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Introduo
Quando um volume de solo precisa ser caracterizado, normalmente no existe apossibilidade de que todo ele seja examinado, sendo necessrio que amostras domesmo sejam coletadas. Essas amostras devem ser o mais representativaspossveis do material original ou rea a ser caracterizada.
Antes de iniciar-se qualquer programa de amostragem de solo, os seus objetivos
devem ser definidos (investigao confirmatria, detalhada e para remediao), poisso os fatores determinantes no planejamento do programa a ser executado(definio da densidade, da posio dos pontos de amostragem, dos procedimentosde campo, dos mtodos de conservao das amostras e das necessidadesanalticas). De acordo com os objetivos estabelecidos, sero determinados o grau dedetalhe e a preciso a ser adotados no programa de amostragem estabelecido paraa rea.
Na definio desses objetivos, importante levar-se em conta toda informao pr-existente do local ou mesmo aquelas existentes em locais similares ao estudado, emalgumas situaes; onde essas informaes so escassas, pode ser necessria arealizao de estudos iniciais, como a aplicao de mtodos geofsicos e de"screening", antes que sejam definidos os objetivos finais da amostragem.
Portanto, deve ser enfatizado que a execuo com sucesso dos objetivos delineadosdepende diretamente da qualidade do programa de amostragem planejado e da suaperfeita execuo.
Dessa forma, segundo BYRNES (1994), na organizao de um programa deamostragem para uma rea especfica devem ser definidos:
Objetivos da amostragem de solo
Necessidade e utilizao dos dados
Programa de amostragem
Esses tpicos so detalhados pela United States Environmental Protection Agency(USEPA, 1989), sendo apresentados a seguir.
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1 Definio dos objetivos da amostragem de solo
Os dois aspectos mais importantes nessa etapa so o levantamento histrico deinformaes existentes da rea e o desenvolvimento de um modelo conceitual paraa mesma. Nessa etapa, sero definidos os objetivos e as aes a ser realizadasdurante o processo de investigao/amostragem, resultando na identificao dasdeficincias de informaes j existentes, justificando assim o levantamento denovos dados.
Nessa etapa, as seguintes aes podem ser efetuadas:
1.1 Identificar e envolver o grupo de pessoas que faro parte do programa deamostragem ou que utilizaro os dados levantados
No desenvolvimento de um programa de amostragem de solo, alm do principalinteressado, que em ltima instncia ser o responsvel pelas decises a sertomadas, uma srie de profissionais deve ser envolvida com a finalidade decomplementar e detalhar o programa delineado. Esse grupo de pessoasnormalmente envolve os seguintes profissionais:
Responsveis pela rea investigada
Coordenadores do projeto de caracterizao/remediao Representantes do rgo de controle ambiental
Representantes dos laboratrios responsveis pelas anlises
Outras partes interessadas
Os coordenadores do projeto de caracterizao/remediao da rea estudada seroos principais responsveis pela definio das necessidades de informaes a serlevantadas no estudo de determinada rea. Dessa forma, devem compor umaequipe multidisciplinar para atingir esse objetivo, formada por profissionais dediferentes reas como agrnomos, gelogos, qumicos, estatsticos, toxicologistas,etc.
Qumicos e estatsticos devem fazer parte da elaborao de qualquer plano deamostragem de solo. Os qumicos tm papel importante na determinao dos tiposde anlises a ser realizadas e no estabelecimento dos nveis de deteconecessrios para atingir-se os objetivos do estudo. Profissionais especializados emsolo, como os agrnomos e gelogos, podem auxiliar na avaliao das interaesdos compostos qumicos com o solo. Os estatsticos ou outros profissionais comespecializao em geoestatstica so igualmente importantes na determinao damalha de amostragem que melhor avalie a distribuio espacial da contaminaoexistente.
Durante o processo de elaborao do plano de amostragem ou aps seu incio,verificada a necessidade de um refinamento do processo de coleta de dados, novos
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tcnicos de diferentes reas podem se juntar equipe montada para promover umareavaliao dos dados levantados.
1.2 Avaliao preliminar
Uma avaliao preliminar deve ser efetuada previamente elaborao do programade amostragem. A avaliao preliminar abordada de forma abrangente no captulo5000 deste manual, sendo comentados aqui apenas os aspectos mais especficosrelativos a amostragem de solo.Conforme j detalhado no captulo citado acima, uma avaliao preliminar devesempre compreender:
Levantamento de dados existentes
Visita de reconhecimento
Os principais objetivos da avaliao preliminar relativos amostragem de solo so:
Melhorar o conhecimento acerca das condies atuais da rea a ser investigada,pelo levantamento das atividades realizadas no passado, tanto na rea como emsua vizinhana, permitindo que:
programa de amostragem seja desenvolvido de forma eficiente e com custosmnimos.
identificar as medidas necessrias para proteger a sade e a segurana dostrabalhadores durante a investigao;
identificar as medidas necessrias para proteger o meio ambiente durante aexecuo do programa de amostragem.
Outras informaes relevantes na conduo do programa de amostragem tambmpodem ser reunidas, como, por exemplo, o meio de acesso dos equipamentos rea, servios disponveis nas imediaes (laboratrios, lojas, descontaminao doequipamentos), disponibilidade de energia eltrica.
1.2.1 Levantamento e avaliao de informaes j existentes do local
O levantamento de informaes j existentes do local como resultado de um estudopreliminar ou exploratrio constitui uma excelente fonte de informaes naelaborao do plano de amostragem. As principais fontes de informao pararealizao do levantamento de informaes histricas so comentados no captulo5000.
reas com situaes similares a investigada, com estudos j realizados, tambmpodem constituir-se em uma valiosa fonte de informaes a ser aproveitadas.
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Normalmente, as informaes levantadas inicialmente mostram-se fragmentadas,desatualizadas e incompletas, auxiliando na investigao a ser realizada, masinsuficientes para dar suporte s decises a ser tomadas.
Dessa forma, os dados de caracterizao da rea, levantados nessa etapa, devemser examinados quanto a sua exatido e validade atuais. Por outro lado, valeressaltar que mesmo as informaes julgadas inadequadas para os padres dequalidade estabelecidos a priori ou devido a sua desatualizao, podem ser degrande valia no estabelecimento de hipteses sobre como os poluentes secomportaram ao longo do tempo, no local estudado, auxiliando na elaborao domodelo conceitual para a rea em questo.
Nessa avaliao, os seguintes fatores devem ser considerados:
poca de execuo e a possibilidade de comparao;
Preciso e exatido dos dados; Pontos de coleta das amostras avaliadas;
Plano de amostragem adotado na coleta das amostras (distribuio dospontos de amostragem, mtodos de coleta, preservao, frascos, transporte);
Mtodos analticos utilizados;
Limites de deteco;
Mtodos de controle de qualidade das amostras em laboratrio e em campo.
Por exemplo, na caracterizao de solo para orgnicos volteis mais antigos, osmtodos analticos e, conseqentemente, de coleta de amostras eram realizados deforma muito diferente da atual. Para esses parmetros as amostras eram coletadasem frascos grandes, mantendo-se um espao vazio (headspace); atualmente nesseprocedimento utiliza-se um frasco de vidro de 125 ml com boca larga, preenchidocompletamente com a amostra, sem headspace.
1.2.2 Visita de reconhecimento
Uma visita de reconhecimento pode ser realizada durante o processo de avaliaopreliminar, preferencialmente em conjunto com o trabalho de levantamento de
dados, podendo ser realizado, se for o caso, de forma independente. Dependendoda variabilidade encontrada no local e das dificuldades tcnicas no planejamento dainvestigao, um profissional experiente deve ser encarregado desse trabalho. Nocaptulo 5000 deste manual apresentado um procedimento detalhado pararealizao da visita de reconhecimento.
1.3 Desenvolvimento de um modelo conceitual para a rea
Conforme apresentado no captulo 5000, o modelo conceitual constitui-se numasntese das informaes obtidas no levantamento de dados e na visita de
reconhecimento.
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O modelo conceitual para elaborao de um plano de amostragem de solo deve serdetalhado o suficiente para identificar claramente as fontes potenciais ou suspeitasda contaminao, tipos e concentraes esperadas dos contaminantes, meioafetado, caminhos de migrao e receptores (Byrnes 1994).
As hipteses de distribuio dos contaminantes contidas no modelo conceitualelaborado para a rea orientaram o design do plano de amostragem. Ao final daamostragem e caracterizao do solo, as informaes levantadas retroalimentaro oestudo realizado e serviro para testar e corrigir, caso necessrio, as hipteseselaboradas para o modelo.
USEPA (1989) resume os componentes principais do compartimento solo a serconsiderados no modelo conceitual:
Cobertura do solo
Relevo Matriz do solo
Granulometria
Soluo do solo
Vapor do solo
Entulhos associados a contaminao
2 Definir a necessidade e utilizao dos dados
Nessa etapa, devem ser especificados a utilizao e os tipos de dados necessriospara atingir-se os objetivos propostos. Com tal finalidade, devem ser estipulados oscritrios que determinaro a adequao dos dados levantados.
2.1 Usos e tipos de dados necessrios
Os dados necessrios podem ser diferenciados em categorias, de acordo com oobjetivo da investigao realizada. A USEPA (1987), citada por BYRNES (1994),apresenta as seguintes diviso para utilizao dos dados:
Identificao da fonte/responsvel
Caracterizao do local
Segurana e sade do trabalhador
Avaliao do risco a sade
Investigao para remediao
Projeto de remediao Monitoramento da remediao
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A mesma USEPA (1987), citada em USEPA (1989), exemplifica os tipos de dadosnecessrios (anlises), de acordo com as categorias definidas pelos objetivo dainvestigao, apresentadas acima. Um resumo desses tipos de dados soapresentado no Quadro 6300-1.
Quadro 6300-1: Anlises de solo necessrias de acordo com o objetivo definidopara a amostragem.
