

(precipitar). A partir dos resultados do item 3, o que pode ser adicionado ao filtrado para que

isto ocorra? Tendo decidido o que fazer, e uma vez obtido o sólido, resfrie a mistura em banho

de gelo e filtre o sólido em um funil de Büchner. Lave os cristais com água destilada (duas

porções de aproximadamente 5 mL). O que deve ser usado para isto, água à temperatura

ambiente ou gelada? Coloque os cristais em um vidro relógio e deixe na estufa a 80

oC para secar e depois pese

o produto obtido para calcular o rendimento do processo.

Teste a presença de AS e fenol no sólido seco, como descrito anteriormente. Compare

com o resultado do teste do comprimido comercial.

Referências:

22

1. Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. Z.; Introduction to Organic Laboratory:

Techniques a Contemporary Approach, 2º ed., Saunders, London, 1982.

Experimento 7

Separação de Substâncias porCromatografia em Papel

O objetivo deste experimento é realizar a separação dos pigmentos que compõem uma

determinada cor.

A cromatografia é um método físico-químico de separação. Está fundamentada na

migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes

interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a estacionária. A grande variedade de

combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e

de grande aplicação.

A cromatografia em papel é uma técnica de adsorção líquido–líquido. Onde a fase

estacionária está representada pela água que está retida na celulose do papel e a fase móvel é o

solvente que será utilizado na corrida.

A Figura 01 mostra um cromatograma obtido por cromatografia em camada delgada

(fase estacionária é a sílica) no qual se pode observar a diferença de afinidade das substâncias

1, 2 e 3 pela fase estacionária, sendo a substância 1 a que possui maior afinidade pela fase

estacionária, enquanto que, a substância 2 é a que possui maior afinidade pela fase móvel. O

parâmetro mais importante a ser considerado em cromatografia é o fator de retenção (Rf), o

qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida

pela fase móvel.

Para o cálculo do valor de Rf mede-se a distância que a substância deslocou a partir do

ponto de aplicação (1 cm da base), considerando-se para efeito de medida o centro de

gravidade da mancha, e divide-se pela distância percorrida por cada substância.

Figura 01: Determinação de Rf de três substâncias através do cromatograma em

camada fina

Calculando o Rf da substância 2

Procedimento experimental

Parte 1

23

Corte o papel de filtro em tiras de 10,6 cm x 6 cm, trace uma linha acima da parte

inferior do papel cromatográfico (aproximadamente 1 cm da base menor). Com a caneta

hidrocor, faça uma aplicação rápida em cima da linha, com as seguintes corres: verde,

azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom, respectivamente. Colocar a tira de papel em

um béquer contendo um pouco da solução saturada de NaCl, de forma que, o ponto feito

com a caneta hidrocor não entre em contato com esta solução. O papel deverá ficar

suspenso por um clipe (Figura 02). Remova-o quando o solvente estiver a 1 cm da parte

superior do papel e deixe-o em uma superfície limpa e seca, preferencialmente em um

papel toalha branco. Trace uma linha onde o solvente parou. Deixe o papel secar.

Determine o valor de Rf de cada mancha.

Figura 02: Procedimento para realizar uma corrida cromatográfica

Parte 2

Nesta etapa do experimento você irá fazer a extração dos pigmentos de um vegetal.

Materiais: Gral e pistilo, Béquer, Vidro de relógio, Bastão de vidro, Capilar de vidro,

Espinafre, Etanol, Hexano e Papel de filtro.

A clorofila é facilmente identificada nas plantas, pois é a responsável pela coloração verde

das mesmas. A clorofila A é a mais abundante no reino vegetal, sendo encontrada, juntamente

com a clorofila B, numa proporção de 3:1, respectivamente. O mais conhecido dos carotenos

é o -caroteno, com ampla ocorrência no reino animal e vegetal, sendo normalmente

encontrado nas plantas, junto com a clorofila. É o mais importante dos precursores da

vitamina A e utilizado como corante na indústria alimentícia. As estruturas das clorofilas A e

B e a do -caroteno são ilustradas abaixo.

24

Clorofila A e B

β - Caroteno

O experimento envolve a extração das clorofilas e carotenos presentes no espinafre com o

auxílio de solventes e posterior emprego de técnicas cromatográficas para a visualização e

separação desses componentes.

Parte experimental

- Colocar aproximadamente 50 g de folhas de espinafre picadas no gral. Adicionar etanol e

macerar para extrair os componentes.

- Recortar tiras do papel de filtro com 1,5-2,0 cm de largura e 5-6 cm de comprimento. Fazer

uma marca com o lápis a 1 cm da base do papel.

- Colocar hexano no béquer tal que a altura do solvente não ultrapasse 0,5cm. Tampar o

béquer com o vidro de relógio.

- Recolher um pouco do extrato no tubo capilar.

- Colocar o capilar com o extrato em contato com o papel a 1cm de distância da base (na

altura da marca). A aproximação do tubo deve ser realizada perpendicularmente à folha do

papel de filtro. Esperar secar o solvente e repetir o procedimento mais duas ou três vezes.

