ÁREA TEMÁTICA: Tecnologia têxtil

TÍTULO: Comparação entre microcápsulas formadas por coacervação simples e coacervação

complexa aplicadas em têxteis

Autores: Fabricio Maestá Bezerra1,2, Taís Larissa Silva1, Josep Valldeperas Morell3, Manuel

Lis Arias3, Flávio Faria de Moraes2

1 – Universidade Tecnológica Federal do Paraná;

2 – Universidade Estadual de Maringa;

3 – Universidade Politécnica da Catalunha.

RESUMO: Duas técnicas de microencapsulação foram comparadas do ponto de vista

morfológico, coacervação simples e coacervação complexa, ambas técnicas físico-químicas

de microencapsulação. A técnica de coacervação simples foi realizada com material de

involucro gelatina tipo A, e no caso da coacervação complexa foi utilizado gelatina tipo A e

goma arábica, em ambos os casos utilizou-se o mesmo princípio ativo, fragrância natural do

aroma de limão. Após o desenvolvimento das microcápsulas pelas diferentes técnicas,

aplicou-as em tecido 100 % algodão por processo de impregnação. A avaliação foi feita por

microscopia eletrônica de varredura (MEV).Tal experimento indica o grande potencial destes

biopolímeros para controlar a libertação da fragrância no têxtil e, o prolongamento da vida útil

deste.

ABSTRACT: Two microencapsulation techniques were compared from the morphological

point of view , simple coacervation and complex coacervation , both physicochemical

microencapsulation techniques. The technique was performed with simple coacervation

gelatin type A sheath material, and in the case of complex coacervation gelatin type A and

gum arabic was used in both cases it was used the same active principle , natural lime

fragrance aroma . After the development of microcapsules by different techniques, applied

them in 100% cotton fabric by impregnation process. The evaluation was performed by

scanning electron microscopy (SEM). This experiment indicates the potential usefulness of

these biopolymers to control the release of the fragrance of the textile , and this prolonging the

useful life.

PALAVRAS-CHAVE: Microencapsulação, Coacervação, tecido.

1. INTRODUÇÃO

O enobrecimento têxteis é um dos fatores fundamentais para a comercialização, no

entanto, alguns processos são limitados pelos produtos a serem aplicados na superfície do

substrato. Esta limitação envolve a sensibilidade de substâncias que podem oxidar, serem

inibidas e evaporarem pelo simples contato com o meio ambiente. Dessa forma, há a

necessidade de protegê-las do meio ambiente para que se possa aumentar sua vida útil e

controlar a liberação destes produtos, e de acordo com Nesterenko et al., (2013), isso se pode

conseguir criando um invólucro sobre estes produtos.

Tal técnica é chamada de microencapsulação, muito utilizada em diversas áreas, com

destaque no setor farmacêutico e alimentício. Das et al. (2011), define microcápsula como

sendo uma pequena esfera, com uma parede uniforme em torno dela, em que o material dentro

da microcápsula é referido como o núcleo , a fase interna , e a parede é às vezes chamado de

revestimento ou involucro.

Souza et al. (2012), destacam que a microencapsulação permite o isolamento de

substâncias ativas em qualquer estado de agregação da matéria. A ressalta levantada por Song

et al. (2008), é a compatibilidade entre o meio circundante e o núcleo, chamado de princípio

ativo.

Existem várias técnicas para se obter a microcápsula, como, evaporação de solvente,

polimerização, spray drying, coacervação simples e complexa, dentre outras. Neste trabalho

será tratado da coacervação, que de acordo com Schmitt et al. (2000), é baseada em

mecanismos físico-químicos complexos que envolvem, agitação, taxas de adição e

resfriamento, relação núcleo/parede e características do polímero e núcleo.