Tipo de Anlises necessrias paraanlises Sade e
Seguran-a
Caracteriza-o do local
Avalia-o dorisco
Investigaopararemediao
Projeto deremedia-o
QumicasMetais X X X X X
Orgnicosvolteis
X X X X X
Semi-volteis
X X X X X
Outras X X X X
FsicasDensidade X X
Granulometria X X
Composiodo material
X X X X
Microbiolgi-cas
X X
Vapores X X X
Fonte: USEPA (1989).
2.2 Qualidade dos dados levantados
Aps a definio dos tipos de dados a ser levantados, deve ser definida a qualidadeque os mesmos devem possuir para que os objetivos delineados sejam alcanados.Nesse contexto, o termo "qualidade" refere-se principalmente preciso e exatidodas anlises realizadas dos dados levantados.
De uma forma geral, muito raramente todos os dados levantados sobre a reanecessitam o mesmo nvel de qualidade. Por exemplo, as medies efetuadas em
campo utilizando mtodos de screening, seja para orientar os pontos deamostragem ou com a finalidade caracterizar os riscos para a equipe de campo,
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exigem uma qualidade de dados inferior quela realizada para caracterizao darea.
A USEPA (1987), citada por Byrnes (1994), apresenta a seguinte classificao
quanto qualidade dos dados levantados:
Nvel I: as anlises so realizadas em campo pela utilizao de instrumentosde screening,como os analisadores de vapores orgnicos, explosivmetros,etc. As anlises nesse nvel normalmente no so realizadas para compostosespecficos, entretanto apresentam resultados em tempo real.
Nvel II: as anlises so realizadas em campo utilizando-se equipamentosanalticos de campo mais sofisticados, como cromatgrafos de gs porttil. Aqualidade dos dados gerados nesse nvel depende dos padres de calibraodisponveis, dos materiais de referncia e do equipamento de preparao dasamostras. Nesse nvel, a disponibilidade dos dados ocorre em um curto
perodo de tempo ou mesmo imediatamente. Nvel III: as anlises so realizadas em laboratrio, no sendo necessrio que
sejam seguidas recomendaes especificadas pelo rgo regulador, como,por exemplo, documentos de validao da amostragem e metodologiaspadronizadas.
Nvel IV: as anlises so realizadas em laboratrio, devendo ser seguidas asrecomendaes especificadas pelo rgo regulador. Esse nvel tem comocaracterstica principal os rigorosos procedimentos de controle de qualidadedas amostras e a documentao exigida.
Nvel V: as anlises sero realizadas em laboratrio utilizando-se
metodologias no padronizadas, desenvolvidas ou modificadas para que oslimites de deteco especificados sejam atingidos.
Dessa forma, no estabelecimento da qualidade dos dados, devem ser especificadosos nveis requeridos para a preciso, exatido, representatividade e limite dedeteco. Esses parmetros so indicadores da qualidade dos dados levantados, ea definio das metas a ser atingidas para cada um deles determinar as tcnicasamostrais e analticas mais indicadas para serem empregadas (Byrnes 1994).
A USEPA (1989) apresenta as seguintes definies para esses parmetrosindicadores de qualidade:
Limite de deteco
Os limites de deteco devem ser selecionados de acordo com os objetivosdefinidos no programa de amostragem. Por exemplo, em uma amostragem cujafinalidade a de identificar a presena de determinado contaminante em um local(hot spots) ou mesmo identificar a profundidade de uma pluma de contaminao noperfil do solo, so utilizadas as tcnicas de investigao descritas nos nveis I e IIapresentados acima. Nesses casos, os limites de deteco dos instrumentosutilizados so muito superiores aos conseguidos em laboratrio, entretanto sosuficientes para os propsitos dessa fase dos trabalhos, em que apenas procura-se
identificar as reas com elevada concentrao dos poluentes.
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O limite de deteco pode estar associado com as concentraes de determinadopoluente no meio, que represente um risco populao exposta. O limite dedeteco no pode ser escolhido a priori, com base no mtodo de anlisedisponvel, mas sim definido de acordo com as necessidades das decises a ser
tomadas. Normalmente, recomenda-se que seja usado, sempre que possvel, umlimite de deteco com uma ordem de grandeza menor do que a menorconcentrao esperada.
Preciso
A preciso uma estimativa da variabilidade de um grupo de medidas em relao asua mdia. A preciso normalmente representada em termos de desvio de padro,entretanto outras estimativas podem ser utilizadas, tais como o coeficiente devariao e a amplitude de variao. A preciso requerida em determinada situaodepender da diferena existente entre as concentraes de background e deinterveno. Substncias qumicas que possuem um valor de interveno muito
baixo (ppb) para sua concentrao no solo podem requerer uma preciso muitomaior quando comparadas a substncias em que esse nvel situa-se na faixa departes por milho (ppm). O nvel de manipulao ao qual uma amostra submetidaantes de ser analisada tambm pode interferir na preciso do processo de medio.Por exemplo, uma amostra que ser analisada para metais ser seca, peneirada ehomogeneizada e ento cuidadosamente subamostrada. Essa subamostraapresentar uma preciso maior do que aquela que no foi submetida a esseprocesso de preparao. Por outro lado, amostras contaminadas com compostosvolteis ou semivolteis no devero passar por esse tipo de preparo. Convm queseja lembrado que a preciso de um processo de anlise tambm pode ser afetadapelos procedimentos de amostragem adotados no campo.
Para avaliar a preciso do processo de anlise, recomenda-se a utilizao deamostras de controle de qualidade em replicata. Essas amostras podem sercoletadas no mesmo local ou serem formadas pela subdiviso da amostra a serenviada para a rotina de anlise. Outra forma seria a coleta de uma amostra deauditoria de campo. Esses tipos de amostras so apresentados e descritos noQuadro 6300-9.
Exatido
A exatido refere-se medida dos erros do processo analtico. Padres, amostrasalteradas, amostras de referncia e amostras de auditoria de campo podem serutilizadas para medir a exatido do processo de anlise, assim como acomparabilidade dos resultados.
Representatividade
Representatividade mede o grau no qual as amostras coletadas refletem ascondies de uma rea em particular. Por exemplo, uma amostra de solo coletadano ponto de maior contaminao de uma determinada rea (hot spot) norepresenta as condies de toda a rea, mas apenas fornece uma limitada indicaoda magnitude do problema. A distribuio e localizao dos pontos de amostragemdevem ser adequadas para fornecer a representatividade planejada.
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Integralidade
a medida da quantidade de dados validados obtidos de um determinado esquemade amostragem. Isso calculado pela diviso do nmero de dados validados pelo
total de amostras coletadas. A perda de amostras pela sua invalidao podeprejudicar a anlise final dos dados (anlise estatstica). Dessa forma, oDepartamento de Energia dos Estados Unidos estabeleceu um valor aceitvel de90% para a integralidade das amostras.
Comparabilidade
Parmetro qualitativo que expressa o nvel de confidncia com o qual um dado podeser comparado com outro. Os dados de amostragem podem ser comparados comoutros levantados em condies similares (amostragem e condies deamostragens); isto possibilita uma base de comparao para as tendnciasesperadas para o programa.
3 Programa de amostragem
3.1 Equipe de amostragem
De acordo com a norma ISO/DIS 10381-1, dois pontos devem ser considerados em
relao equipe responsvel pela amostragem:
3.1.1 Experincia da equipe
recomendvel que a equipe responsvel pela amostragem ou pelo menos umaparte dela possua conhecimentos aprofundados de cincia do solo. Em locais emque o solo apresenta horizontes muito pouco diferenciados, com caractersticasmuito semelhantes, a amostragem pode ser efetuada por pessoas com pouco ounenhum conhecimento sobre solos, determinando-se previamente as profundidadesa ser amostradas. Por outro lado, onde o perfil do solo formado por horizontes
distintos ou quando profundas diferenas ocorrem entre horizontes contguos, podeexistir a necessidade de a profundidade de amostragem ser determinada pelaposio desses horizontes, ficando difcil e em alguns casos impossvel que esseservio seja executado por pessoas sem conhecimento de pedologia e em menorgrau de geologia, hidrogeologia e geomorfologia.
A equipe de amostragem tambm dever possuir conhecimento das tcnicas eequipamentos de amostragem comumente utilizados, suas vantagens edesvantagens. As pessoas que iro realizar a amostragem sero responsveis pelocorreto uso dos equipamentos e pelos procedimentos de descontaminao a serrealizados entre um ponto amostragem e outro, visando impedir a ocorrncia decontaminao cruzada. Os amostradores devem ser consultados respeito do tipo
de equipamento a ser utilizado em campo, bem como devem estar devidamenteinstrudos a respeito das precaues de segurana a ser tomadas tanto em relao
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aos equipamentos que ir operar quanto aos possveis contaminantes que podemestar presentes na rea. Esse treinamento torna-se ainda mais importante quando otrabalho for executado em empreendimentos industriais desativados.
3.1.2 Equipe de amostragem e a elaborao do programa de amostragem
Uma vez que a amostragem depende da equipe de trabalho, as responsabilidadesdevem estar bem claras em todas as etapas da campanha de amostragem, tanto noescritrio como no campo. O amostrador nunca dever proceder a amostragem semter idia clara dos objetivos deste procedimento.
recomendvel, quando possvel, que a equipe de amostragem seja convidada aparticipar dos estgios preparatrios da campanha de amostragem. Essa atividadedeve ser uma prtica comum para todas as estratgias desenvolvidas para reascontaminadas ou suspeitas de estarem contaminadas.
A menos que estejam disponveis um laboratrio mvel, os responsveis pela aanlise das amostras raramente estaro presentes no local. Em algumas situaesisso pode acarretar problemas, uma vez que entre a coleta da amostra e o envio damesma ao laboratrio pode ocorrer a sua descaracterizao. Devido aacontecimentos inesperados em que decises a esse respeito devam ser tomadas,pessoas que iro participar da caracterizao das amostras devem fazer parte daequipe que elaborar o plano de amostragem.
