AnaliseTitrimetriaeGravimetrica_OK

8/2/2019 AnaliseTitrimetriaeGravimetrica_OK

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PREPARAO, DILUIO E PADRONIZAODE SOLUES VOLUMTRICASANLISE TITRIMTRICA E GRAVIMTRICA

Profa Dra ANA PAULA BARRETO GOMES

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTECENTRO DE CINCIAS DA SADEDEPARTAMENTO DE FARMCIA

CONTROLE DE QUALIDADE DE MEDICAMENTOS


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ENSAIOS DE POTNCIA OU DOSEAMENTO

Matrias-primas de composio qumica definida e altograu de pureza.

Anlise Quantitativa DOSEAMENTO.

Mtodos para determinao da potncia: Clssicos Instrumentais


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TANTO O MTODO ANALTICO CLSSICO QUANTINSTRUMENTAL DEVEM ATENDER OS PARMETRODE VALIDAO EXIGIDOS.

MTODOS CLSSICOS DE DOSEAMENTO:

ANLISE VOLUMTRICAANLISE GRAVIMTRICA


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Mtodo Volumtrico

Anlise Titrimtrica ou Titulometria.

Vantagens:

Simplicidade Relativa Preciso Baixo Custo

Analito Reagente. Material adequado.


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Mtodo Volumtrico


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Mtodo Volumtrico

Padro Primrio

uma substncia suficientemente pura para que se possa prepararuma soluo por pesagem direta e diluio at um determinadovolume de soluo.

Padronizao

o processo no qual a soluo da substncia preparada numaconcentrao aproximada e titulada com uma soluo padro primriopara determinar a sua concentrao exata.


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Requisitos de um padro primrio

1. Deve ser 100% puro ( a quantidade total de impurezas no deveser superior 0,01-0,02%),

2. Deve ser estvel a temperatura de secagem e preservar emestado puro na temperatura ambiente,

3. Deve ser facilmente disponvel,4. Embora no necessrio, deve ter alto peso molecular a fim de

evitar erros de pesagem,

5. Deve satisfazer as condies necessrias a um agente detitulao,

6. No deve reagir com os gases atmosfricos,


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Padronizao

As substncias mais comuns empregadas como padres primrios nasdiferentes reaes so:

Reaes cido-base: Carbonato de sdio, Na2CO3, tetraborato desdio, Na2B4O7, hidrogenoftalato de potssio, KH(C8H4O4) ehidrogenoiodato de potssio KH(IO3)2.

Reaes de formao de complexos: metais puros ( por exemplo,zinco, magnsio, cobre) e etilenodiaminotetractico (EDTA)

Reaes de precipitao: prata, nitrato de prata, cloreto de sdio ebrometo de potssio

Reaes de oxirreduo: dicromato de potssio,K2Cr2O7, bromato depotssio, KBrO3, iodato de potssio, KIO3, oxalato de sdio, Na2C2O4 exido de arsnio (III), As2O3.

Sais hidratados , via de regra, no constituem bons padres por causada dificuldade em sec-los eficientemente.


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Solues Padronizadas

Na anlise titrimtrica quantitativa so usadas soluespadronizadas.

Unidade bsica da quantidade o mol.

Este definio segue a Unio Internacional de QumicaPura e Aplicada(IUPAC).

Molaridade

Normalidade

Equivalente-grama


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1. Equivalente-grama de cidosSeja o cido HnA , temos:

Equivalente-grama = mmnH+

Ex. HCl equivalente-grama = mm/1 =36,5g

Ex. H2SO4 equivalente-grama = mm/2 = 49g


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2. Equivalente-grama de basesSeja a base B(OH)n, temos:

Equivalente-grama = mmnOH _

Ex. NaOH equivalente-grama = mm/1 = 40g

Ex. Ca(OH)2 equivalente-grama = mm/2 = 37g


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3. Equivalente-grama de saisSeja o sal BA, temos:

Equivalente-grama = _mm_ carga

Ex. NaCl equivalente-grama = mm/1 = 58,5g

Ex. CaCl2 equivalente-grama = mm/2 = 55,5g


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4. Equivalente-grama de xido-reduo

MnO4

+ Fe+3 Mn+2 + Fe+2

Equivalente-grama = _mm_ e-


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Diluio de solues padronizadas (padres)

Na prtica mais conveniente preparar uma soluoum poucomais concentrada do que o necessrio e depois dilu-la com osolvente apropriado at a molaridade desejada.

Se M1 a molaridade necessria, V1 o volume aps a diluio,M2 a molaridade inicial e V2 o volume original, ento:

M1 x V1 = M2 x V2 isto ,

V1 = M2 x V2 / M1

O volume a ser adicionado ao volume V2 (V1-V2) mL


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O que uma titulao?

A titulao uma operaoanaltica utilizada em anlise

volumtrica com o objetivo dedeterminar a concentrao desolues.


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Requerimentos de uma titulao

1. A reao deve ser estequiomtricaA reao deve ser bem definida

2. A reao deve ser rpidaA maioria das reaes inicas so rpidas

3. No deve existir reaes laterais

4. A mudana deve ser visvel em alguma propriedadeda soluo


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TITULAES CIDO-BASE


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Titulaes cido-base

O que ?

Como se faz? Ponto de equivalncia

Curvas de titulao

Indicadores cido-base

Clculo da concentrao


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Numa titulao cido-base...

... ocorre uma reao completa entre um cido euma base (neutralizao ):

cido + base sal + gua

por exemplo:HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l)


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Como se executa uma titulao?