2. PROBLEMA DE PESQUISA E OBJETIVO

Na área têxtil, sempre houve grandes preocupações com a utilização de fontes

renováveis e a escassez de matérias-primas, além das limitações dos processos de

enobrecimento, grandes inovações surgem e vem surgindo com o passar dos anos. Uma

dessas inovações que pode ser aplicada ao setor de enobrecimento é a tecnologia da liberação

de princípios ativos utilizando microencapsulação, que permite a convergência da utilidade,

disgner, saúde e funcionalidade das peças têxteis. Dessa maneira a combinação da

microencapsulação surge como alternativa interessante para prolongar a durabilidade de

acabamentos.

O objetivo deste trabalho é comparar a morfologia das microcápsulas formadas pelos

métodos de coacervação simples e complexa aplicadas em têxteis e avaliá-las por microscopia

eletrônica de varredura (MEV).

3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

3.1. Aplicação de microcápsulas na área têxtil

As aplicações de microcápsulas na área têxtil partem desde a utilização em agentes

retardantes (NELSON, 2002), proteção em relação aos agentes atmosféricos (SOUZA et al.,

2012; ANNAN et al., 2008; ZIMET & LIVNEY, 2009) e acabamentos funcionais

(SUTHAPHOT et al., 2012; LI et al., 2013; RUBIO et al., 2010; CHENG et al., 2009;

MEYER, 1992). A utilização da tecnologia de princípios ativos microencapsulados aplicados

ao setor têxtil tem atraído cada vez mais a atenção com o desenvolvimento de tecidos

funcionais que possam ter algum efeito e resolver problemas que o processo tradicional não

poderia (LI et al. 2013; SANCHEZ et al., 2010; MA et al., 2009). A maioria das pesquisas

concentram-se na aplicação de fragrâncias e amaciantes duráveis em artigos têxteis.

Dessa forma, Nelson (2002), em seu trabalho aponta que a adição de perfumes aos

têxteis tem sido realizada diretamente na lavagem de roupa ou durante a secagem, todos são

concebidos para conferir um aroma fresco. No entanto, independentemente da qualidade da

tecnologia usada para transmitir o perfume, o efeito é de duração relativamente curta. Isso

ocorre devido às fragrâncias e óleos essenciais serem substâncias voláteis; eles reagem com

outros componentes e são muito sensíveis aos efeitos da luz, do oxigênio, a alta temperatura, a

umidade e outros fatores (FECZKÓ et al., 2010).

A aplicação da microencapsulação envolvendo fragrâncias em têxteis torna capaz o

prolongamento da vida útil desse material, evitando a evaporação rápida da fragrância. Assim,

o encapsulamento melhora o desempenho de uma fragrância (BHARGAVA et al., 2010;

TZHAYIK et al., 2012), e o núcleo é liberado por um prolongado período de tempo, podendo

ser sensível ao pH, calor, a pressão mecânica, a umidade, etc.

3.2. Microencapsulação por coacervação simples

A Coacervação simples é um fenômeno em que a adição de uma substância redutora de

hidratação (não-solvente) a uma solução coloidal hidrofílica resulta na formação de duas

fases, uma das quais é rica em moléculas coloidais (coacervato), e outra que é pobre

(SHIMOKAWA et al., 2013). Para Silva et al. (2003), a coacervação simples é induzida por

uma alteração de condições que causam a dessolvatação da macromolécula, e como exemplo

da adição da substância redutora se pode citar a adição do sulfato de sódio em uma solução

aquosa de gelatina, que sob agitação forma um coacervato. O sucesso na aplicação da técnica

depende da determinação das condições apropriadas para deposição do coacervato, que pode

ser conseguida não somente por adição de não-solventes, como etanol e isopropanol, e sais

(sulfatos de sódio e amônio), mas também pela escolha, sob condições selecionadas, de

macromoléculas incompatíveis com a primeira espécie macromolecular (LEIMANN, 2008).

Figura 1 – Formação da microcápsula por coacervação simples (SUAVE et al., 2006)

A figura 1 representa a formação de microcápsulas pelo método de coacervação

simples. A primeira etapa representa o estágio inicial da coacervação simples, onde se

encontra a dispersão da fase hidrofóbica na solução polimérica. No Estágio seguinte se tem a

separação de fase do polímero na solução aquosa, que para determinada concentração de

eletrólito, foi atingida a temperatura de separação de fases. Nos estágios subsequentes se tem

a formação da parede ao redor das gotas pela deposição dos agregados poliméricos na

superfície do material hidrofóbico e por fim o enrijecimento da parede polimérica com

compostos capazes de formar ligações cruzadas com o polímero (LEIMANN, 2008).