3.2 Procedimentos de segurana e proteo sade
A atividade de investigao em reas contaminadas expe a equipe de campo auma srie de riscos, pela possibilidade da existncia de substncias e compostosqumicos perigosos, microrganismos patognicos (bactrias e viroses), o que requerum planejamento dos procedimentos de segurana e proteo sade que devamser adotados para cada situao especfica. Para obteno de informaes maisdetalhadas sobre esse assunto, sugerimos a consulta de normas especficas, comoa ISSO/TC 190/SC 2 Soil quality Sampling Parte 3: Guidance on safety
3.3 Plano de amostragem
O objetivo da amostragem do solo assegurar a obteno de informaesconfiveis a respeito da existncia, concentrao e distribuio na rea investigadade determinadas substncias, de acordo com o objetivo da fase de investigaopara a qual foi desenvolvida.
Dessa forma, os seguintes fatores devem ser considerados na elaborao de umplano de amostragem do solo:
Distribuio dos pontos de amostragem
Nmero de pontos de amostragem
Profundidade de amostragem
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Quantidade de amostra necessria tamanho da amostra
Amostras simples e compostas
Protocolo de amostragem e preparao de amostras de solo
Tcnicas de amostragem
3.3.1 Distribuio dos pontos de amostragem
O objetivo primrio ao estabelecer-se um esquema de distribuio dos pontos deamostragem promover um levantamento de dados representativo da reaavaliada, considerando-se um custo de investigao j fixado ou que deva serminimizado. O segundo objetivo a adoo de um esquema de amostragemsimples, que facilite a anlise dos dados e a sua implantao em campo.
A adoo de um esquema de amostragem baseada na estimativa da distribuiodos contaminantes presentes no solo na rea investigada e no tipo de substnciapresente. Basicamente as seguintes situaes podem ser verificadas, ou mesmouma associao entre elas:
A distribuio da contaminao na rea desconhecida
A distribuio da contaminao na rea difusa e gradiente.
A distribuio da contaminao na rea esta concentrada em determinados pontos hot spots
A escolha da malha de amostragem mais apropriada estar associada a essadistribuio dos contaminantes e a sua forma deve ser adaptada s condieslocais.
reas contaminadas que possuem srios impactos econmicos ou sade dapopulao exposta requerem a seleo e aplicao de malhas de amostragem maisdetalhadas e precisas. A escolha do esquema de amostragem estar condicionados informaes conseguidas durante a investigao preliminar.
3.3.1.1 Esquema com distribuio direcionada dos pontos de amostragem
De acordo com a norma ISO/DIS 10381-1, na amostragem direcionada a locaodos pontos de amostragem realizada de acordo com o conhecimento j existente arespeito das fontes e vias de disseminao da contaminao, evidncias visuais decontaminao do solo ou aplicao de mtodos de screeningna rea.
Por outro lado, deve ser considerado que um esquema de amostragem com essaconformao pode ser afetado por um grande nmero de fatores, os quais podemfalsificar os resultados. Por exemplo, a execuo da amostragem em pontos deacesso facilitado ou em locais em que o solo foi aparentemente removido e aamostragem realizada por pessoas que conhecem bem a rea, mas com poucaexperincia, tendem a selecionar pontos em que as concentraes esperadas somuito elevadas ou muito baixas. Nessas situaes exemplificadas, teremos uma
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amostragem pouco significativa da rea, identificando-se apenas situaesespecficas.
Figura 6300-1: Esquema de distribuio direcionada dos pontos de amostragem.
3.3.1.2 Esquema com distribuio aleatria
Algumas investigaes so realizadas sem que nenhum esquema de amostragemseja planejado. Isso no pode ser confundido com uma distribuio dos pontos deforma aleatria, pois a adoo desse procedimento tambm requer um planejamentoprvio, ou seja, deve ser assegurado que todo ponto deve ser locado na rea semque seja levado em conta a posio de qualquer outro.
Esquema de distribuio aleatria simples
Um esquema aleatrio a forma mais comum de distribuio dos pontos deamostragem. Essa forma de investigao simplifica a anlise estatstica, entretanto, tipicamente muito dispendioso com os recursos utilizados e muito difcil de ser
justificado. USEPA (1989).
Pode ser aplicado em casos em que pouca informao prvia da rea estdisponvel e presume-se uma distribuio irregular das zonas contaminadas.
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Figura 6300-2: Esquema de distribuio aleatria dos pontos de amostragem.
Esquema com distribuio aleatria estratificado
Uma outra forma muito comum de distribuio aleatria dos pontos de amostragem o estratificado (ISO/DIS 10381-1), em que procede-se uma diviso regular da rea,
distribuindo-se os pontos de forma aleatria em cada uma delas. Com esseesquema de amostragem, assegura-se que todas as subreas que compe o localinvestigado sero amostradas, o que pode no ocorrer em um esquema aleatriosimples.
A subdiviso implantada na rea pode levar em conta informaes prvias(histricas ou cientficas) de que as concentraes dos poluentes socompletamente diferentes em determinados segmentos que compe a rea a seramostrada. A distncia em relao fonte de emisso do poluente um exemplo decritrio a ser utilizado nessa estratificao.
Nas duas formas de amostragem aleatrias, com ou sem estratificao, no levamem conta a continuidade e correlao espacial entre as propriedades do solo. Dessaforma, ao assegurar-se uma distribuio aleatria dos pontos de amostragem, doispontos podem ser localizados muito prximos gerando informao redundante edesperdiando os recursos empregados (ISO/DIS 10381-1).
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Figura 6300-3: Esquema de amostragem com distribuio aleatria estratificada.
3.3.1.3 Esquema com distribuio sistemtica
Uma forma de contornar os problemas da amostragem aleatria estratificada oemprego de um esquema com distribuio sistemtica dos pontos de amostragem
(malha de amostragem) que, alm de evitar a coleta de amostras em pontos muitoprximos, apresenta as mesmas vantagens da subdiviso da rea.
Segundo a USEPA (1989), a experincia e as consideraes tericas mostram quena maioria dos casos a aplicao de uma malha regular com distribuio sistemticados pontos de amostragem mais prticos gera um retrato detalhado da variao daspropriedades do solo existentes no local. Tem como vantagem a facilidade deimplantao no campo e a possibilidade de adensamento do nmero de pontos emque for necessrio, por meio de uma amostragem direcionada.
Na prtica, entretanto, ao planejar-se uma malha regular nem sempre possvelefetuar o ponto de amostragem no local predeterminado, devido presena de
obstrues, como estradas, construes, rochas, rvores, entulhos e utilidades(galerias, tubulaes, etc.) Outro problema seria a constatao da ocorrncia deaterros ou cortes recentes no ponto a ser amostrado. Nessas situaes, a equipe deamostragem deve ser orientada a locar o ponto de amostragem o mais prximopossvel do originalmente demarcado, respeitando um direcionamento previamentedefinido e assegurando-se de que a distncia entre os dois pontos (original eremarcao) seja menor que a metade do espaamento utilizado para a malha.USEPA (1989).
Seguindo a agncia ambiental americana, uma distribuio sistemtica dos pontos,a forma de malha de amostragem mais eficiente a triangular, que proporciona umahiptese mais segura da distribuio espacial dos poluentes; entretanto, uma malha
quadrada ou retangular facilmente aplicvel na prtica e a diferena de eficinciano muito grande.
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Uma malha circular (radial) apresenta-se vantajosa na investigao da distribuiodos poluentes prximos ao foco de contaminao (por exemplo, uma rea detanques de armazenagem de produtos). Esse tipo de malha de amostragem forneceinformaes detalhadas a respeito da concentrao mxima das substncias no
ponto de emisso dos contaminantes (centro da malha), da distribuio dacontaminao e da forma da pluma de contaminao. Por outro lado, airregularidade na densidade dos pontos de amostragem (diminui do centro para aperiferia) nem sempre adequada, e a distribuio dos pontos de amostragem realizada em todas as direes sem levar em conta os mecanismos dedisseminao dos contaminantes a partir da fonte principal. Esse tipo de malha deamostragem no permite a composio de amostras (ISO/DIS 10381-1).
As dimenses adotadas para a malha esto relacionadas ao nvel de detalhepretendido, que variar de acordo com o objetivo da amostragem (determinar aconcentrao mdia de determinada substncia na rea, locar pontos isolados decontaminao ou delimitar a pluma de contaminao). A malha de pontos de
amostragem pode ser orientada na direo do fluxo de disperso dos poluentes, osquais, via de regra, seguem a topografia do local ou a direo predominante dosventos. Estando determinados os parmetros acima (orientao, densidade e formada malha de amostragem), a seleo de um nico ponto de amostragem servir debase para a locao dos demais.
Em reas industriais ativas ou desativadas, o levantamento de informaes sobre area permite, com freqncia, que a maior parte dos focos de contaminao sejaidentificada e localizada. Esses focos devem nortear a malha de amostragem a seradotada no local. Nesses casos, a configurao mais apropriada a combinao deuma malha regular com uma direcionada aos pontos suspeitos de contaminao.
Figura 6300-4: Esquema com distribuio sistemtica dos pontos de amostragem
utilizando-se uma malha quadrada. As reas demarcadas soaquelas consideradas suspeitas de serem contaminadas.
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Figura 6300-5: Esquema com distribuio sistemtica dos pontos de amostrageme adensamentos nos pontos previamente identificados como reassuspeitas de contaminao (reas sombreadas).
Figura 6300-6: Esquema de amostragem com malha de amostragem circular(a rea sombreada refere-se fonte suspeita de contaminao).
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Figura 6300-7: Esquema com distribuio sistemtica dos pontos de amostragemutilizando-se uma malha triangular. As reas demarcadas soaquelas consideradas suspeitas de serem contaminadas.
3.3.2 Nmero de pontos de amostragem
De uma forma geral, a definio do nmero de pontos a ser amostrados dependerdos seguintes fatores, que so abordados de forma diferenciada de acordo com ametodologia adotada:
Tamanho da rea investigada
Qualidade das informaes prvias disponveis
Hiptese de distribuio espacial da contaminao
Grau de confiana requerido
A definio do nmero de pontos de amostragem baseada em um conceitoprobabilstico a tcnica que melhor ajusta a investigao ao objetivo predefinido.Pesquisas originrias dos Estados Unidos estimam a probabilidade de deteco defocos esfricos de substncias poluentes (hot spots), de acordo com a forma eespaamento da malha de amostragem.