- Colocar o papel com o extrato no béquer e tampar com o vidro de relógio.

- Retirar o papel do béquer quando a frente de eluição estiver a 0,5cm da borda superior do

papel.

- Observar as manchas, anotar os resultados e discutir. Observação: faça um desenho do papel

com as manchas.

Referências

25

1. Degani, A. L. G.; Cass, Q. B.; Vieira, P. C., Quím. Nova Esc., 1988, 7, 21-25.

2. Collins, C.H.; Braga, G.L. E Bonato, P.S. Introdução a métodos cromatográficos. 5ª ed.

Campinas: Editora da Unicamp, 1993.

3. Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T., Quím. Nova Esc., 2003, 18, 46-48.

Experimento 8

Síntese de Biodiesel

Óleos vegetais têm demonstrado um potencial favorável na obtenção de um combustível

alternativo para os motores diesel. O uso de óleos vegetais como combustível não é um conceito

novo; a primeira referência é de 1911, quando o próprio Rudolf Diesel enalteceu a utilização do

óleo de amendoim nos motores desenvolvidos por ele 1.

O biodiesel é um combustível renovável que pode ser produzido a partir de óleos

vegetais, gordura animal, óleo de fritura usado e alguns subprodutos das indústrias de papel2.

Muitos estudos demonstraram que o biodiesel pode ser utilizado como combustível para

alimentar motores movidos a diesel, sem a necessidade de qualquer modificação mecânica. Tais

motores podem funcionar com biodiesel puro ou com uma mistura deste e diesel de petróleo3.

Além de ser biodegradável e não apresentar nenhum conteúdo de enxofre e

hidrocarbonetos aromáticos, o biodiesel possui um número de cetano maior que o diesel comum

e pode ser utilizado como um aditivo.

Nas últimas duas décadas, várias tecnologias foram desenvolvidas para a produção de

ésteres alquílicos graxos, ou biodiesel como são normalmente conhecidos. A transesterifcação ou

alcoólise de triglicerídeos (Figura 10.1) é o processo que tem mostrado uma melhor relação

custo-benefício4.

Este tipo de reação pode ser catalisada por ácidos ou bases e os catalisadores podem ser

homogêneos ou heterogêneos. Ácidos de Brönsted, como HCl, H2SO4 e ácidos sulfônicos são os

mais usados. Na transesterificação catalisada por ácidos pode ocorrer uma reação secundária, a

hidrólise dos triglicerídeos, devido à água do meio reacional4.

Embora a transesterificação em meio ácido tenha alto rendimento, a catálise alcalina é

preferível em processos industriais porque catalisadores alcalinos são mais facilmente

manipuláveis e menos corrosivos. Porém, reações de transesterificação de óleos vegetais em

meio alcalino produzem sabões pela neutralização dos ácidos graxos livres e pela saponificação

26

dos triglicerídeos. Essas reações secundárias são indesejáveis, pois consomem parte do

catalisador, diminuem o rendimento da transesterificação e dificultam o processo de separação

da glicerina para a purificação do biodiesel. Os catalisadores alcalinos mais usados são

hidróxidos e alcóxidos de sódio ou de potássio

Parte Experimental:

Material

Placa de agitação

Barra magnética

Erlenmeyer de 125 mL

Béquer de 500 mL

Pipeta graduada de 10 mL com pêra

Béquer de 50 mL

Papel alumínio

Termômetro

Reagentes

Metanol P.A tratado ou grau espectroscópico

Hidróxido de Potássio (KOH)

Óleo de Soja

NaCl solução saturada

NaCl sólido

Procedimento:

Em um Erlenmeyer de 125 mL seco, adicione 14,0 mL de metanol P.A. (MANIPULE

EM CAPELA!!!) seguida de 1g de hidróxido de potássio, insira a barra magnética no

Erlenmeyer, cubra a boca do frasco com papel alumínio e ligue a agitação na placa.

(ATENÇÃO: VERIFIQUE QUE O AQUECIMENTO DA PLACA ESTEJA DESLIGADO!!!). Após a completa dissolução do KOH no metanol, desligue a agitação e

adicione 50,0 g de óleo de soja. Cubra a boca do Erlenmeyer com papel alumínio.

Use um Béquer grande com água para fazer um banho de aquecimento do Erlenmeyer

que contém a mistura reacional. Use água suficiente para aquecer a mistura reacional, mas

atenção, o Erlenmeyer não poderá ficar bioando na água. Aqueça o banho e mantenha a

temperatura entre 50-55°C. Reinicie a agitação magnética mantendo-a por 60 min.

Mantenha a agitação o mais intensa possível.

Neste experimento, será utilizado METANOL que é um líquido VOLÁTIL e

TÓXICO, por isso deve ser manipulado na CAPELA e com PÊRA de sucção.

Nesse momento você pode passar a parte II do experimento. Monitore o tempo e

não se esqueça de acompanhar a agitação e a temperatura.

