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Palavras-chave: Aço-carbono. Ácido perclórico 2 páginas

Aços-carbono - Determinação de silício- Método de ácido perclórico

NBR 5607JUN 1994

Origem: Projeto NBR 5607/1992CB-01 - Comitê Brasileiro de Mineração e MetalurgiaCE-01:206.01 - Comissão de Estudo de Determinação da Composição Química deAços-Carbono e Aço Baixa LigaNBR 5607 - Determination of silicon content in steels - Perchloric acid method -Method of testDescriptors: Carbon steel. Determination of siliconEsta Norma substitui a NBR 5607/1982Válida a partir de 01.08.1994

Método de ensaio

1 Objetivo

Esta Norma prescreve o método de determinação de si-lício em aços-carbono.

2 Documentos complementares

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:

NBR 5889 - Aço fundido e ferro fundido - Coleta deamostras - Método de ensaio

NBR 5890 - Aço fundido e ferro fundido - Amostra-gem e preparação de amostras - Método de ensaio

NBR 5891 - Regras de arredondamento na nume-ração decimal - Procedimento

NBR 6641 - Coleta de amostras para análise químicade aços destinados à laminação de produtos lami-nados - Método de ensaio

NBR 6642 - Preparação de amostras para análisequímica de aços destinados à laminação de produ-tos laminados - Método de ensaio

NBR 10751 - Amostragem e preparação de amostrasde aços forjados - Procedimento

3 Aparelhagem

Na aplicação deste método é utilizada a seguinte apa-relhagem:

a) a convencional de laboratório, inclusive vidraria;

b) cadinho de platina de capacidade 50 mL.

4 Execução do ensaio

4.1 Princípio do método

A amostra é decomposta com ácido nítrico, e a sílica édesidratada com ácido perclórico. O silício é volatilizadocom ácido fluorídrico.

4.2 Convenções

4.2.1 Os produtos químicos indicados em 4.4 devem serde qualidade “reagentes para análise” (reagentes p.a.),salvo outra indicação.

4.2.2 Para os efeitos desta Norma, “água” significa sem-pre água destilada ou deionizada, que deve ser usada emtodas as reações e na preparação das soluções.

4.2.3 As diluições são indicadas por números separadospelo sinal de adição (1+1, 1+2, 2+98, etc.); o primeironúmero indica o volume de reagente concentrado, e osegundo, o volume de água.

4.2.4 Os papéis de filtro devem ser isentos de cinzas e teras seguintes indicações:

a) papel de filtro rápido;

b) papel de filtro médio;

c) papel de filtro lento.

2 NBR 5607/1994

4.2.5 Todas as pesagens durante o procedimento devemser efetuadas com resolução de 0,0001 g.

4.3 Preparação da amostra

Do material obtido, segundo as NBR 5889, NBR 5890,NBR 5891, NBR 6641, NBR 6642 e NBR 10751, devem serretirados, no mínimo, 100 g de aparas finas.

4.4 Reagentes

a) ácido nítrico (HNO3, densidade = 1,42) 3 + 5;

b) ácido perclórico (HClO4, densidade = 1,67);

c) ácido clorídrico (HCl, densidade = 1,19) 1 + 1, 1 + 19;

d) ácido sulfúrico (H2SO4, densidade = 1,84) 1 + 1;

e) ácido fluorídrico (HF, 40% mínimo).

4.5 Ensaio

4.5.1 Pesar 1 g de amostra, transferir para béquer de400 mL e adicionar 40 mL de ácido nítrico (3 + 5).

Nota: Para teores de silício abaixo de 0,5%, pesar 2 g de amos-tras.

4.5.2 Cobrir o béquer com vidro de relógio e aquecer cui-dadosamente até a dissolução completa da amostra. La-var o vidro de relógio com uma pequena porção de águaquente e receber a água de lavagem no mesmo béquer.

4.5.3 Adicionar 20 mL de ácido perclórico e aquecer o bé-quer parcialmente descoberto, até desprendimento defumaças brancas.

4.5.4 Resfriar, adicionar 20 mL de ácido clorídrico (1 + 1)e 100 mL de água, agitar com uma vareta de vidro e aque-cer até dissolução dos sais formados.

4.5.5 Filtrar em papel médio, lavar de cinco a seis vezescom ácido clorídrico (1 + 19) e, em seguida, com águaquente, até ausência de cloretos.

4.5.6 Transferir o filtrado e as águas de lavagem para obéquer onde foi feita a dissolução da amostra e aqueceraté desprendimento abundante de fumaças brancas.

4.5.7 Proceder como em 4.5.4 e 4.5.5.

4.5.8 Colocar os dois papéis de filtro em cadinho de plati-na, secar, carbonizar entre 500°C e 600°C, e calcinar emmufla elétrica a 1000°C até massa constante. Anotar estamassa como A.

4.5.9 Umedecer o conteúdo do cadinho com gotas de áci-do sulfúrico (1 + 1) e adicionar de 3 mL a 4 mL de ácidofluorídrico. Evaporar, até secura, e calcinar em mufla elé-trica a 1000oC durante 1/2 h. Resfriar e pesar. Anotar es-ta massa como B.

4.5.10 Calcular o teor de silício na amostra, empregandoa seguinte equação:

Onde:

A = massa do cadinho de platina antes da fluoriza-ção, em g

B = massa do cadinho de platina após a fluorização,em g

G = massa da amostra, em g

5 Resultados

Os resultados devem ser expressos em porcentagem demassa, em base seca, com duas casas decimais, sendoque o arredondamento da segunda casa deve ser feitoconforme NBR 5891.

5.1 Repetitividade e reprodutividade

5.1.1 Repetitividade

Utilizando o mesmo laboratório, o mesmo analista, osmesmos equipamentos e pequeno intervalo de temposobre duas porções representativas de uma amostra, ovalor absoluto da diferença entre os dois resultados in-dividuais não deve ser superior a “r”, conforme Tabela.

5.1.2 Reprodutividade

Utilizando-se laboratórios, analistas e equipamentos di-ferentes sobre duas porções representativas de umaamostra, a diferença entre os resultados não deve sersuperior a “R”, conforme Tabela.

Tabela - Valores de repetitividade e reprodutividade

Teor (%) Repetitividade (r) Reprodutividade (R)

0,27 0,01 0,01

0,54 0,01 0,02