Por exemplo, o espaamento da malha de amostragem para a deteco de um focode contaminao com 10 m de dimetro, assumindo-se uma probabilidade de 50 ou75%, apresentada no Quadro 6300-2.
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Quadro 6300-2: Probabilidade de deteco de um foco de contaminao, de acordocom a forma e espaamento da malha de amostragem.
Espaamento da malha de amostragem
Probabilidade de deteco
Forma da malha de amostragem
50% 75%
Quadrada 25,0 m 20,9 m
Triangular 26,6 m 22,2 m
Da mesma forma, pode ser fixado um espaamento da malha de amostragem edeterminar-se o dimetro do foco de poluentes para ser detectado com determinadaprobabilidade. Um exemplo para uma malha com 100 metros de espaamento apresentado no Quadro 6300-3.
Quadro 6300-3: Dimetro mnimo de um foco de poluentes para ser detectado com50% e 90% de probabilidade, de acordo com a forma da malha deamostragem selecionada.
Dimetro do foco de poluentes
Probabilidade de deteco
Forma da malha de amostragem
50% 90%
Quadrada 40,0 m 56,0 m
Triangular 37,5 m 50,0 m
Gilbert (1982), citado por Byrnes (1994), calcula as probabilidades de um foco decontaminao de forma circular ser detectado, utilizando-se diferentesespaamentos de pontos de amostragem e utilizando-se uma malha regularquadrada. Os resultados so apresentados no Quadro 6300-4, considerando-se umarelao entre o dimetro do foco (hot spot) e o espaamento da malha.
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Quadro 6300-4 : Probabilidade de deteco de um foco de contaminao de acordocom a relao entre o espaamento da malha e o dimetro do focode contaminao, assumindo-se uma malha quadrada regular.
Probabilidade Espaamento da malha/dimetro do foco de contaminao
0,8 1,130,9 1,01
0,95 0,940,99 0,86
Fonte: GILBERT (1982), citado por BYRNES (1994).
3.3.3 Profundidade de amostragem
Em reas suspeitas de contaminao ou contaminadas, distribuio das substnciascontaminadoras deve ser investigada tanto no sentido horizontal (superfcie do solo)quanto no vertical (perfil do solo). Entretanto, a profundidade de amostragem do solovariar de acordo com alguns fatores que influenciam a distribuio doscontaminantes nesse meio, tais como:
natureza da contaminao (substncia)
tipo de solo
condies do local (uso atual e passado)
Alm do potencial de distribuio do contaminante ao longo do perfil do solo, devemser considerados, tambm, as vias de exposio consideradas no modelo conceitualelaborado para a rea.
Por exemplo, quando investiga-se a contaminao do solo superficial e considera-secomo vias de exposio principal a ingesto de solo e a inalao de vaporesvolteis, a USEPA (1996) considera os 2 cm superiores como a camada de solo aser amostrada.
O Quadro 6300-5 apresenta a recomendao da norma ISO/DIS 10381-1 para aprofundidade de amostragem, de acordo com o uso do solo e as vias de exposio:
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Quadro 6300-5: Profundidade de amostragem do solo, de acordo com o seu uso,populao exposta e vias de exposio.
Utilizao Populao exposta Vias de exposio Profundidade de
interesse
reas agrcolasPopulao rural
GadoPopulao urbana
Consumo dealimentos, ingesto,
inalao, contatodermal
Zona radicular esolo de superfcie
(0 - 0,3 m)
gua subterrnea PopulaoDepende do local,uso e tipo do solo,
etc.Aqufero fretico
Presena permanente da populao
Hortas residenciaise coletivas
Todos os residentes Consumo dealimentos, ingesto,inalao e contato
dermal
0 a 0,6 mRecomendado
0,75 m
Presena espordica da populao
Parque infantil Crianas Ingesto de solo einalao
0 a 0,35 m
Parques, reasverdes, quintais
Uso espordico porpblico diverso
Baseado no perodomdio de uso comexposio poucosignificante aoscontaminantes
0 a 0,15 m
Recomentado-0,30m
reas recreacionaise esportivas
Uso espordico porcrianas e adultos
Aumento daexposio de
partculas de soloem pontos no
cobertos com grama
0 a 0,15 m
Recomendado0,15 m
Fonte : ISO/DIS 10381-1.
O Quadro 6300-6 apresenta as profundidades de solo recomendadas na
regulamentao da Lei Federal de Proteo do Solo e de AC da Alemanha.
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Quadro 6300-6: Profundidades de amostragem do solo recomendadas naregulamentao da Lei Federal de Proteo do Solo e de AC daAlemanha, de acordo com o uso do solo e vias de absoro doscontaminantes.
Via de absoro Uso do solo Profundidades dospontos de extrao deamostras
Solo/homem (via direta) Playgrounde rea residencial 0-10 cm* 10-35 cm**
Parque, rea de lazer 0-10 cmrea industrial/comercial 0-10 cm
Solo/planta agricultura, horticultura, hortacaseira
0-30 cm*** 30 - 60 cm
Pastagem 0-10cm****
10-30cm* 0 10 cm: profundidade relevante para a absoro via ingesto e via contato direto
(absoro dermal), adicionalmente, para absoro via inalao: 0-2 cm.** 0 35 cm: profundidade (zona) mdia de camadas de solo antropogneas;
profundidade mxima alcavel por criana.*** Horizonte de cultivo/tratamento.**** Zona radicular
3.3.4 Quantidade de amostra necessria tamanho da amostra
O volume de amostra coletado deve ser suficiente para ser consideradorepresentativo do local onde foi amostrado, sem impedir uma homogeneizaosatisfatria das subamostras que o compe e possuir material suficiente paraexecuo das anlises necessrias e replicatas se necessrio.
De uma forma geral, considera-se que 500 g de amostra de solo fino (peneira 2 mm)so o suficiente para realizar-se a sua caracterizao qumica. Dessa forma, o idealseria coletar-se em torno de 2.000 g de solo, possibilitando, assim, alm dosaspectos abordados anteriormente, a criao de um banco de amostras de solo ematerial de referncia.
A quantidade de solo necessria para a sua caracterizao microbiolgicadepender do objetivo pretendido. Da mesma forma, na caracterizao daspropriedades fsicas do solo a quantidade de solo amostrada especfica para omtodo adotado e parmetro analisado.
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3.3.5 Amostras simples e compostas
De acordo com a USEPA (1989), amostras compostas so utilizadas quando oobjetivo da caracterizao do solo determinar a concentrao mdia de umasubstncia especfica na rea investigada. A composio possibilita a coleta de ummenor nmero de amostras a ser enviadas ao laboratrio, diminuindo os custos deanlise.
Segundo a agncia ambiental americana, as amostras compostas proporcionamsomente uma estimativa da mdia da populao formada pelas "n" subamostras quea compe. Nenhuma estimativa da varincia da mdia e, conseqentemente, dapreciso com a qual a mdia foi estimada pode ser obtida de uma amostracomposta.
A anlise de duas ou mais subamostras que formaro a amostra compostapossibilitar a estimativa da variao dentro dessa populao, mas no a variaoespacial das amostras no campo. Similarmente, se a amostra composta formadade amostras coletadas em diferentes partes da populao, a variabilidade entre aspartes, mas no a variabilidade dentro de cada uma, pode ser estimada. Se umaestimativa da variabilidade entre as unidades amostrais dentro da populao requerida, duas ou mais amostras devem ser coletadas aleatoriamente dentro dapopulao e ser analisadas separadamente.
Outro aspecto importante a ser considerado na composio das amostras opoluente investigado. Quando o objetivo e a deteco de substncias volteispresentes no solo, amostras compostas no so recomendadas em hiptesealguma.
3.3.6 Tcnicas e equipamentos de amostragem
Segundo Byrnes (1994), a seleo do equipamento mais apropriado para efetuar-sea amostragem depender basicamente de:
profundidade a ser amostrada
substncias a serem analisadas
tipo de amostra a ser coletada (indeformada ou no)
A seguir, sero apresentados alguns dos equipamentos mais utilizados naamostragem de solos em reas contaminadas e os respectivos procedimentosbsicos de amostragem, conforme apresentados pelo mesmo autor citadoanteriormente.
3.3.6.1 Amostragem de solos superficiais
So considerados solos superficiais aqueles localizados at uma profundidade de1,50 m. Os equipamentos de amostragem mais comuns na sua coleta so:
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Ps e picaretas
Trados de caneco, manuais ou mecnicos
Trado de rosca
Trado holands
Amostradores tubulares (barrilete "tubo aberto", meia-cana, tubo fechado etubo de parede fina)
3.3.6.1.1. Amostragem com ps
O mais simples e direto mtodo de coleta de amostras de solo aquele realizadopelo emprego de ps. Basicamente deve ser removida a camada superior do soloutilizando-se uma enxada ou instrumento similar, at a profundidade desejada,quando ento coleta-se o solo com uma pequena p de ao inoxidvel.
Esse mtodo pode ser utilizado para a maioria dos tipos de solos existentes, sendovivel apenas para amostragens superficiais. Amostragem com ps emprofundidades superiores a 50 cm so muito trabalhosas para a grande maioria dostipos de solos, pois requer que sejam abertas trincheiras no ponto de amostragemou que a mesma seja realizada em perfis de solo expostos (cortes de terreno).Amostras relativamente no deformadas podem ser conseguidas utilizando-se umacolher de pedreiro pontiaguda para cortar-se um bloco de solo. Essa forma deamostragem permite que sejam obtidas amostras precisas e representativas, deacordo com os cuidados adotados pelo amostrador, devendo-se evitar instrumentoscromados. um mtodo de amostragem recomendado na coleta de soloscontaminados com compostos semivolteis, metais, pesticidas PCBs, TPH,
Radionucldeos, podendo tambm, apesar de no ser o mtodo ideal, ser utilizadona coleta de amostras contendo compostos orgnicos volteis (USEPA, 1989, eByrnes, 1994).