27

Após os 60 minutos de agitação da mistura reacional, transfira o conteúdo do

Erlenmeyer para um funil de separação de 250 mL. Retirar a fase líquida inferior (glicerol) e

descartar em frasco de polietileno adequado (frasco de descarte).

Em seguida a fase líquida superior (biodiesel) que permaneceu no funil deve ser

lavada usando-se 2 porções de 100 mL de solução saturada de NaCl e 3 porções de 100 mL

de água. Não agite muito para evitar a formação de emulsão!!!!

Ao final, após as 5 lavagens, transfira o restante da fase de biodiesel para um frasco de

100 mL e adicione uma pequena porção de NaCl (1-2 g). Tampe o frasco, etiquete com o

número do seu grupo e o nome dos participantes. Entregue aos professores e monitores.

Referências

1. . Lang, X.; Dalai A.K.; Bakhshi N.N.; Reaney M.J.; Hertz P.B.; Biores. Technol.

2001,80, 53.

2. Ali, Y.; Hanna, M.A.; Cuppett, S.L.; JAOCS 1995, 72, 1557.

3. Graboski, M.S.; McCormick; R.L.; Prog. Energy Combust. Sci. 1998, 24, 125.

4. Schuchardt, U; Sercheli, R.; Vargas, R.M.; J. Braz. Chem. Soc. 1998, 9, 199.

5. Bryant, L.; Science 1965, 148, 211.

Experimento 9

Determinação da Acidez de Frutas Cítricas

Uma forma de se determinar uma quantidade de substância é promover sua reação

com outra substância que se conhecem várias propriedades. Quando as duas substâncias

reagentes se encontram em solução, conhecendo-se a concentração da referência e também a

estequiometria da reação que ocorre entre elas, a combinação de volumes conhecidos dessas

duas soluções pode permitir determinar a concentração da substância sob investigação ou a

sua quantidade, numa técnica denominada de titulação.

A titulação é uma técnica extremamente poderosa e versátil, e consiste, basicamente,

na determinação da quantidade de uma substância presente em uma amostra. Essa amostra

pode ser de qualquer natureza; a dificuldade maior é abrir adequadamente essa amostra para

a análise e utilizar um reagente apropriado. Basicamente faz-se reagir uma solução de

concentração conhecida (titulante) com uma quantidade conhecida de amostra (titulado). A

reação que ocorre pode ter ou não uma estequiometria conhecida. Quando o titulado contém

apenas uma substância a ser titulada, a estequiometria é definida, mas matrizes mais

complexas como alimentos em geral ou outras amostras naturais, mais do que uma substância

pode estar reagindo com o titulante, aí o que se determina é a quantidade total de titulante

gasto na titulação.

Em sucos naturais, por exemplo, uma informação bastante relevante é o conhecimento

da quantidade total de ácidos presentes (acidez total) e também a quantidade de vitamina C,

também chamada de ácido ascórbico, uma importante substância na dieta humana. A acidez

total de uma fruta diz respeito a todos os ácidos presentes, os quais são majoritariamente

representados pelo ácido cítrico e em pequena parte pelo ácido ascórbico.

A vitamina C, apesar de ter um caráter ácido em solução aquosa, não apresenta um

grupo carboxílico em sua estrutura. Essa vitamina faz parte do sistema enzimático que

controla as reações químicas em nossas células. As reações que fazem uso do ácido ascórbico

são reações de oxidação e redução, ou seja, reações onde há transferência de elétrons. A

vitamina C é encontrada naturalmente em muitos alimentos, especialmente em frutas cítricas.

O material utilizado deve ser muito bem limpo ao final do experimento. Após

terminar o experimento, lave toda a vidraria usada com água e detergente, enxague

com água e por último enxague com etanol.

28

Nesse experimento estarão sendo determinadas a acidez em uma quantidade conhecida

de um suco cítrico natural. Uma titulação ácido - base servirá para se determinar a acidez total

do suco e uma titulação redox servirá para se determinar a quantidade de vitamina C no

mesmo suco de frutas congeladas, ou naturais (limão, laranja, acerola, abacaxi), ou sucos

comerciais preparados artificialmente e que contenham esses dois ácidos.

Parte Experimental

Parte 1- Padronização da solução de hidróxido de sódio.

Pese, diretamente em um erlenmeyer, bem seco, entre 0,002 e 0,003 mols de ftalato

ácido de potássio previamente seco a 100 ºC (que balança você irá usar?). Adicione um

pouco de água destilada para dissolver o sólido (será necessário conhecer com precisão esse

volume?). Acrescente três gotas de solução de fenolftaleína e titule com a solução de

hidróxido de sódio até atingir o ponto final da titulação. Compartilhe esse dado com outras

duas equipes.

Parte 2- Padronização da solução de iodato de potássio.