3.3. Coacervação complexa

O processo de coacervação complexa envolve pelo menos dois polímeros, na maioria

dos casos, os dois biopolímeros incluem uma molécula proteica e uma molécula de

polissacarídeo. O princípio fundamental da formação da microcápsula por meio de

coacervação depende de interações eletrostáticas entre as cargas opostas das moléculas. Por

sua vez, isto, vai ser modificado dependendo do pH, do tipo e quantidade de coloide, da razão

entre as cargas dos dois coloides, da escolha do material encapsulante e das condições de

agitação e tamanho de partícula.

Segundo Shimokawa et al. (2013), a adição de substâncias como ácidos a uma

mistura de várias soluções coloidais para ajuste do pH resulta na formação do coacervato. Por

exemplo, quando ácido acético é adicionado a uma solução de gelatina carregada

negativamente e goma arábica, o pH do meio de dispersão diminui, e abaixo do ponto

isoelétrico de gelatina (pH 4,8), a gelatina torna-se positivamente carregada, mas a goma

arábica continua a ser carregada negativamente, e a atração elétrica entre elas resulta na

formação coacervato (SAEKI e HOSOI, 1984).

O mais clássico sistema de coacervação complexa é o que a gelatina é utilizada

como o polieletrólito positivo e a goma de acácia como o polieletrólito negativo, a um pH

abaixo do ponto isoelétrico da gelatina (JUN-XIA et al., 2011; LECLERCQ et al., 2009;

VAHABZADEH et al., 2004). Este é um fenômeno físico-químico que uma fase coloidal

diluída coexiste com uma fase coloidal mais concentrada, permitindo a formação de

microcápsulas com espessura de revestimento controlada, biodegradável e não tóxica (LV et

al., 2013; QV et al., 2011).

Desai e Park (2005), apontam três estágios para o processo de formação da

microcápsula pelo processo de coacervação complexa :

Um sistema trifásico imiscível formado por um solvente, um material de parede e um

núcleo. Essa formação inicial quimicamente imiscível permitirá a existência de uma

solução coloidal;

Inserção do material de carga oposta para a formação do invólucro devido a atração

eletrostática;

Enrijecimento da parede e em seguida separação, precipitação e centrifugação.

E um dos fatores essenciais da utilização da coacervação complexa é apontado por

Rocha et al. (2013), as microcápsulas produzido por este método são insolúveis em água,

resistente a altas temperaturas e apresentam excelentes características para liberação

controlada.

4. MATERIAIS E MÉTODOS

4.1. Materiais

Gelatina (GE), tipo A, (Sigma Chemical, Alemanha), goma de acácia (GA)

(Espanha), como materiais de parede. Aroma natural de limão (Dallant, Espanha) usado

como o material do núcleo, carboximetilcelulose (CMC), formaldeído e outros materiais de

grau analítico. Tecido 100 % Algodão com gramatura de 115±5 .

4.2. Preparação das microcápsulas de goma de acácia e gelatina

A metodologia utilizada para preparar as microcápsulas foi uma adaptação de

Nachiappan & Lakshmikantha (2012), coacervação simples, apenas gelatina como invólucro.

Na Figura 2 se tem o esquema de obtenção das microcápsulas por coacervação simples.

Figura 2 - Diagrama esquemático da preparação de coacervado de gelatina tendo como princípio ativo aroma natural de limão.

Água Gelatina

Dispersão

Agitação

Fragrância

Resfriar

Agitação

Na2SO4

Resfriar

Agitação

Microcápsulas em solução

Foram realizados dois experimentos diferentes utilizando a coacervação simples,

denominados método 1 e 2. Em ambos utilizou-se 5 % de gelatina em solução, e em seguida

foi emulsionada em banho a 60ºC, sob agitação constante. Após, resfriou até 35 ºC e

adicionou-se 5 mL de fragrância, permanecendo sob agitação. Em seguida, no método 1

adicionou-se sulfato de sódio (20%) e fez-se o arrefecimento, no método 2 a adição do sulfato

de sódio não ocorreu.