Procedimento de amostragem(USEPA, 1989 e 1991, e Byrnes, 1994)
Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie. Podeser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfcie do solo deuma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do local.
i. Deve ser removido cuidadosamente a camada superficial de solo at aprofundidade que deseja-se amostrar, utilizando-se uma p limpa previamente.
ii. Utilizando-se uma esptula ou colher de pedreiro de ao inoxidvel, limpapreviamente, remover e descartar uma fina camada de solo que teve contatocom a p durante a escavao.
iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plstico com um furo deaproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado, evitandoassim qualquer alterao da amostra e o seu espalhamento na rea.
iv. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substncia a serinvestigada (volteis, semivolteis ou metais) e tipo de amostra pretendida.
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v. Ao coletar-se amostras simples, transfere-se o solo diretamente para o frascode coleta. Para amostras compostas, o solo transferido para balde de aoinoxidvel, onde ser feita a homogeneizao, aps o que deve-se transferir aamostra quarteada para um frasco apropriado.
vi. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prxima amostragem
Recomenda-se a participao de quatro pessoas nesse procedimento deamostragem, duas so necessrias na coleta das amostras e descrio litolgica,identificao e documentao; a terceira seria encarregada dos procedimentos desegurana e de sade ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e aquarta pessoa seria a responsvel por tarefas como descontaminao doequipamento e manejo dos resduos gerados (Byrnes, 1994).
3.3.6.1.2 Amostragem com trados
Os trados mecnicos e manuais so equipamentos freqentemente utilizados nacoleta de amostras de solo (USEPA, 1991, e Byrnes, 1994). Vrios tipos de tradospodem ser utilizados nesta operao, que variam principalmente com o tipo de soloa ser amostrado. De uma forma geral, podemos identificar os seguintes tipos detrados manuais normalmente utilizados na amostragem de solo:
Trado de caneco standard utilizvel em quase todos os tipos de solo, comexceo de solos secos muito soltos ou granulares.
Trado de caneco para solos argilosos possui uma ponteira e caambadesenvolvidas para facilitar a penetrao e retirada da amostras de solo muito
coesos e midos; conseqentemente, no apropriado para amostragem demateriais pouco coesos.
Trado de caneco para solos arenosos possui uma ponteira desenvolvidapara reter materiais poucos coesos (secos, soltos ou granulares), como areiae cascalho, tendo seu uso muito dificultado em materiais muito argilosos oucoesos.
Trado de rosca possibilita a amostragem em solos coesos, variando demacios a muito duros, no retendo materiais secos, soltos ou granulares.
Trado holands desenvolvido especificamente para solos de vrzeas compresena considervel de materiais fibrosos e razes.
Trado plano utilizado normalmente em conjunto com o trado de caneco eamostradores tubulares, com a finalidade de limpar e nivelar o fundo de furosj realizados.
Trado de caneco com Liner semelhante ao trado de caneco standard,diferenciando-se deste por possuir em seu interior invlucros de amostragemreutilizveis ou no (LINER), que reduzem a contaminao pordesmoronamento das paredes laterais e minimizam o contato do solo com oar. Pode no reter materiais secos, soltos ou granulares.
Os trados so mais indicados coleta de amostras compostas em locais que no
contenham substncias orgnicas volteis, uma vez que o movimento de rotao
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realizado em sua operao automaticamente homogeiniza as amostras, permitindoa perda de substncias volteis.
Recomenda-se a participao de quatro pessoas neste procedimento de
amostragem. Duas so necessrias na coleta das amostras e descrio litolgica,identificao e documentao; a terceira seria encarregada dos procedimentos desegurana e de sade ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e aquarta pessoa seria a responsvel por tarefas como descontaminao doequipamento e manejo dos resduos gerados (Byrnes, 1994).
Procedimento de amostragem
i. Montar o trado.
ii. Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie.
Pode ser apropriado, em determinadas situaes, que sejam removidos osprimeiros 8 a 15 cm da superfcie do solo de uma rea de aproximadamente30 cm de dimetro ao redor do ponto a ser amostrado.
iii. Colocar uma folha de plstico com um furo de aproximadamente 30 cm,centrado com o ponto a ser amostrado, evitando assim qualquer alterao daamostra ou o seu espalhamento na rea.
iv. Iniciar a tradagem, removendo periodicamente o solo acumulado nas bordasdo furo. Isso previne que o material desbarrancado durante a remoo dotrado retorne para o interior do furo.
v. Quando o trado estiver cheio ou aps atingir-se a profundidade desejada,remover lentamente e com cuidado o trado do interior da sondagem. Quando aamostragem for realizada diretamente do trado, esse procedimento deve serrealizado com o trado fora do furo realizado. A poro superior da amostraretirada deve ser descartada. Para amostras compostas, transferir o solo paraa bandeja ou balde de ao inoxidvel, onde ser efetuada a suahomogeneizao.
vi. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substncia a serinvestigada (volteis, semivolteis ou metais).
vii. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prximaamostragem.
viii. Todo o solo coletado e no utilizado deve ser acondicionado em recipienteapropriado, identificado e destinado a local adequado.
ix. Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994).
x. Trados manuais e amostradores tubulares podem ser utilizadosseparadamente ou em conjunto, quando no exista nenhuma limitao paraque isso ocorra (presena de cascalhos e fragmentos de rocha). Neste caso,utiliza-se o trado para remover as camadas de solo at a profundidade de
amostragem definida seguido do tubo de amostragem, que permite a obtenode uma amostra mais precisa. Profundidades de at 2 metros podem ser
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facilmente amostradas e, na presena de condies favorveis, profundidadesde at 6 metros podem ser atingidas.
3.3.6.1.3 Amostradores tubulares
So instrumentos versteis na amostragem de solo, tanto de superfcie quanto emprofundidades maiores. Permitem coletar amostras pouco alteradas, mantendo suascaractersticas fsicas e qumicas originais. Podem ser manuais ou mecanizados,utilizando-se de percusso (eltrico, combustvel ou manual) ou presso (hidrulico)para promover a amostragem.
Amostradores tubulares convencionais
Conforme descrito por BYRNES (1994), o amostrador tubular um instrumento
utilizado na obteno de amostras de solo, por percusso ou presso, mecanizadaou manual. O equipamento manual constitudo de um tubo, com um dos ladosabertos, com uma ponteira cnica fixa, conectado a hastes providas de apoio paraas mos ou ps, que facilitam a ao de compresso do amostrador no solo.
Uma variao do equipamento manual o amostrador tubular com martelodeslizante, que possui a mesma conformao do amostrador tubular convencional,exceto por possuir em sua haste um sistema de pesos deslizantes com cursolimitado, que quando acionados funcionam de forma semelhante a um bate-estacas,cravando o amostrador no solo. Os equipamentos manuais podem ser utilizados emsolos macios at ligeiramente duros, atingindo uma profundidade mxima deamostragem de 1 m.
No aparelho mecanizado, os tubos de amostragem (barriletes) tambm so abertosem um dos lados e so conectados por meio de adaptadores a um martelo depercusso ou hidrulico, movido a energia eltrica, gasolina ou diesel. Esseequipamento pode ser utilizado em uma grande variabilidade de solos, entretantono recomendado para solos com grandes quantidades de cascalho. Aprofundidade de amostragem bem superior ao equipamento manual, podendochegar a at 30 m.
Ambos os equipamentos possibilitam a utilizao de Liners para coleta de amostras,minimizando a possibilidade de contaminao e perda de substncias volteis.
So equipamentos indicados na descrio litolgica do solo e que requeremcuidados especficos na coleta de amostras para determinao das caractersticasqumicas, devido possibilidade de contaminao durante a amostragem (aberturalateral).
Permitem a coleta de solos contaminados com compostos semivolteis, metais,pesticidas PCBs, TPH, Radionucldeos e compostos orgnicos volteis.Recomenda-se a participao de quatro pessoas no procedimento de amostragemcom o equipamento mecanizado; duas so necessrias na coleta das amostras edescrio litolgica, identificao e documentao; a terceira seria encarregada dosprocedimentos de segurana e de sade ocupacional e controle de qualidade da
amostragem; e a quarta pessoa seria a responsvel por tarefas comodescontaminao do equipamento e manejo dos resduos gerados. Para o
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equipamento manual, esse nmero pode ser reduzido para trs, destinando-seapenas uma pessoa para a primeira tarefa.
Procedimento de amostragem
i. Montar o amostrador a ser utilizado.
ii. Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie.Pode ser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfciedo solo de uma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do locala ser amostrado.
iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plstico com um furo deaproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado.
iv. Posicionar o amostrador tubular sob o ponto de coleta e proceder aamostragem.
v. No aprofundamento da coleta, descer com cuidado o amostrador tubular para ointerior do furo realizado, evitando ao mximo que o mesmo raspe nas paredeslaterais da sondagem e contamine a amostra.
vi. Remover o amostrador cuidadosamente, puxando-o pelo apoio da barra(equipamento manual) ou por meio de extrator apropriado (equipamentomecanizado).
vii. Remover a amostra (em alguns casos pode ser necessria a retirada da
ponteira do amostrador). Descartar a parte superior e inferior da amostra(aproximadamente 2,5 cm), para eliminar solo que possa ter desprendido-se dehorizontes superiores ou adicionado durante o reposicionamento do amostradorno furo. Tambm deve ser descartada toda a poro superior do solo localizadana extremidade aberta do amostrador, utilizando-se um canivete de aoinoxidvel para raspar a amostra.
viii. Para coletar uma amostra simples, retirar Liner sobre uma folha de papelalumnio e tampar as suas extremidades com tampas de Teflon. Caso no seesteja utilizando Liners, a amostra deve ser transferida diretamente do tubopara os frascos de amostragem, utilizando-se uma p ou colher de aoinoxidvel. Na obteno de amostras compostas, a utilizao de Liners dispensada, transferindo-se a amostra de solo para um balde ou bandeja deao inoxidvel, para homogenizao e composio das subamostras.
ix. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substncia a serinvestigada (volteis, semivolteis ou metais).
x. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prximaamostragem.
xi. Todo o solo coletado e no utilizado deve ser acondicionado em recipienteapropriado, identificado e destinado a local adequado.
Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994).