Pese, diretamente em um erlenmeyer de 125 mL, cerca de 15 mg (que balança você

irá usar?) de ácido ascórbico. Adicione um pouco de água destilada (será necessário

conhecer com precisão esse volume?) para dissolver o sólido. Acrescente três mililitros de

solução de amido 3% e acidule com 5 mL de solução de ácido clorídrico 1 mol L-1

. Adicione

cerca de 1 grama de iodeto de potássio e agite para dissolver. Com agitação constante vá

adicionando a solução de iodato de potássio (~ 1,0 x 10-3

mol L-1

) contida na bureta.

Enquanto houver vitamina C, o I2 liberado pela reação do iodato com o iodeto, estará sendo

consumido. Quando toda a vitamina tiver acabado, o I2 produzido pelo iodato, em excesso, irá

reagir com o amido. Ao primeiro sinal de mudança perceptível do meio reacional, pare com a

adição de iodato e anote o volume gasto. Compartilhe esses dados com outras duas equipes.

Parte 3– Determinação da acidez total do suco.

Transfira para um erlenmeyer de 125 mL, um volume bem conhecido (que

instrumento você irá utilizar para medir esse volume?) do suco de laranja (10,0 mL) ou

limão (5,0 mL) coados ou filtrados. Acrescente um pouco da água destilada para facilitar a

movimentação do líquido no erlenmeyer (não é preciso conhecer bem esse volume, pois ele

não entrará nos cálculos), adicione três gotas de fenolftaleína e titule com a solução de

hidróxido de sódio padronizada, até atingir o ponto final da titulação. Repita o procedimento

mais duas vezes.

Parte 4- Determinação de Vitamina C.

Transfira para um erlenmeyer de 125 mL, um volume de 25 mL (utilize uma pipeta

volumétrica para tal) do suco de laranja ou limão, coados. Adicione 3 mL de solução de

amido 3%, 1 grama de iodeto de potássio e 5 mL de solução de HCl 1 mol L-1

. Proceda à

titulação com a solução de iodato, como foi feito na parte 2. Repita o procedimento mais duas

vezes.

Observação- Trazer uma fruta para se determinar a quantidade de vitamina C (2 limões ou 2

laranjas). Outras frutas são permitidas mas antes de processá-las é necessário conversar

29

com os professores. Para o caso do limão ou da laranja, ao espremer o suco, procure retirar a

casca para evitar que o sumo vá para o líquido que vai ser titulado.

O que você deve saber:

1. A fórmula estrutural do ácido ascórbico e do ácido cítrico.

2. As necessidades diárias de vitamina C para um ser humano adulto.

3. Além das funções enzimáticas, que outros importantes papéis a vitamina C

desempenha no organismo.

Para estas e outras questões, procure respostas em livros de Bioquímica.

Relatório

Você deve relatar todas as suas observações quantitativas e qualitativas. Deve

comparar os seus resultados com os de seus colegas, tanto para situações idênticas como para

casos de frutas diferentes. Deve calcular o número de mols de ácido cítrico e ácido ascórbico

presente na amostra, procurando comparar com outras amostras e mantendo uma base comum

de comparação. Determinar a quantidade (em miligramas) de cada ácido por 100 mL de suco.

Deve pesquisar questões relativas aos fatores que influenciam a oxidação da vitamina C em

sucos naturais extraídos. Explore todos os aspectos possíveis. Para isto procure informações

em livros e revistas especializados.

Referências

1. Deavor, J.; Asleson, G.; Barton, J.; King, J.; Metz, C.; J. Chem. Educ., 1994, 71,113.

2. Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque,1995.

3. Wilk, I. J.; J. Chem. Educ., 1976, 53, 41.

4. Haddad, P.; J. Chem. Educ., 1949, 26, 362.

5. McAlpine, R. K.; J. Chem. Educ., 1974, 51, 488.

6. Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ., 1999, 76,

1421.

7. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica Quantitativa

Elementar, 2a ed., Editora Edgard Blucher, 1985.

Experimento 10

Estudo da Indução Fotoquímica de uma Reação Química

Os filtros solares têm a função de evitar o contato dos raios UVA e UVB com a pele,

formando uma barreira química ou física sobre a mesma. Os raios UVA incidem desde o

nascer até o pôr-do-sol, atingem a pele profundamente, tornando-a ressecada, sem elasticidade

e com rugas. Os raios UVB têm maior incidência entre 10 h e 15 h e provocam queimaduras e

manchas. São os principais responsáveis pelo aparecimento de câncer de pele.

Os filtros de proteção química nada mais são que loções contendo substâncias sensíveis

aos raios UV. Estes raios, ao entrarem em contacto com essas substâncias “protetoras” são

absorvidos por estas, não atingindo a pele. Neste processo as substâncias ativas sofrem

reações químicas e por isso, ao longo do tempo, é necessário reaplicar o protetor.

No experimento de hoje será estudada a ação da radiação luminosa na indução da reação

de oxi-redução intrínseca do trioxalatoferrato(III) de potássio, [K3Fe(C2O4)3], em meio ácido.