Já no caso da coacervação complexa foi realizada utilizando a técnica apresentada no

trabalho Wang et al. (2009). A Figura 3 representa, o esquema de obtenção das microcápsulas

através da coacervação complexa.

Foram

realizados dois experimentos diferentes utilizando a coacervação complexa, denominados

métodos 3 e 4, em ambos utilizou-se uma relação de goma de acácia/gelatina 3:2 (m/m), a 40

Água Gelatina + Goma arabica

Dispersão

Agitação

Fragrância

Agitação Ácido

acético

Agitação

Microcápsulas em solução

Resfriar

Agitação

Formalína

Carboximetilcelulose

Agitação

Hidróxido de Sódio

Aquecer

Agitação

Emulsão

Figura 3 - Diagrama esquemático da preparação de coacervado de gelatina/goma tendo como princípio ativo aroma natural de limão.

ºC, sob agitação até a homogeneização, após adicionou-se 5 mL de fragrância. Em seguida

corrigiu-se o valor do pH para 4,0 e arrefeceu-se o sistema a 15 ºC, sob agitação constante.

Posteriormente, adicionou-se solução de formaldeído:etanol (2:3 v/v) com constante

agitação, e mantidas durante 24 h para completar a precipitação das micropartículas e eliminar

o formaldeído. Por fim, adicionou-se carboximetilcelulose (CMC) 4%, deixando sob agitação.

Após, ajustou-se o pH com hidróxido de sódio (0,1 Mol L-1) deixando o pH 7. Por fim

aqueceu-se a solução até 50 ºC, método 3, e até 25 ºC no método 4.

4.3. Caracterização por Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

A morfologia das microcápsulas foi avaliada com microscópio eletrônico de

varredura, JEOL-JSM 5610 com aumento de . Antes da análise, as microcápsulas

foram impregnadas em tecido 100 % CO. As imagens obtidas foram usadas para determinar o

formato da microcápsula e a sua formação de acordo com o método utilizado.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1. Caracterização por Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

As microcápsulas preparadas por coacervação simples, métodos 1 e 2 (gelatina), pela

coacervação complexa, métodos 3 e 4 (goma de acácia/gelatina), foram observadas por

microscopia (MEV), a fim de avaliar seu formato e constatar a formação delas, ou seja, a

morfologia superficial. A Figura 4 apresenta as fotomicrografias obtidas pelas técnicas

empregadas. Como pode ser visto, utilizando o método 1, Figura 4 (a), apenas gelatina, as

cápsulas apresentam formato e superfície irregulares, estando envolvidas umas às outras pela

própria gelatina, formando uma espécie de aglomerado, que cobre as fibras do tecido 100%

CO, conferindo-lhe um aspecto indesejado. As microcápsulas formadas pelo método 2,

(Figura 4 (b)), apresentam-se de forma unidas e não há a morfologia definida, tendo estas

características de micropartículas inacabadas, isso ocorreu devido a não adição do sulfato de

sódio, que Silva et al. (2003), apontam como a substância redutora capaz de formar o

coacervato, dessa forma sua não inserção, acaba por não formar microcápsulas definidas.

Já as microcápsulas obtidas pelo método 3, Figura 4 (c), apresentam-se de forma

mais acabada, devido a utilização de gelatina e goma de acácia, e há inserção de todas as fases

da coacervação, regulando o pH, agitação, controle da temperatura e inserção de agente

reticulante (formalina). A inserção do agente de endurecimento promove a estabilização e

aumenta a reticulação, como se pode visualizar na figura 4, método 3 e 4 (Figura 4 (c) a (d)),

a inserção da formalina provocou a melhor formação das microcápsulas, resultados também

encontrados por Vahabzadeh et al. (2004), que ainda afirmam que o agente reticulante tem

efeito positivo sobre o rendimento do coacervado.