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Amostrador tubular fechado meia-cana ou slido
Esses tipos de amostradores so muito semelhantes ao amostrador tubular commartelo deslizante, diferenciando-se desse ltimo, basicamente, por necessitar de
um equipamento adicional (martelo mecnico de percusso) para cravar oamostrador no solo. Diferenciam-se do amostrador tubular convencional, por nopossuir abertura lateral como a verificada nos tubos de amostragem (barriletes),sendo por isso mais apropriados para coleta de amostras de solo com a finalidadede caracterizao qumica, mesmo quando no so utilizados Liners, que sorecomendados apenas quando a substncias de interesse so compostos orgnicosvolteis. O tubo meia-cana tambm pode ser utilizado com sucesso na descriolitolgica do perfil amostrado, uma vez que permite uma visualizao da amostra e arecuperao de uma amostra pouco deformada.
Recomenda-se a participao de quatro pessoas no procedimento de amostragem.Duas so necessrias na coleta das amostras e descrio litolgica, identificao e
documentao; a terceira seria encarregada dos procedimentos de segurana e desade ocupacional e controle de qualidade da amostragem; e a quarta pessoa seriaa responsvel por tarefas como descontaminao do equipamento e manejo dosresduos gerados.
Procedimento de amostragem
i. Montar o amostrador tubular a ser utilizado, meia-cana ou slido, no martelomecnico.
ii. Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie.
Pode ser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfciedo solo de uma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do locala ser amostrado.
iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plstico com um furo deaproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado.
iv. Posicionar o amostrador tubular sob o ponto de coleta e proceder aamostragem.
v. No aprofundamento da coleta, descer com cuidado o amostrador tubular para ointerior do furo realizado, evitando ao mximo que o mesmo raspe nas paredeslaterais da sondagem e contamine a amostra.
vi. Remover o amostrador cuidadosamente por meio de extrator apropriado.
vii. Para coletar uma amostra simples, abrir o amostrador meia-cana e retirar oLiner sobre uma folha de papel alumnio; no caso deles serem segmentados,separ-los com um canivete de ao inoxidvel. Evitando que as amostrassofram qualquer tipo de contaminao, tampar as extremidades do Liner comas tampas de Teflon. Caso no sejam utilizados Liners, a amostra deve sertransferida diretamente do amostrador para os frascos de amostragem,utilizando-se uma p ou colher de ao inoxidvel. Com o amostrador tubular
fechado slido, retirar os invlucros por uma das extremidades e proceder damesma forma como descrito acima.
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Projeto CETESB GTZ atualizado 11/1999 29
viii. Na obteno de amostras compostas, a utilizao do invlucro de revestimentointerno dispensada, despejando-se a amostra de solo diretamente dentro deum balde ou bandeja de ao inoxidvel, para homogenizao e composiodas subamostras.
ix. Coletar e manusear as amostras de acordo com o tipo de substncia a serinvestigada (volteis, semivolteis ou metais).
x. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prximaamostragem.
xi. Todo o solo coletado e no utilizado deve ser acondicionado em recipienteapropriado, identificado e destinado a local adequado.
Adaptado de Byrnes (1994) e Boulding (1994).
Amostrador tubular fechado de parede fina
Segundo Byrnes (1994), o amostrador tubular de parede fina ao amostradortubular fechado, com a diferena de possuir as paredes de menor espessura e nopossuir a ponteira cnica de ao; entretanto, a principal diferena est relacionadaao fato dele requerer ser aprofundado no solo de forma contnua, por meio de umdispositivo hidrulico, sendo descartada a percusso. A finalidade desse processo evitar a compactao da amostra e possibilitar a coleta de amostras indeformadaspara caracterizao fsica do solo (densidade, porosidade, condutividade hidrulica,etc.) Amostras coletadas com a finalidade de caracterizao qumica do solo
tambm podem ser realizadas, devendo-se neste caso utilizar amostrador de aoinoxidvel, fato no necessrio quando o objetivo apenas a caracterizao fsica.
No procedimento de amostragem utilizando-se esse equipamento, recomenda-se aparticipao de no mnimo trs pessoas. Uma cuidar da coleta das amostras edescrio litolgica, identificao e documentao; a segunda seria encarregada dosprocedimentos de segurana e de sade ocupacional e controle de qualidade daamostragem; e a terceira pessoa seria a responsvel por tarefas comodescontaminao do equipamento e manejo dos resduos gerados.
Procedimento de amostragem
i. Limpar a rea a ser amostrada de qualquer fragmento presente em superfcie.Pode ser apropriado que sejam removidos os primeiros 8 a 15 cm da superfciedo solo de uma rea de aproximadamente 30 cm de dimetro ao redor do locala ser amostrado.
ii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plstico com um furo deaproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado.
iii. Montar o amostrador no equipamento hidrulico.
iv. Posicionar o amostrador tubular sob o ponto de coleta e proceder a
amostragem, empurrando o amostrador at a profundidade desejada.
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v. No aprofundamento da sondagem, descer com cuidado o amostrador tubularpara o interior do furo realizado, evitando ao mximo que o mesmo raspe nasparedes laterais da sondagem e contamine a amostra.
vi. Remover o amostrador cuidadosamente do furo e desatarrax-lo doequipamento hidrulico. Eliminar aproximadamente 1,0 cm de solo de cadaextremidade do tubo e preencher o espao resultante com parafina para tamparas extremidades. A parafina utilizada com a finalidade de prevenir algumaalterao na amostra durante o perodo de trnsito. As amostras devem sertransportadas na posio vertical.
vii. Todo o solo coletado e no utilizado deve ser acondicionado em recipienteapropriado, identificado e destinado a local adequado.
3.3.6.2 Amostragem de solo de subsuperfcie
So considerados solos de subsuperfcie aqueles localizados a uma profundidadesuperior a 1,50 m. Os equipamentos de amostragem mais comuns na coleta desolos subsuperficiais so:
Trados de caneco manuais ou mecnicos
Amostradores tubulares
- Amostrador tubular fechado de parede fina
- Amostrador tubular convencional- Amostrador tubular fechado meia-cana ou slido
Os procedimentos de amostragem de solo de subsuperfcie com essesequipamentos so idnticos aos descritos anteriormente. Entretanto, nesse casonormalmente opta-se por equipamentos mecanizados, sendo muitas vezesnecessrio, tambm, a utilizao de trips para manuseio das hastes (muito longas).
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Quadro 6300-7: Caractersticas dos equipamentos utilizados na amostragemdo solo.
Equipamento de
amostragem
Aplicaes Limitaes
Equipamentos manuaisTrados*Ps de jardinagem Amostras de superfcie
ou em trincheiras e perfisexpostos
Profundidade deamostragem limitada
Ps e picaretas Permite a amostragemem uma grandevariedade de solos
Profundidade deamostragem limitada
Trado de rosca Possibilidade deamostragem em soloscoesos macios a muitoduros
No retm materiais secos,soltos ou granulares
Trado de canecostandard
Utilizvel em qualquertipo de solo ou resduo
Pode no reter materiaissecos, soltos ou granulares
Trado de caneco paramateriais pouco coesos
Ponteira desenvolvidapara reter materiaissecos, soltos ougranulares (silte, areia ecascalho)
Difcil de aprofundar asondagem em materiaismuito argilosos ou coesos
Trado de caneco para
materiais coesos
Ponteira e caamba
desenvolvidas para solosde textura argilosa ouresduos midos
Pode no reter materiais
secos, soltos ou granulares
Trado holands Desenvolvidoespecificamente parasolos de vrzeas compresena considervelde materiais fibrosos erazes
Trado plano Limpa e nivela o fundode furos j realizados
Trado de caneco com
amostrador
Coleta o solo em tubos
de amostragemreutilizveis com tampa,reduzindo acontaminao pordesmoronamento dasparedes laterais.Minimiza o contato dosolo com o ar
Pode no reter materiais
secos, soltos ou granulares
Trado para solospedregosos
Solos pedregosos easfalto
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Continuao do Quadro 6300-7
Equipamento deamostragem Aplicaes Limitaes
Amostradorestubulares**Amostrador tubular Utilizado em solos ou resduos
macios at ligeiramente durosProfundidade deamostragem limitada(mximo 1m)
Amostrador tubular comLiner
Similar sonda para solo,recuperando a amostra dentrode tubos de amostragemreutilizveis com tampa,reduzindo a contaminao pordesmoronamento das paredes
laterais. Minimiza o contato dosolo com o ar
Dificuldade em serutilizado em materiaismuito densos ou duros.Pode no retermateriais soltos ougranulares. Quando
utilizado emprofundidades maiores,pode requererequipamento extrator
Equipamentosmecanizados *
Trado mecnico Utilizvel em qualquer tipo desolo ou resduo
Pode no retermateriais secos, soltosou granulares
Amostrador tubular depercusso ou hidrulico
Utilizvel em qualquer tipo desolo ou resduo
Pode no retermateriais secos, soltosou granulares
Amostrador tubular depercusso ou hidrulico,com Liner
Utilizvel em qualquer tipo desolo ou resduo.Minimiza o contado daamostra com o ar
Pode no retermateriais soltos ougranulares.
* Utilizveis em solos com pequena presena de material grosseiro (cascalhos,fragmentos de rocha e entulhos).
** Inadequados para o solos com a presena de material grosseiro (cascalhos,fragmentos de rocha e entulhos).
Fonte : USEPA (1991) e norma ISO/TC 190/SC 2.
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3.3.7 Procedimentos para coleta e preparao de amostras de solo
Os procedimentos aqui descritos foram apresentados por USEPA (1991).
Procedimento para amostragem de solo contaminado com substncias volteis
1. A utilizao de sondas tubulares com Liners so recomendveis quandopretende-se amostrar solos contaminados com substncias volteis. Tradospodem ser utilizados somente quando as condies de campo impedirem acoleta de amostras indeformadas. Sondas ou trados que possuem Liners,reutilizveis ou no, minimizam o contado das amostras com a atmosferaevitando a perda dos compostos volteis.