Esta substância, em solução aquosa ácida, ao receber luz sofre um processo químico de

30

oxidação e redução, o que poderia ser utilizado como uma analogia aos filtros solares. Esta

analogia pode ser mais completa, se for levado em conta que esta reação ocorre em diferentes

extensões (quantidade) dependendo do comprimento de luz utilizada. Num primeiro

momento, a solução de ferrioxalato pode ser analogamente comparada ao papel que

desempenha os filtros protetores solares e a decomposição que sofrem e num segundo

momento podem ser comparadas às danificações que ocorrem a nível celular, enquanto que os

filtros de papel celofane são comparados ao papel dos protetores UVA e/ou UVB. A questão

da reaplicação do filtro protetor solar também pode ser explorada convenientemente se uma

pequena analogia for utilizada nesse caso.

Introdução

A reação que ocorre com o trioxalatoferrato(III) de potássio pode ser esquematizada

como:

2Fe3+

(aq) + C2O42-

(aq) → 2Fe2+

(aq) + 2CO2(aq) equação 1

Repare que esse é um processo onde há uma transferência de elétrons entre os íons Fe3+

e

os íons C2O42-

, muito parecido aos processos que ocorrem nas células. Essa reação tem um

rendimento quântico muito próximo de 1 em toda a faixa do espectro visível e também no

ultravioleta, o que possibilita o seu uso como uma reação para calibração de actinômetros

eletrônicos. Como foi visto anteriormente, esse é um composto de fácil preparação e

purificação, o que é um atributo essencial para padrões químicos.

A determinação da extensão da reação é feita pela determinação quantitativa do Fe2+

produzido. Essa determinação é feita por espectrofotometria utilizando-se a 1,10-fenantrolina

como complexante do íon Fe2+

em meio ligeiramente ácido. Essa determinação também é

utilizada na determinação de ferro total em sistemas bioquímicos e ambientais.

Procedimento:

Dissolva 150 mg do K3[Fe(C2O4)3] em 100 mL de solução 0,05 mol L-1

de H2SO4.

Utilize um balão envolto por papel alumínio.

Tome cinco tubos de ensaio semelhantes. Envolva, até á borda superior, cada um desses

tubos com um papel celofane: verde, amarelo, vermelho e azul. Prenda os papéis no fundo e

na borda superior dos tubos utilizando pequenas tiras de fita adesiva transparente. Agora

envolva completamente todos os tubos, inclusive aquele sem o papel celofane, em papel

alumínio.

Evitando, ao máximo, a luz ambiente, adicione, a cada tubo, 10 mL da solução preparada.

Após preencher todos os tubos, retire o papel alumínio que os cobre e comece a cronometrar o

tempo, deixando os mesmos expostos à luz ambiente (dentro do laboratório) de maneira

uniforme, durante 60 min.

Enquanto espera os 60 minutos de exposição, faça o espectro de absorção de luz para os

diversos papéis celofane. Utilize uma cubeta vazia como branco no espectrofotômetro e meça

as absorbâncias em intervalos de 20 nm, na faixa entre 400 e 700 nm. Para tal, corte uma tira

31

que encaixe perfeitamente na parte interior de uma das paredes da cubeta. Faça isto, apenas,

para uma das cores.

Decorridos os 60 minutos, envolva cada um dos tubos novamente com o papel alumínio,

adicione, com precisão, 2 mL de solução tampão acético/acetato 2 mol L-1

(pH= 4,5) e,

também com precisão, 2,0 mL de solução de 1,10-fenantrolina (1% m/v).

AGITE VIGOROSAMENTE os tubos e deixe-os ao abrigo da luz por 15 min.

Decorrido esse tempo, retire o papel alumínio de cada tubo e meça a absorbância de cada

solução, em 510 nm. Lave bem a cubeta com água destilada e depois com um pequeno

volume de solução a ser medida. Adicione agora a solução, seque as paredes da cela com

papel higiênico e meça rapidamente a absorbância. Faça as medidas de absorbância das

soluções na seqüência: vermelho, verde, amarelo, azul e sem papel.

Não jogue fora as soluções restantes em cada tubo. Retire todas as proteções dos tubos,

observe as cores. Deixe estas soluções expostas à luz do laboratório ou à luz natural fora do

laboratório e observe o que ocorre com as mesmas, no decorrer do tempo.

Referências

1. Simoni, D.A., Andrade, J.C., Faigle, J.F.G., Simoni, J.A. , Quimica Nova 2002, 25(6),

1034-1039.

Experimento 11

Cinética Química

O estudo cinético de processos químicos ou biológicos é de extrema importância no

entendimento da natureza, na previsão de catástrofes e no gerenciamento das atividades

humanas em todas as áreas do conhecimento. De forma mais restrita, como por exemplo, no

estudo da catálise enzimática, a quantidade de trabalhos científicos é imensa, todos fortemente

justificados, o que nos leva a concluir sobre a importância desse tipo de estudo.