(a) (b)

(c) (d)

Figura 4 - Microscopia eletrônica de varredura (MEV) de microcápsulas aplicadas em tecido 100 %

algodão, (a) Método 1 , (b) Método 2, (c) Método 3, (d) Método 4.

As micropartículas formadas pelos métodos 3 e 4, (Figura 4 (c) e (d)) apresentam

superfície mais uniforme e partículas mais isoladas, se comparadas com os primeiros

métodos. No entanto, apresentam uma geometria não perfeitamente esférica, são esferas

alongadas e pequenos aglomerados (cachos de uva), imagens semelhantes às microcápsulas

encontradas no trabalho de Krishnan et al. (2005) e Leclercq et al. (2009), e de acordo com

estes trabalhos, isso se dá pela agitação rápida, durante a fase de coacervação e pela limitação

na concentração de colóide negativo, neste caso goma de acácia.

As microcápsulas obtidas pelos métodos 3 e 4 (Figura 4 (c) e (d)) apresentam-se

uma superfície lisa sem poros, isto foi possível devida à adição de carboximetilcelulose, que

preenche os poros, resultado também encontrado nos trabalhos de Bylaitë et al. (2001) e Jun-

Xia et al. (2011). Observando a figura 4 (c; d) o pequeno tamanho das microcápsulas facilita a

absorção e penetração na superfície do fio no processo de acabamento, fator este também

analisado por Li et al. (2013), melhorando assim a durabilidade do acabamento e promovendo

a dosagem controlada.

Com as micrografias de MEV, também fica evidente, que as microcápsulas

completas garantem a proteção efetiva do material encapsulado. E ainda, pode ser visto que

uma parte das microcápsulas apresentou morfologia irregular, figura 4 (c), essa mudança

quando comparada com as microcápsulas (d) ocorreu devido ao aumento na temperatura final

do processo fato esse levantado nos trabalhos de Schmitt et al. (2000), que destacam a taxa de

aquecimento como uma variável importante no processo. No entanto, essas microcápsulas

ainda podem selar o principio ativo, protegendo-o dos fatores exteriores.

6. CONCLUSÃO

A microencapsulação é uma tecnologia eficaz para alcançar um desempenho

satisfatório na área de novos acabamentos e funcionalização de artigos têxteis, embora, ainda

seja relativamente novo para a indústria têxtil e do vestuário. A integração da aromaterapia na

aplicação têxtil permite uma base alternativa para sistemas de distribuição de substâncias

essenciais. No entanto, a coacervação entre biopolímeros envolve múltiplos fatores, tais como

pH, temperatura, atração entre as cargas e outras. As microcápsulas formadas por goma de

acácia/gelatina oferecem como vantagem a não irritação da pele e a não ocorrência de efeitos

teratogênicos.

Os protocolos propostos permitiram a formação consistente de microcápsulas de

goma de acácia/gelatina com aroma natural de limão (núcleo), essas microcápsulas são

incolores e podem ser aplicadas sobre o tecido tinto ou padrões impressos, sem qualquer

efeito adverso visíveis. A formação destas microcápsulas pelo método de coacervação

complexa, só se torna efetiva quando há um controle rígido dos parâmetros que regem este

processo, podendo destacar a faixa de pH, uma vez que ele irá definir a interação entre as

cargas opostos dos colóides. No entanto, trabalhos adicionais necessitam ser realizados para

adquirir conhecimento sobre os mecanismos de liberação e fatores os que o afetam.

7. REFERÊNCIAS

ANNAN, N. T.; BORZA, A. D., & HANSEN, L. T. Encapsulation in alginate-coated gelatin

microspheres improves survival of the probiotic Bifidobacterium adolescentis 15703T

during exposure to simulated gastro-intestinal conditions. Food Research International,

2008, 41: 184–193.

BHARGAVA, U.; NITIKA, P.; VIJAYANAND, P. M.; SHAMIM, A. M. Controlled-release

mechanisms of fragrances. Cosmetics & Toiletries, 2010, 125: 42– 49.