2. Colocar a primeira amostra representativa rapidamente em um frasco de 40 mlcom septo ou um frasco de vidro com boca larga, fornecido pelo laboratrio queexecutar a anlise. O frasco deve ser fechado com tampas revestidas comTeflon. As amostras devem ser simples, mantidas no estado indeformado omximo possvel, no podendo ser peneiradas.
3. Assegurar que os frascos foram completamente preenchidos com solo paraminimizar a perda das substncias volteis. As tampas dos frascos devem estarfirmemente fechadas.
4. O furo resultante da coleta de amostra deve ter a concentrao de vaporesorgnicos medida aps cada retirada de material; essa medida tambm poderser realizada diretamente no Liner com a amostra coletada.
5. Etiquetar e identificar cada frasco de amostra recolhida e anotar devidamente osdados do local amostrado (localizao, profundidade de amostragem,concentrao de VOCs, etc.)
6. Colocar os frascos com as amostras coletadas dentro de sacos plsticos, casoseja necessrio, e acondicion-los em continer de refrigerao. As amostrasdevem ser resfriadas a 4C o mais rpido possvel.
7. Enviar as amostras o mais rapidamente possvel para o laboratrio responsvel
pelas anlises.
8. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prxima amostragem.
Procedimento para amostragem de solo contaminado com substncias semivolteise metais.
1. Coletar as amostras com os equipamentos recomendados.
2. Caso planejado, proceder a composio das subamostras rapidamente.
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3. Se possvel, peneirar o solo no campo utilizando peneira predescontaminadacom malha de 10 mm de ao inoxidvel para as substncias semivolteis ou deTeflon para metais (alguns metais presentes no ao inoxidvel podemcontaminar a amostra).
4. Misturar as amostras em continer de ao inoxidvel, alumnio (norecomendado quando o alumnio um dos metais a ser investigado) ou vidro,utilizando-se ferramentas apropriadas (esptula de ao inoxidvel ou porcelana).
5. Aps completar a mistura, colocar a amostra no meio de um recipiente de 1 m2
de plstico, lona ou borracha.
6. Rolar a amostra de solo para a frente e para trs ao longo do recipiente,alternado os seus lados opostos.
7. Aps completar a mistura, espalhar o solo no recipiente, aplainando-o com uma
esptula ou canivete.
8. Dividir as amostras em quatro partes iguais, coletando amostras de cada umadas partes em seqncia at que recolha-se o volume de amostra necessrio.
9. Fechar firmemente a tampa, checando se a mesma revestida com Teflon, casoisso seja necessrio (observar as recomendaes de acondicionamento epreservao de amostras). A preservao qumica das amostras no recomendada.
10. Etiquetar e identificar cada frasco de amostra recolhida e anotar devidamente osdados do local amostrado ( localizao, profundidade de amostragem, etc.)
11. Colocar os frascos com as amostras coletadas dentro de sacos plsticos, casoseja necessrio, e acondicion-los em continer de refrigerao. As amostrasdevem ser resfriadas a 4C o mais rpido possvel.
12. Enviar as amostras o mais rapidamente possvel para o laboratrio responsvelpelas anlises.
13. Proceder a descontaminao dos equipamentos antes da prxima amostragem.
3.3.8 Procedimento para descontaminao do equipamento de amostragem
O texto sobre descontaminao de equipamentos de amostragem apresentado aseguir uma traduo, com algumas mudanas, do texto escrito por Byrnes (1994).Aps a amostragem do solo, o equipamento utilizado necessita ser devidamentedescontaminado para que nova coleta seja efetuada, devendo ser salientado quesomente a utilizao de equipamentos descartveis ou exclusivos para cada pontode amostragem eliminar o risco de ocorrncia de contaminao cruzada.
Dessa forma, testes de campo devem ser realizados com a finalidade de avaliar aeficincia dos procedimentos de descontaminao dos equipamentos deamostragem. Com essa finalidade, so realizadas as coletas de amostras em
campo, denominadas de branco de lavagem dos equipamentos em campo (item
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3.6.5 Quadro 6300-9). Esse procedimento deve ser realizado para cadaequipamento diariamente, antes de iniciar-se a campanha de amostragem.Por exemplo, em um procedimento de amostragem com trado de caneco manual,aps a descontaminao do trado, da p e do balde utilizados na coleta, despeja-se
gua deionizada no trado, coletando-a no balde, estando a p em seu interior; emseguida, transferir o efluente para o frasco de amostragem.
A descontaminao dos equipamentos de amostragem deve ser efetuada,preferencialmente, no prprio local investigado ou o mais prximo possvel dele,agilizando a campanha de amostragem e evitando a sada de material contaminadoda rea.
A descontaminao dos equipamentos pode ser realizada pela remoo fsica,neutralizao/remoo qumica dos contaminantes ou ainda desinfeco/esterilizao dos equipamentos, sendo realizado na prtica uma combinao deduas ou mais dessas aes.
Nem todas as peas que compem o equipamento necessitam do mesmo grau dedescontaminao. Assim, normalmente as peas que entram em contato direto coma amostra a ser analisada devero ser submetidas a procedimentos mais eficientese especficos para as substncias de interesse, enquanto as demais partes, comohastes, extratores, etc., podem sofrer uma lavagem mais branda. Dessa forma, osprocedimentos de descontaminao podem ser divididos em:
3.3.8.1 Procedimentos de descontaminao de equipamentos auxiliares
Equipamentos que auxiliam a amostragem e podem ter contato com o solocontaminado, mas no com a amostra coletada (hastes, extratores, equipamentosmotores, etc.)
Procedimento de descontaminao
a) Remover o solo aderido por meio de esptula ou escova (ao, piaava).
b) Utilizando lavador de alta presso, limpar os equipamento com gua potvel edetergente alcalino para laboratrio, isento de fsforo.
c) Secar os equipamentos ao ar e acondicion-los em plstico ou papel alumnio
(hastes) para permanecerem descontaminados at o prximo uso.
Os resduos slidos gerados (solo contaminado) na primeira etapa (item a) devemser acondicionados adequadamente no prprio ponto de amostragem e seremdestinados a local apropriado para receb-los. A lavagem dos equipamentos deveser realizada em local apropriado que possua coleta dos efluentes gerados, ou serinstalado no mesmo local de amostragem tanque de conteno porttil. Em ambasas situaes, os efluentes gerados devem ser enviados estao de tratamentoapropriada.
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3.3.8.2 Procedimentos de descontaminao do equipamento de amostragem
Equipamentos diretamente envolvidos na coleta das amostras, tais como a ponteirados trados (caneco, holands e helicoidal), amostradores tubulares, ps, canivetes,esptulas, baldes e bandejas, etc.
De acordo com a substncia a ser analisada nas amostras, os seguintesprocedimentos de contaminao devem ser seguidos:
Procedimento de descontaminao de equipamentos para anlise de substnciasinorgnicas
a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de esptulaou escova.
b) Lavar o amostrador com gua potvel, utilizando detergente alcalino paralaboratrio, isento de fosfato.
c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua potvel.
d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua deionizada.
e) Enxaguar o amostrador com uma soluo de cido clordrico 5%.
f) Enxaguar novamente com gua deionizada.
g) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deix-lo secar ao ar e embalar.
Procedimento de descontaminao de equipamentos para anlise de substnciasorgnicas
a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de esptulaou escova.
b) Lavar o amostrador com gua potvel, utilizando detergente alcalino para
laboratrio, isento de fosfato.c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua potvel.
d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua deionizada.
e) Enxaguar o amostrador com acetona grau-pesticida (ou metanol).
f) Enxaguar o amostrador com hexano grau-pesticida.
g) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deix-lo secar ao ar e embalar.
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Procedimento de descontaminao de equipamentos para anlise de substnciasinorgnicase orgnicas
a) Remover o solo aderido no equipamento de amostragem por meio de esptula
ou escova.b) Lavar o amostrador com gua potvel, utilizando detergente alcalino para
laboratrio, isento de fosfato.
c) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua potvel.
d) Enxaguar cuidadosamente o amostrador com gua deionizada.
e) Enxaguar o amostrador com uma soluo de cido clordrico 5%.
f) Enxaguar novamente com gua deionizada.
g) Enxaguar o amostrador com acetona grau-pesticida (ou metanol).
h) Enxaguar o amostrador com hexano grau-pesticida.
i) Colocar o equipamento em recipiente limpo e deix-lo secar ao ar e embalar.
No manuseio da soluo de cido, da acetona, do hexano e da gua destilada,devem ser utilizadas pissetes de Teflon, uma vez que outros materiais tm potencialpara liberar substncias contaminantes para as solues de limpeza. O efluentegerado durante o manuseio dessas solues deve ser recolhido em um balde eneutralizado com soda (soluo cida) ou deixado evaporar (acetona e hexano). O
local de descontaminao deve, preferencialmente, estar localizado a jusante darea a ser investigada quanto direo do vento.
3.3.9 Preparao das amostras
Segundo a USEPA (1989), a preparao das amostras envolve todas as atividadesde manuseio das mesmas aps a sua coleta, at a entrada no laboratrio. Asseguintes etapas so listadas pelo rgo ambiental americano, referentes a essaetapa do processo de amostragem do solo:
Transferncia da amostra do equipamento de coleta Composio/Peneiramento da amostra
Mtodos de secagem da amostra
Frascos de coleta da amostra
Preservao da amostra
Armazenamento da amostra
Transporte e envio ao laboratrio
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6300 Amostragem do solo
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A etapa de preparao das amostras de solo possui importncia significativa namanuteno da qualidade do solo coletado. Por exemplo, amostras que seroanalisadas para substncias volteis no devem sofrer composio, ser secas oupeneiradas, mesmo para substncias inorgnicas; determinados procedimentos
podem alterar a qualidade das amostras, como no caso do cromo hexavalente, cujapresena no solo ser alterada com a secagem do mesmo.
A responsabilidade da equipe de amostragem no limita-se a conseguir amostrasrepresentativas, mas assegurar que as mesmas cheguem ao laboratrio semalterao de suas caractersticas.
Conforme comentado pela USEPA (1989), muito comum a coleta de amostras desolo que contenham materiais que no so considerados componentes naturais dosolo (rochas, material no mineral). Esses componentes podem ter um importantepapel na interpretao dos dados analticos, podendo mesmo ser a prpria fonte decontaminao da matriz do solo.