No caso da atividade enzimática aplicada a processos industriais, por exemplo, várias

questões devem ser respondidas para se avaliar o emprego ou não das mesmas no referido

processo: Que concentração de enzima é necessária? Qual o tempo da reação? Qual a

concentração do substrato a ser transformado? Qual a temperatura a ser utilizada? Qual o

custo do processo? A partir dessas respostas e da opção pelo uso do processo catalisado, resta

determinar em que ponto do tempo o processo de produção deve ser interrompido para que se

tenha o maior lucro. Antes de entrar propriamente no assunto do experimento, procure

responder à pergunta: Numa indústria de biotecnologia seria importante o conhecimento de

cinética química?

Serão estudados alguns aspectos relacionados à rapidez com que um processo químico

ocorre. No experimento, além dos aspectos relativos ao sistema químico, pretende-se

evidenciar como se pode fazer um estudo cinético qualquer. Há muitas outras técnicas e

procedimentos possíveis, porém escolheu-se um dos mais utilizados.

Também o tratamento dos dados experimentais sugerido é um exemplo desse tipo de

estudo. Esteja atento a esses detalhes, pois eles poderão ser muito úteis no exercício de sua

profissão. Lembre-se: na Ciência não basta apenas explicar o fenômeno, é precisa provar com

resultados adequados e confiáveis, é preciso compartilhar informações entre laboratórios e é

exatamente isso que se propõe essa atividade.

Introdução

A cada instante, a velocidade da reação hipotética,

A + B C + D equação 1

32

é simultaneamente igual à taxa de consumo de A e B e de produção de C e D, naquele

momento. Porém, se fosse considerada a reação, também hipotética,

2 A + B C + D equação 2

a cada instante a velocidade da reação seria a taxa de consumo de B e de produção de C e D

naquele momento, mas apenas a metade da taxa de consumo de A, já que este reagente é

consumido duas vezes mais rápido do que o reagente B. De forma geral, para

a A+ b B c C + d D equação 3

a velocidade da reação é

dt

Dd

ddt

Cd

cdt

Bd

bdt

Ad

av

][1][1][1][1 equação 4

onde a derivada d[A]/dt, por exemplo, é a taxa de variação da concentração do reagente A,

com o tempo, no momento considerado. Os sinais negativos na equação, correspondentes aos

reagentes, resultam do fato de que as concentrações deles diminuem com o tempo e, portanto,

a um intervalo temporal positivo corresponde uma variação de concentração negativa, logo as

velocidades correspondentes aos reagentes apresentam valores negativos, enquanto que

aquelas referentes aos produtos são positivas (note-se que os coeficientes estequiométricos a,

b, c e d são sempre positivos).

As velocidades das reações dependem de vários fatores, entre eles a temperatura e a

concentração dos reagentes. A dependência mais simples da velocidade da reação em relação

à concentração dos reagentes é do tipo

v = k [A]m

[B]n equação 5

onde m e n não correspondem, necessariamente, aos coeficientes estequiométricos a e b da

reação. A constante k é a constante de velocidade da reação, que varia com a temperatura.

Quando, por exemplo, m=1 e n=2, a reação é de terceira ordem - primeira ordem em A e

segunda ordem em B. Aqui será investigada a influência da concentração dos reagentes na

velocidade de uma reação química, em temperatura constante e a influência da temperatura na

velocidade.

A reação estudada será

S2O82-

(aq) + 2 I-(aq) 2 SO4

2- (aq) + I2(aq) equação 6

Repare que nessa reação há o consumo de ambos os reagentes e a concomitante formação

de iodo elementar. Para estudar a cinética dessa reação, pode-se acompanhar a concentração

dos reagentes ou do iodo em função do tempo. Logo que os reagentes se misturam, a reação

começa a ocorrer. Assim, eles estão sendo consumidos e o iodo sendo formado. Nossa

estratégia consiste em adicionar, antes de misturar os reagentes, uma pequena quantidade e

conhecida de tiosulfato de sódio ao meio reacional. O tiosulfato adicionado reage muito

rapidamente com o iodo formado na reação principal e regenera o iodeto. A equação 7 mostra

o que ocorre:

2 S2O32-

(aq) + I2(aq) S4O62-

(aq) + 2 I-(aq) equação 7

33

Enquanto houver tiosulfato o iodo não aparece. A coloração azul aparece no exato

momento em que o tiosulfato acaba. Como se conhece quanto foi adicionado de tiosulfato e

também a estequiometria dessa última reação, pode-se determinar quanto foi consumido dos

reagentes no intervalo entre a mistura e o aparecimento da cor azul. Como a quantidade de

tiosulfato é muito pequena, comparada à dos outros reagentes, muito pouco desses reagentes

(persulfato e iodeto) são consumidos até que apareça a cor azul, o que permite considerar que

essas concentrações não se alteram significativamente durante o processo, de modo a

comprometer os resultados. Como os experimentos são realizados com o mesmo volume total

de solução, a coloração azul sempre ocorrerá quando a mesma quantidade de tiosulfato tiver

sido consumida. Deste modo, as quantidades que reagiram dos dois reagentes serão as iguais,

independentemente das concentrações, até ao momento do surgimento da cor azul. O que

altera é o intervalo de tempo. Se t for o intervalo entre o instante de mistura dos reagentes e o

aparecimento da cor azul, a grandeza 1/t será proporcional à velocidade inicial média da

reação, porque esta última será uma fração cujo denominador será t e cujo numerador será

sempre a mesma variação nas concentrações de persulfato ou de iodeto, em todos os

experimentos.