BYLAITË, E., RIMANTAS VENSKUTONIS, P., MAÞDÞIERIENË, R. Properties of

caraway (Carum carviL.) essential oil encapsulated into milk protein-based matrices.

European Food Research and Technology, 2001,212: 661–670.

CHENG, S. Y.; YUEN, M. C. W.; KAN, C. W.; CHEUK, K. K. L.; CHUI, C. H. LAM, K. H.

Cosmetic textiles with biological benefits: Gelatin microcapsules containing Vitamin C.

International journal of molecular medicine, 2009, 24: 411-419.

DAS, S.K.; DAVID, S.R.N.; RAJABALAYA, R.; MUKHOPADHYAY, H.K.; HALDER, T.;

PALANISAMY, M.; KHANAM, J.; NANDA, A. Microencapsulation techniques and its

practice. Internacional Journal Pharma Sci Tech, 2011, 6: 1 – 23.

DESAI, K.G.H.; PARK, H.J. Recent developments in microencapsulation of food ingredients.

Drying Technology, 2005, 23: 1361 – 1394.

FECZKÓ, T.; KOKOL, V.; VONCINA, B. Preparation and characterization of

ethylcellulose-based microcapsules for sustaining release of a model fragrante. Macromol.

Res., 2010, 18:636–640.

JUN-XIA, X.; HAI-YAN, Y.; JIAN, Y. Microencapsulation of sweet orange oil by complex

coacervation with soybean protein isolate/gum Arabic. Food Chemistry, 2011, 125: 1267–

1272.

LECLERCQ, S.; HARLANDER, K. R.; REINECCIUS, G. A. Formation and

characterization of microcapsules by complex coacervation with liquid or solid aroma

cores. Flavour and Fragrance Journal, 2009, 24: 17–24.

LEIMANN, F.V. Microencapsulação de óleo essencial de capim limão utilizando o processo

de coacervação simples. Dissertação de Mestrado, curso de Pós-graduação em Engenharia

Química, Universidade Federal de Santa Catarina, 2008.

LI , L.; SONG, L.; HUA, T.; AU, W. M.; WONG, K. S. Characteristics of weaving

parameters in microcapsule fabrics and their influence on loading capability. Textile

Research Journal, 2013, 83: 113-121.

LV, Y.; ZHANG, X.; ZHANG, H.; ABBAS, S.; KARANGWA, E. The study of pH-

dependent complexation between gelatin and gum arabic by morphology evolution and

conformational transition. Food Hydrocolloids, 2013, 30: 323-332.

MA, Z. H.; YU, D.G.; BRANFORD-WHITE, C. J. Microencapsulation of tamoxifen:

Application to cotton fabric. Colloids Surf B2009; 69: 85–90.

MEYER, A. Perfume Microencapsulation by Complex Coacervation. CHIMIA, 1992, 46:

101-102.

NACHIAPPAN, S.; LAKSHMIKANTHA, C.B. Methods of encapsulation and their

evaluation of the natural aromatic oils in textile materials. International Journal of Applied

Sciences (IJAS), 2012.

NELSON, G. Application of microencapsulation in textiles. International Journal of

Pharmaceutics, 2002, 242: 55 – 62.

NESTERENKO, A.; ALRIC, I.; SILVESTRE, F.; DURRIEUA, V. Vegetable proteins in

microencapsulation: A review of recent interventions and their effectiveness. Industrial

Crops and Products, 2013, 42: 469– 479.

QV, X.Y.; ZENG, Z. P.; JIANG, J. G. Preparation of lutein microencapsulation by complex

coacervation method and its physicochemical properties and stability. Food

Hydrocolloids, 2005, 25: 1596-1603.

ROCHA-SELMI, G. A.; BOZZA, F. T.; THOMAZINI, M.; BOLINI, H. M. A.; FÁVARO-

TRINDADE, C. S. Microencapsulation of aspartame by double emulsion followed by

complex coacervation to provide protection and prolong sweetness. Food Chemistry, 2013,

139: 72–78.

