Métodos Cromatográficos

Parte B

Química Orgânica III

UFPI//2010-1

Ministrante: Prof. Dr. Sidney Lima

Prof. Sidney Lima – UFPI 2010

INTRODUÇÃOINTRODUÇÃO

1.Importância e Origem da Cromatografia

Cromatografia

Separa Isola PurificaQuantificaIdentifica

• 1906 - Mikhail Semenovich Tswett• Separação da clorofila de uma mistura de pigmentos de planta.

FM = Líquido

FM = Gás

CromatografiaLíquida

CromatografiaGasosa (CG)

Em CG a FEpode ser:

Sólida

Líquida

CromatografiaGás-Sólido (CGS)

CromatografiaGás-Líquido (CGL)

CROMATOGRAFIA

Modificado de Prof. Fábio Augusto - Unicamp

Classificação // UtilidadeCromatografia

Planar Coluna

Centrífuga CCD CP

Líquida CSC Gasosa

Forma física

Forma móvel

Vapor pressurizado acima da temp. supercrítica

Clássica HPLC/CLAE

CROMATOGRAFIA: Princípio

Princípio: Separação de misturas por interação diferencial dos seuscomponentes entre uma FASE ESTACIONÁRIA (líquido ou

sólido) e uma FASE MÓVEL (líquido ou gás).

Modificado de Prof. Fábio Augusto - Unicamp

USOS E APLICAÇÕES DA CROMATOGRAFIA

Ferramenta analítica para separação de misturas.

Combinada com química convencional ou instrumental – identificar espécies químicas.

Cromatografia Clássica: Cromatografia Líquida por Força da Gravidade

Utiliza colunas de vidro abertas: 1 atm

1. Líquido-sólido (adsorção)2. Líquido-líquido (partição)3. Troca iônica4. Exclusão

Substâncias que se movimentam vagarosamente: mais fortemente presas à

fase estacionária.

Substâncias que se movimentam rapidamente – gastam uma fração de

tempo menor de tempo na fase estacionária devido à menor solubilidade

ou afinidade a essa fase. Prof. Sidney Lima – UFPI 2010

Cromatografia Clássica: Cromatografia Líquida por Força da Gravidade

Cromatografia em coluna (adsorção):

-Dimensões da coluna;

-A atividade do adsorvente (atividade cromatográfica) traduz a força de adsoção;

-A atividade cromatográfica aumenta sobre substâncias polares na seguinte ordem:

-CO2H -OH -NH2 -SH -CHO -COR2

-CO2R -OCH3 -CH = CH-

Cromatografia Clássica

Fases estacionárias para CC

Adsorvente Atividade* Tamanho da partícula

malha m

Óxido de alumínio básico I 70-230 63-200

Óxido de alumínio neutro I 70-230 63-200

Óxido de alumínio ácido I 70-230 63-200

Óxido de alumínio neutro II e III 70-230 63-200

Celulose microcristalina - 70-230 63-200

Sílica gel (ác. Silícico) II e III 70-230 63-200

*Atividade na escala BrockmannAtividade I – aquecimento a 400 oC por 4

horasAtividade II – 2-3% de águaAtividade III – 5-7% de água Prof. Sidney Lima

Cromatografia Clássica

1.Escolha do Eluente;

2.Enchemento da Coluna;

3.Aplicação da amostra na coluna;

4.Eluição: - Ocorre por ação da gravidade

- Isocrática ou com gradiente

- O volume das frações que a metade do volume morto

- A verificação da pureza das frações é feita por CCD

Prof. Sidney Lima

TécnicaCromatografia em Coluna:

1 2

33.a

4 5

6 7

89

Prof. Sidney Lima

Prof. Sidney Lima

Cromatografia em Coluna sob Pressão

Prof. Sidney Lima

Cromatografia em Camada Delgada

Consiste na separação dos componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre uma camada delgada de fase estacionária retida sobre uma superfície plana (1938).Vantagens:•Fácil compreensão e execução•Rapidez•Versatilidade•Grande reprodutibilidade•Baixo custo

Aplicações da CCD:•Comparativa ou analítica (camadas de 0,25 mm)•Preparativa (camadas de 0,5 a 1 mm)

Prof. Sidney Lima

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Vollardt, K. P. C.; Schore, N. E. (1999). “Organic Chemistry.” Structure and Function. Ed. Freeman and Company. USA.

Costa, P.; Pilli, R.; Pinheiro, S.; Vasconcellos, M. (2003). “Substâncias Carboniladas e Derivados.” Artmed Editora S.A. Porto Alegre – RG, Brasil.

McMurray, J. (2005). “Organic Chemistry.” 6 o edição. Brooks/Cole, USA.

Solomons, G.; Fryhle, C. (2000). “Organic chemistry.” John Wiley Sons. USA.

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