Procedimento

Os procedimentos 1 e 2 serão compartilhados com um outro grupo. Um grupo realiza a parte

1 (Tabela 1) e o outro a parte 2 (Tabela 2).

Parte 1- Estudo do efeito da concentração de iodeto na velocidade da reação

Lave com água destilada e escorra e seque com papel, dez tubos de ensaio e numere cinco

deles. Aos tubos numerados adicione as quantidades anotadas na Tabela 1:

Tabela 1. Grupo 1 - Quantidades e condições experimentais (fazer duplicatas).

Tubo Vol. KI /

mL

Vol. Na2S2O3 /

mL

Amido

Vol. de KCl /

mL

1 3,0 1,0 5 gotas 0,0

2 2,5 1,0 5 gotas 0,5

3 2,0 1,0 5 gotas 1,0

4 1,5 1,0 5 gotas 1,5

5 1,0 1,0 5 gotas 2,0

- Preencha os outros cinco tubos com 2,0 mL de persulfato de potássio.

Parte 2- Estudo do efeito da concentração de persulfato na velocidade da reação.

Lave com água destilada e escorra e seque bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles.

Aos tubos numerados adicione as quantidades de soluções constantes da Tabela 2:

Tabela 2. Grupo 2 - Quantidades e condições experimentais (fazer duplicatas)

Tubo Volume de Na2S2O8 /

mL

Volume de Na2SO4 /

mL

1 3,0 0,0

2 2,5 0,5

3 2,0 1,0

4 1,5 1,5

5 1,0 2,0

34

- Preencha os outros cinco tubos com uma solução contendo: 2,0 mL de iodeto de potássio- ,

1,0 mL de tiosulfato de sódio e 5 gotas de amido.

- Verifique o valor da temperatura ambiente.

- Adicione a solução do tubo 1 à solução contida em um dos tubos não numerados e depois

retorne todo o conteúdo ao tubo que continha a solução 1, enquanto isso marque o tempo

para aparecer a cor azul a partir do momento da mistura inicial. Fique com um olho no

relógio e outro no tubo de ensaio. Repita o procedimento, usando o tubo 2 e assim

sucessivamente.

Trabalhe com os tempos médios das duas determinações. O tempo médio neste caso é

mais confiável do que um único tempo.

Observação: a adição de cloreto de potássio ou de sulfato de potássio é necessária para se

manter constante a força iônica do meio.

Parte 3- Estudo do efeito da temperatura na velocidade da reação.

Sabe-se que a temperatura tem influência na velocidade de uma reação. Para verificar

como isto funciona utilize béqueres com água quente ou banho de água e gelo, controle a

temperatura da reação.

Anote o tempo de reação e a respectiva temperatura. Utilize as condições experimentais

da terceira linha da tabela 1. Escolha dois valores de temperatura, uma abaixo e outra acima

da ambiente, cerca de 10 graus. Observe que as temperaturas dos reagentes devem ser iguais,

portanto as soluções a serem misturadas devem estar no béquer com água na temperatura

desejada. Após as misturas o tubo deve ser mantido no banho com temperatura controlada.

Faça as medidas em duplicata.

Tabela 3. Auxiliar - Dependência do tempo em função da concentração.

Tubo Tempo 1 /

s

Tempo 2 /

s

Tubo Tempo 1 /

s

Tempo 2 /

s

1 1

2 2

3 3

4 4

5 5

Tabela 4. Auxiliar- Dependência do tempo em função da temperatura.

Temperatura /

ºC

Tempo 1 / s Tempo 2 / s

Referências

1. Atkins, P.W. Physical Chemistry, 5th. ed., Oxford, 1994.

2. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química. 3ª ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2006.

Experimento12

Parte I – Determinação do Calor Específico de Materiais

Parte II - Determinação de Calor de Sublimação do Gelo Seco

35

O calor é uma grandeza fundamental em termodinâmica. A termoquímica é um ramo

da termodinâmica, que lida com todos os tipos de efeitos e troca de energia em todos os tipos

de processos. A primeira lei da termodinâmica é a lei da conservação da energia a qual

estabelece que a energia não pode ser criada nem destruída –somente pode ser transferida

entre o sistema e a sua vizinhança.

Vamos considerar que um sistema é constituído de um recipiente fechado contendo

uma massa ma de água na temperatura de 25oC. As paredes deste recipiente são feitas de

poliestireno expandido (isopor) um material isolante térmico que não permite a troca de

energia (calor) do sistema → vizinhança e da vizinhança →sistema (Parede Adiabática).

Consideremos agora que um corpo de massa mc e numa temperatura maior que 25oC

seja adicionado na água contida no sistema.