RUBIO, L.; ALONSO, C.; CODERCH, L.; PARRA, J. L.; MARTÍ, M.; CEBRIÁN, J.;

NAVARRO, J, A.; LIS, M.; VALLDEPERAS, J. Skin Delivery of Caffeine Contained in

Biofunctional Textiles. Textile Research Journal, 2010, 80: 1214–1221.

SAEKI, K.; HOSOI, N. Microencapsulation by a complex coacervation process using acid-

percursor gelatin, Applied Biochemistry and Biotechnology, 1984, 10: 251 – 254.

KRISHNAN, S.; KSHIRSAGAR, A . C.; SINGHAL, R. S. The use of gum arabic and

modified starch in the microencapsulation of a food flavoring agent. Carbohydrate

Polymers, 2005, 62: 309–315.

SANCHEZ , P.; SANCHEZ-FERNANDEZ, M. V.; ROMERO, A. Development of

thermoregulating textiles using paraffin wax microcapsules. Thermochim Acta, 2010; 498:

16–21.

SCHMITT, C.; SANCHEZ, C.; THOMAS, F.; HARDY, J. Effect of protein aggregates on

the complex coacervation between alactoglobulin and acacia gum at pH 4.4. Food

Hydrocolloids, 2000, 14: 403 – 413.

SHIMOKAWA, K.; SAEGUSA, K.; WADA, Y.; ISHII, F. Physicochemical properties and

controlled drug release of microcapsules prepared by simple coacervation. Colloids and

Surfaces B: Biointerfaces, 2013, 104: 1 – 4.

SILVA, C.; RIBEIRO, A.; DOMINGOS, F.; VEIGA, F. Administração oral de peptídeos e

proteínas: II. Aplicação de métodos de microencapsulação. Revista Brasileira de Ciências

Farmacêuticas/ Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences, 2003, 39: 1 – 20.

SONG, X.; ZHAO, Y.; HOU, S.; XU, F.; ZHAO, R.; HE, J.; CAI, Z.; LI, Y.; CHEN, Q. Dual

agents loaded PLGA nanoparticles: Systematic study of particle size and drug entrapment

efficiency. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics, 2008, 69: 445–453.

SOUZA, F. N.; GEBARA, C.; RIBEIRO, M. C. E.; CHAVES, K. S.; GIGANTE, M. L.;

GROSSO, C. R. F. Production and characterization of microparticles containing pectin

and whey proteins. Food Research International, 2012, 49: 560–566.

SUAVE, J.; DALL’AGNOL, E.C.; PEZZIN, A.P.T.; SILVA, D.A.K; MEIER, M.M.; SOLDI,

V. Microencapsulação: Inovação em diferentes áreas. Revista Saúde e Ambiente/ Health

and Environment Journal, 2006, 7: 12-20.

SUTHAPHOT, N.; CHULAKUP, S.; CHONSAKORN, S.; MONGKHOLRATTANASIT, R.

Application of aromatherapy on cotton fabric by microcapsules. RMUTP International

Conference: Textiles & Fashion 2012, July 3-4, 2012, Bangkok-Thailand.

TZHAYIK, O.; CAVACO-PAULO, A.; GEDANKEN, A. Fragrance release profile from

sonochemically prepared protein microsphere containers. Ultrasonics Sonochemistry,

2012, 19: 858–863.

VAHABZADEH, F.; ZIVDAR, M.; NAJAFI, A. Microencapsulation of orange oil by

complex coacervation and its release behavior. IJE Transactions B: Applications, 2004,

17: 333-342.

WANG, J. M.; ZHENG, W.; SONG, Q. W. ZHU, H.; ZHOU, Y. Preparation and

Characterization of Natural Fragrant Microcapsules. Journal of Fiber Bioengineering and

Informatics, 2009, 4: 293-300.

ZIMET, P., & LIVNEY, Y. D. Beta-lactoglobulin and its nanocomplexes with pectin as

vehicles for ω-3 polyunsaturated fatty acids. Food Hydrocolloids, 2009, 23:1120–1126.