Portanto, o potencial de erros de serem introduzidos durante os procedimentos decomposio e peneiramento das amostras alto, especialmente se esse tipo decomponente (material no mineral) for descartado durante o peneiramento, assimcomo se for perdido ou alterado quimicamente durante as operaes de moagem ousecagem. Assim, decises a respeito do destino dessa frao que compe aamostra, mas no considerada solo, devem ser realizadas pela equiperesponsvel pelo programa de amostragem, com base no levantamento preliminarde informaes da rea e nas observaes de campo efetuadas durante aamostragem.
Uma estimativa do grau de alterao da amostra pode ser realizada pelo descarte
proposital dos componentes citados anteriormente e a sua anlise em separado.Feita a caracterizao, multiplica-se a concentrao encontrada pela quantidadetotal descartada. Assumindo-se que que esse material estaria uniformementedistribudo pelo solo, pode-se calcular qual seria a concentrao que a amostra desolo teria, sem o descarte. Se a variao for considerada excessiva, novoprocedimento de preparo das amostras deve ser considerado, no qual descarte-se amenor quantidade possvel do material no considerado solo. Essa alternativatambm possui um inconveniente srio, uma vez que anlises comparativas daeficincia do mtodo analtico (extrao) no poderiam ser realizadas por no estardisponvel material de referncia com caractersticas semelhantes (USEPA, 1989).
Amostras de solo raramente so preservadas quimicamente, sendo apenasmantidas refrigeradas; a tabela a seguir apresenta as exigncias da USEPA,conforme apresentado em USEPA (1989), quanto a preservao, frascos e tempode espera para anlise de amostras de solo, de acordo com o contaminante a seranalisado.
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Amostragem do solo6300
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Quadro 6300-8 : Frascos, mtodos de preservao e tempo de espera paraamostras de solo, de acordo com o contaminante a ser avaliado.
Contaminante Frasco Preservao Tempo deespera
Acidez P,V Resfriamento 4C 14 diasAlcalinidade P,V Resfriamento 4C 14 diasAmnia P,V Resfriamento 4C 28 diasSulfato Sulfeto P,V Resfriamento 4C 28 diasSulfito P,V Resfriamento 4C 28 diasNitrato P,V Resfriamento 4C 48 horasNitrato-nitrito P,V Resfriamento 4C 48 horasNitrito P,V Resfriamento 4C 28 diasleos e graxas V Resfriamento 4C 48 horasCarbono orgnico P,V Resfriamento 4C 28 dias
Metais
Cr (VI) P,V Resfriamento 4C 48 horasMercrio P,V Resfriamento 4C 28 diasCianeto P,V Resfriamento 4C 28 diasDemais metais P,V Resfriamento 4C 6 meses
CompostosorgnicosFtalatos V, tampa de
Teflon
Resfriamento 4C
Nitrosaminas V, tampa deTeflon
Resfriamento 4C
Pesticidasorganoclorados
V, tampa deTeflon
Resfriamento 4C 7 dias at aextrao
PCBs V, tampa deTeflon
Resfriamento 4C
Nitroaromticos V, tampa deTeflon
Resfriamento 4C
Isofurano V, tampa deTeflon
Resfriamento 4C 30 dias aps aextrao
Hidrocarbonetos
aromticospolinucleares
V, tampa de
Teflon
Resfriamento 4C
teres halogenados V, tampa deTeflon
Resfriamento 4C
Hidrocarbonetosclorados
V, tampa deTeflon
Resfriamento 4C
Dioxina V, tampa deTeflon
Resfriamento 4C
Hidrocarbonetoshalogenados
V, septo deTeflon
Resfriamento 4C 14 dias
Hidrocarbonetosaromticos
V, septo deTeflon
Resfriamento 4C 14 dias
Acrolena V,septo de Teflon Resfriamento 4C 3 dias
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Continuao do Quadro 6300-8
Contaminante Frasco Preservao Tempo de
esperaOrtofosfato P,V Resfriamento 4C 48 horasFenis V Resfriamento 4C 28 dias
Fsforo V Resfriamento 4C 48 horasFsforo total P,V Resfriamento 4C 28 diasCompostos orgnicosclorados
V, tampa de Teflon Resfriamento 4C 7 dias at aextrao
Pesticidas V, tampa de Teflon Resfriamento 4C 30 diasaps a
extrao
P - PolietilenoV - Vidro
Fonte: USEPA (1989).
Aps a coleta e acondicionamento/preservao, as amostras de solo devem seridentificadas. O principal objetivo da identificao das amostras criar uma conexoentre a amostra recolhida e a sua origem, indicando ao laboratrio as condies emque a amostragem foi realizada e as anlises a ser efetuadas. A identificao efetuada de duas formas, por meio de uma etiqueta e uma ficha de coleta. A
primeira identificar cada frasco de amostragem com um nmero de identificaoprprio e algumas informaes bsicas, como o cliente, data de amostragem, etc.Essas informaes sero complementadas na ficha de coleta de amostras, onde,entre outras, constaro: nmero da amostra, nome do cliente, nome da pessoaresponsvel pela a coleta, data de coleta, local de coleta, descrio da amostra,condies de amostragem (temperatura, ocorrncias de chuva), tipo de amostra(simples ou composta), anlises laboratoriais a ser efetuadas, mtodo depreservao utilizado, outras observaes importantes.
Byrnes (1994) prope a adoo de um sistema especfico para identificao dasamostras, facilitando a sua identificao. Esse nmero conteria seis dgitos e poderiaser exemplificado da seguinte forma para nossas condies, assumindo-se umaindstria desativada fictcia X:
Primeiro dgito: Nmero do local de amostragem (1, 2, 3...)
1 = rea de armazenamento de combustvel2 = rea de produo de cloro/soda3 = rea de produo de BHC4 = rea de disposio de resduos5 = fundio
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Amostragem do solo6300
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Segundo dgito: Meio amostrado
1 = solo de superfcie2 = solo de subsuperfcie
3 = gua de superfcie4 = gua subterrnea5 = vapores do solo6 = amostragem de ar
Terceiro dgito: Intervalo de amostragem
1 = primeiro intervalo de amostragem2 = segundo intervalo de amostragem3 = terceiro intervalo de amostragem4 = quarto intervalo de amostragem5 = quinto intervalo de amostragem
6 = sexto intervalo de amostragem
Quarto, quinto sexto e stimo dgitos: ponto de amostragem
PT5 = ponto de amostragem do solo (1, 2, 3, 4, 5, 23...)PM5 = poo de monitoramento (1, 2, 3, 4, 5, 23...)DG5 = sondagem (1, 2, 3, 4, 5, 23...)AG5 = ponto de amostragem de gua superficial (1, 2, 3, 4, 5, 23...)AR5 = ponto de amostragem de ar (1, 2, 3, 4, 5, 23...)
Dessa forma, a amostra nmero 324DG16 indica que a amostra proveniente darea de produo de BHC, refere-se a solo de subsuperfcie, do terceiro intervalo de
amostragem, e foi coletada na sondagem nmero 16. Na elaborao da legenda importante evitar-se as letras S, I e O, ainda que sejam as mais apropriadas, parano criar confuso com os nmeros 5, 1 e 0. Nmeros mais complexos podem serelaborados, com identificao do site investigado, IX (indstria X), APB (rea deproduo de BHC), SB (solo de subsuperfcie), etc. Entretanto, convenientelembrar que o nmero de identificao da amostra deve sempre ser combinado como laboratrio responsvel pela anlise das amostras.
3.3.10 Controle da qualidade
A qualidade das amostras pode ser comprometida ao longo de todas as etapas quecompem o processo de amostragem, seja na tomada das amostras (seleo demtodo de amostragem inadequado para a substncia de interesse, equipamentoscontaminados) ou no seu manuseio (composio das amostras, mtodo depreservao, frascos de coleta, secagem, etc.), assuntos j abordados em itensanteriores. Outras falhas poderiam ocorrer no translado das amostras at a suaanlise. Uma srie de procedimentos com a finalidade de controlar a qualidade doprocesso de amostragem e de anlise das mesmas adotada pela USEPA; algunsdesses procedimentos so apresentados a seguir (USEPA, 1989).
Outro importante instrumento de controle de qualidade das amostras, ainda poucoutilizado em nosso pas, vem a ser a Cadeia de Custdia das Amostras. Esse
documento obrigatrio nos Estados Unidos, principalmente em casos relacionadoscom processos litigiosos.
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6300 Amostragem do solo
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A cadeia de custdia registra o caminho da amostra desde a coleta at o momentoda anlise, indicando os responsveis neste trmite. Aps a coleta e transfernciado solo para o frasco, um selo de custdia colocada na tampa para assegurar a
sua integridade. Dessa forma, controla-se a possibilidade de manipulao noprogramada das amostras coletadas. O selo de custdia ser assinado e datado nomomento da coleta pelo responsvel por essa operao. Ao ser enviada paraanlise, a troca de custdia da amostra ser registrada em um formulrio especfico,que tambm pode funcionar como a Ficha de Coleta de Amostra. Nessa ficha,dever existir um campo especfico onde ser registrada a mudana de custdia,com as seguintes informaes mnimas: assinatura do novo e do antigo responsvelpela custdia das amostras, companhia, data e hora.
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Quadro 6300-9: Procedimentos de controle de qualidade de amostras de solo.
Procedimento Descrio
1. Branco de campo Frasco de amostragem preenchido com guadeionizada, exposta durante a amostragem e entoanalisada para detectar contaminao acidental ouincidental.
2. Branco da lavagem dosequipamentos
Amostra da gua deionizada (ltimo enxge),passada sobre o equipamento de amostragem, apsa sua preparao para a campanha de amostragem,para checar a existncia de contaminao residual.
3. Branco de lavagem dosequipamentos em campo
Amostra da gua deionizada (ltimo enxge),passada sobre o equipamento de amostragem, apsa sua limpeza, para checar a existncia decontaminao residual.
4. Anlise da guadeionizada (Branco deReagente)