A primeira Lei da Termodinâmica (lei da conservação da energia) pode então ser

escrita como:

Calor ganho pela água + Calor cedido pelo corpo = 0

Qágua + Qcorpo = 0

Intuitivamente percebemos que calor Q é proporcional a temperatura t e a massa m:

Q α t

Q α m

Então, Q α m x t Quando um corpo recebe ou cede energia sofre uma mudança de temperatura e uma

das formas de se relacionar Calor e Temperatura é através do Calor Específico (c) (uma

propriedade intrínseca dos materiais envolvidos no processo de troca de calor). Calor

Específico é definido como a quantidade de calor necessária para elevar a temperatura de 1

grama de substância de 1oC.

Pode-se então dizer que o Calor Específico (c) é uma constante de proporcionalidade

entre as duas grandezas Calor e Temperatura e a unidade do Calor Específico é J g-1

grau-1

.

Q = c x m x t

Essa propriedade se destaca pela importância que tem na explicação de alguns

fenômenos naturais, por exemplo, lagos e mares são menos afetados pelas variações de

temperatura durante as estações inverno e verão, pois o alto valor do calor específico da água

permite que ela absorva a energia térmica (radiação infravermelha emanada pelo sol),

armazenando e dissipando-a lentamente. Essa propriedade também torna a água um potencial

veículo de transporte energético, sendo largamente utilizada em sistemas de aquecimento

residenciais ou em processos industriais, e também como líquido refrigerante.

Parte I - Contato entre dois corpos a temperaturas diferentes – Determinação do Calor

Específico de Materiais (Nylon, Cu°, Fe° e Al°)

É importante entender como a termodinâmica trata a troca de energia entre corpos.

Para tentar descobrir alguns dados quantitativos dos fenômenos relacionados à energia

térmica e as leis que regem suas trocas, estudaremos o contato entre dois materiais a

diferentes temperaturas.

OBS: As massas e as temperaturas iniciais de cada combinação assim como as

temperaturas finais e variação de temperaturas devem ser anotadas.

36

1. Zere a balança e pese o copo plástico vazio. Coloque 50 gramas de água (que está na

temperatura ambiente do laboratório) em um copo plástico e pese. Insira o conjunto

dentro do recipiente de “Isopor” (calorímetro), adapte o termômetro na tampa de

isopor, de modo que o bulbo do termômetro fique bem no centro do líquido e meça a

sua temperatura.

2. Pese a amostra sólida. Amarre um barbante na amostra sólida e mergulhe-a em um

recipiente com água à ebulição e deixe por quinze minutos (Anote a temperatura de

ebulição da água). Retire a amostra sólida e, o mais rápido possível, mergulhe-a

rapidamente no calorímetro. Vá lendo a temperatura em função do tempo e anote o seu

valor máximo. Repita o experimento mais uma vez trocando a água do copo. Faça um

gráfico de Temperatura em função do tempo.

3. Repita o procedimento anterior, utilizando as outras amostras de materiais.

Conclusões: Determine o calor específico de cada material utilizado. O calor

específico da água é 1,0 cal/g°C.

Parte II - Entalpia de sublimação do CO2

O objetivo desta parte é a determinação da variação de entalpia de sublimação do

gelo seco. Esquematize a equação de sublimação e a sua respectiva grandeza que será

medida.

Neste experimento, será determinada a variação de entalpia de sublimação (subH) do

CO2 (gelo seco), o que corresponde ao calor absorvido à pressão constante no processo:

CO2(s) CO2(g)

Como o processo é realizado a pressão constante, a variação pode ser obtida por:

n

qHsub

onde q = calor transferido no processo e n = número de moles de CO2 sublimado.

Com algumas simplificações, q pode ser encontrado pela seguinte relação:

)TT(cmTcmq inicialfinaláguaáguaáguaágua

onde: c = calor específico da água, que pode ser considerado como constante no

intervalo de temperatura (T) de estudo, sendo 4,184 J g-1

K-1

; m = massa de água.

1- Coloque em um copo plástico uma massa de água, de cerca de 100 g, com precisão de

0,01 g. Insira o copo com água dentro do calorímetro, adapte o termômetro à tampa do

isopor, de modo que o seu bulbo fique bem no centro do líquido. Leia a temperatura da

água e anote para fazer um gráfico de temperatura em função do tempo.

2- Leve esse conjunto para próximo da balança. Pese com a mesma precisão anterior uma

massa de aproximadamente 5 gramas de gelo seco, utilizando um copinho plástico

para café. Imediatamente à pesagem, adicione o gelo seco dentro no calorímetro.

Anote a temperatura a cada 60 segundos, até que todo o gelo seco tenha sublimado.

Sem destapar o frasco, como se pode inferir que o gelo seco já sublimou por

37

completo? Continue anotando a temperatura por cerca de 5 minutos além deste tempo.

Faça um gráfico de temperatura em função do tempo. 3- Repita o procedimento.

Referências 2. Simoni, J.A. , Quimica Nova 1989, 12(4), 376-378.

3. Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ.1991, 68, 332.

35

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