TRINDADE DA QUÍMICA ANALÍTICA

MétodoProblema

QA

Amostra

QUÍMICA ANALÍTICAQUÍMICA ANALÍTICA

TÉCNICAS E MÉTODOS

Caracterizar a natureza e determinar a composição de amostras de diferentes origens, em termos de elementos, espécies ou agrupamentos de átomos ou moléculas.

EVOLUÇÃO DA EVOLUÇÃO DA QUÍMICA ANALÍTICAQUÍMICA ANALÍTICA

1. Química Analítica ClássicaBalança e Vidraria

2. Química Analítica ModernaInstrumentação: Potenciômetros, Polarógrafos, Cromatógrafos, Espectrômetros, Espectrofotometria,...

3. Química Analítica ContemporâneaMicrocomputação, Robótica, Automação, Instrumentos Hifenados, Sensores, Interfaces, Quimeometria,....

Química Analítica Clássica - dentro do LaboratórioQuímica Analítica Contemporânea - dentro e fora do Laboratório

PRO

CED

IMEN

TO A

NA

LÍTI

CO

PRO

CED

IMEN

TO A

NA

LÍTI

CO

PROCEDIMENTO ANALÍTICOPROCEDIMENTO ANALÍTICODefinição do problema:

Este é o primeiro passo no planejamento de uma análise:

“qual é a informação analítica desejada?”Escolha do método: a partir do momento em que se souber exatamente qual a informação desejada, pode-se decidir com detalhes como ela será obtida:

O método deve ser eficiente e sempre que possível simples e rápidoNão deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada

Não deve causar nenhuma perda do constituinteNão deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada

Não deve promover contaminação dos constituintes a serem determinados, bem como interferentes, a menos que possam ser facilmente removíveis

Deve ter mínima manipulação experimentalDeve ter máxima segurança operacional

AMOSTRAGEMSe amostra não for representativa do material a ser analisado

Mesmo com os melhores equipamentos e com os melhores analistas ! Para que haja confiabilidade, a amostragem deve ser encarada com o mesmo rigor que se encara a marcha analítica.

Resultado não terá validade !

Para material a ser amostrado finito e totalmente acessível:

• amostragem simples, aleatória. Todas as amostras apresentam igual probabilidade de serem amostradas, utilizada para distribuições uniformes;

• amostragem composta, múltipla. A amostra é retirada em diversas etapas sucessivas, sendo acrescida constantemente até chegar-se a uma conclusão de representatividade, utilizada para distribuições ao acaso;

• amostragem por meio de conglomerados, amostra com subdivisões em pequenos grupos, utilizada para distribuições agrupadas em forma de “clusters”.

AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA

AMOSTRAGEM

AM

OST

RA

GEM

AM

OST

RA

GEM

AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA

Quando material a ser amostrado pertence a um processo contínuo, linha de produção e parte ainda não foi produzido: • amostragem aleatória para população uniforme;•amostragem intencional por julgamento de representatividade; •amostragem de material contínuo, homogeneização seguida de amostragem ao acaso.

O Plano de Amostragem deve ser conhecido, pois contribui como etapa para a avaliação da incerteza do resultado analítico. A seguir, apresentamos a terminologia apropriada para esta etapa:

- Amostra: uma porção de material selecionada como

representativa do material analisado;

- Amostra laboratorial: porção da amostra encaminhada ao laboratório;

- Amostra Ensaiada: porção preparada no laboratório

através de operações como moagem, redução, mistura, quarteamento a partir da Amostra Laboratorial;

- Porção Ensaiada: a real quantidade pesada ou

medida para o ensaio químico a partir da Amostra Ensaiada.

ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA A AMOSTRAGEMA amostra deve ser representativa da totalidade;Amostra não deve causar prejuízo econômico significativo;A contraprova deve ser representativa da totalidade da

amostra; Identificar e rotular da forma mais correta possível: local da

coleta, fabricante, data de fabricação, data de validade, data da coleta, código da amostra, representatividade da amostra, órgão e responsável pela coleta.

Relatório, se necessário, contendo informações sobre anormalidades apresentadas, tais como: condição da embalagem, transporte, possibilidade de contaminação por outros materiais, estado de conservação, etc.

O responsável pela coleta das amostras deve ter conhecidos tecnológicos e analíticos.

Cuidados necessários Inviolabilidade Conservação Integridade Identificação da amostra

a Container size (net weight in kg or lb)

b Inspection Level Inspection Level I - Normal sampling

Inspection Level II - Disputes (Codex referee purposes sample size), enforcement or need for better lot estimate.

c Lot size (N): number of primary containers or sample units.

d Requirements of the Codex Standard with respect to product quality (i.e. classification of defectives and requirements for acceptance of the lot).

PLANO DE AMOSTRAGEM DO CODEX ALIMENTARIUS

A lot consists of 1200 cases, packed 12 x 2.5 lb primary containers per case.

a) Inspection Level I Lot Size (N) = 1200 x 12 or 14,400 unitsContainer Size = 2.5 lbInspection Level = ISample size (n) = 13Acceptance Number (c) = 2b) Inspection Level IILot Size (N) = 1200 x 12 or 14,400 unitsInspection level = II Sample Size (n) = 21Acceptance Number (c) = 3

EXEMPLO

Lot Size (N) Sample Size (n) Acceptance Number (c)4,800 or less 13 24,801 - 24,000 21 324,001 - 48,000 29 448,001 - 84,000 38 584,001 - 144,000 48 6144,001 - 240,000 60 7more than 240,000 72 8

NET WEIGHT IS EQUAL TO OR LESS THAN 1 KG (2.2 LB)