Titulao consiste na adio deuma soluo de concentrao

rigorosamente conhecida - titulante - a outra soluo deconcentrao desconhecida -

titulado - at que se atinja oponto de equivalncia .


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Titulado ...

... uma soluo deconcentrao desconhecida,mas de volume rigorosamentemedido, que se transfere paradentro de um Erlenmeyer.


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Titulante ...

... uma soluo de

concentraorigorosamente conhecidaque se coloca dentro da

bureta.

-

-----

-

-----


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Ponto de equivalncia ...

... a altura da titulao em que a relao entre onmero de moles do titulante adicionadas e onmero de moles do titulado a prevista pelaestequiometria da reaco:

ncido = nbase


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Como se detecta o ponto de equivalncia?

Existem dois mtodos:

Potenciomtrico Colorimtrico


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Mtodo Potenciomtrico

Durante a titulao introduz-se um eltrodo de pH no

titulado, o que permite mediro pH ao longo da titulao etraar a curva de titulao.


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Curva de titulao ... ... a representao do pH do titulado medida que seadiciona o titulante.


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zona devariaobrusca de pH

pHinicial

Ponto de

equivalncia

Volume de titulante gastoat ao ponto de equivalncia


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A curva de titulao permite:

identificar a titulao

identificar titulante/tituladoler o volume de titulante gasto at ao ponto deequivalncia


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As titulaes cido base podem ser de trs tipos:

Identificao da titulao

cido forte-base forte cido fraco-base forte

cido forte-base fraca

e distinguem -se pelopH no ponto de equivalncia .


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Titulaocido forte-base forte

O ponto de

equivalncia ocorrequando o pH = 7


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Titulaocido fraco-base forte

O ponto de

equivalncia ocorrequando o pH > 7


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Titulaocido forte-base fraca

O ponto de

equivalncia ocorrequando o pH < 7


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Titulantecido TituladoBase

> 7

TitulanteBase Tituladocido

< 7

pH inicial

Identificao do titulante/titulado


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Mtodo Colorimtrico

Adiciona-se ao tituladoum indicador cido-base

que muda de cor quandose atinge o ponto deequivalncia.


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Um indicador cido-base ...

... uma substncia (cido ou base fraco) que tm aparticularidade de apresentar cores diferentes na forma cida ena forma bsica:

Hind Ind - + H+


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Como seleccionar o indicador cido-base adequado auma titulao?

A zona de viragem doindicador deve:

estar contida na zona devariao brusca do pH.

conter o pH no ponto deequivalncia.


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Volumetria em meio no-aquoso

Quando frmacos de carter bsico demasiadamentefraco so titulados em meio aquoso (neutro), acaracterstica aceptora de prton da gua

suficientemente para competir com o frmaco pelotitulante cido.

Assim no caso de frmacos de carter bsicosrecomenda-se proceder a titulao em meio cidoactico, titulando-se com um cido perclrico.

No caso de frmacos de carter cido fraco, utilizamsolventes aprticos como dimetilformamida.


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Volumetria de complexao

A titulometria com formao de complexos baseia-seem reaes que envolvem um on metlico e umagente ligante com formao de um complexosuficientemente estvel.

cido etilenodiaminotetractio (EDTA).

Mn+ + Y4- MY-(4-n)


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Volumetria de precipitao

Mtodo analtico fundamenta-se em reaes qumicas emque, no ponto de equivalncia, se formaquantitativamente produtos pouco solveis.

A Argentimetria o principal mtodo titulomtrico dprecipitao que tem por objetivo dosear substnciasprecipitveis pelo nitrato de prata, utilizando comotitulante soluo padro desse composto.

Mtodo de Mohr cloretos e brometos (precipitadocorado).Mtodo de Volhard cloretos, brometos e iodetos(composto solvel corado).

Ag+ + Cl- AgCl

Ag+

+ SCN-

AgSCN


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Volumetria de oxirreduo

A titulometria de oxirreduo envolve reaes em queocorre transferncia de eltrons.

Dentre as anlises volumtricas que utilizam reaesde oxirreduo no campo das anlisesfarmacuticas, destaca-se a iodometria.

I2 + I- 3I-

Amilose + I3- complexo azul escuro


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No incio da titulao:

Clculo da concentrao - 1

Titulante(A)Concentrao: conhecida,C A

Volume:desconhecido

Titulado(B)Concentrao:desconhecida

Volume: conhecido, V B


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No fim da titulao:


Titulante(A)Concentrao: conhecida,C A

Volume: conhecido, V A

Titulado(B)Concentrao:desconhecida

Volume: conhecido, V B


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Como: C= n/V n = C x V

Temos no fim da titulao (ponto de equivalncia):

nA = nB

ouCAx VA= CB x VB



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... est baseada na medida indireta da massa

de um (ou mais) constituinte de umaamostra.

Divide-se: precipitao e volatilizao

Mtodos Gravimtricos


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Precipitao:

Precipitao filtrao lavagem aquecimento pesagem.

Mtodos Gravimtricos


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Vantagens:

Operaes unitrias de fcil execuo,

Boa reprodutibilidade,

Uso de equipamentos simples,

Baixo custo.

Mtodos Gravimtricos


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Desvantagens:

Tempo necessrio para execuo,

Grande nmero de operaes,

Erros que podem ser acumulativos,

No possvel determinar micronutrientespresentes na amostra, principalmente na escala departe por milho.

Mtodos Gravimtricos


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Volatilizao

Anlise Termogravimtrica

Mtodos Gravimtricos

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