MINIATURIZAÇÃO DE MÓDULOS DE PRÉ-CONCENTRAÇAO MEDIANTE O...
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3!! WorksllOfJde Rede deNa/lo{ec/lologia Aplicada ao Agro/lcgócio PROCI-2007.00279 Miniaturização de módulos de eRA 2007 11//111 11111//11' //1" 1/111/1//11'"/1/1/1/1" 11//11 1111/1"" "'" "li /111 17349-1 MINIA TURIZAÇÃO DE MÓDULOS DE PRÉ-CONCENTRAÇAO MEDIANTE O USO DA TECNOLOGIA LTCC E ZEÓLITAS NATURAIS Fernanda S. Chavesl,2*(PG), Núria Ibánez-García3(PG), Ana Rita A. Nogueiral,2(PQ), Julián Alonso Chamarr03(PQ) IEmbrapa Pecuária Sudeste (Embrapa-CPPSE), ~Grupo de Análise Instrumental Àplicada,Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), 'Grupo de Sensores e Biossensores, Universidade Autônoma de Barcelona (UAB). *femandasantiago05@hotmail.com o controle de diferentes parâmetros de qualidade associados às águas superficiais é necessário como forma degarantir seu consumo e sua adequada utilização. O emprego da tecnologia LTCC para a miniaturização de sistemas de gestão defluidos apresenta numerosas vantagens como: facilidade nos processos de construção, a possibilidade de f~bricação em grande escala e o baixo custo dos dispositivos. O objetivo desse trabalho é avaliar a zeólita como natural como material para a construção de filtros empregados na pré- concentração de analitos presentes em águassuperficiais, mediante sua integração durante o processo de sinterização da cerâmica verde. A conjugação elo binômio miniaturização- integração tem permitido estabelecer a base conceitual para o desenvolvimento ele uma nova geração dedispositivos miniaturizados, capazes de integrar todas as etapas necessárias para a realização de umaanálise química '. A tecnologia LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics) apresenta-se muito mais versátil que qualquer técnica aplicada até o momento no campo ela miniaturização, dado que possibilita a construção de dispositivos tridimensionais, de maneira rápida esimples~. Devido à facilidade de manipulação, as cerâmicas verdes propiciam o arranjo de módulos multicapas com diferentes aplicações como: no campo microeletrônica, na confecção de microválvulas e de sistemas microfiuidicos aplicados em FIA, dentre outras. Zeólitas são minerais naturais ou sintéticos, com uma grande variedade deaplicações tecnológicas. Sua estrutura apresenta canais e cavidades, nas quais se encontram íons de compensação, moléculas de águaou outros adsorvatos e sais. Os canais e cavidades conferem às zeólitas uma estrutura microporosa, que faz com que estes materiais apresentem uma superfície interna extremamente grande, quando comparada com sua superfície externa. Essa estrutura permite a transferência de matéria entre os espaços intracristalinos. Assim, asprincipais propriedades das zeólitas são: capacidade de troca de catiônica, alto grau de hidratação, adsorção edessorção de íons, baixa densidade, propriedades catal íticas.
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3!! WorksllOfJ de Rede de Na/lo{ec/lologia Aplicada ao Agro/lcgócio
PROCI-2007.00279 Miniaturização de módulos deeRA2007
11//111 11111//11' //1" 1/111/1//11'"/1/1/1/1" 11//11 1111/1"" "'" "li /11117349-1
MINIA TURIZAÇÃO DE MÓDULOS DE PRÉ-CONCENTRAÇAOMEDIANTE O USO DA TECNOLOGIA LTCC E ZEÓLITAS
NATURAIS
Fernanda S. Chavesl,2*(PG), Núria Ibánez-García3(PG), Ana Rita A. Nogueiral,2(PQ), Julián AlonsoChamarr03(PQ)
IEmbrapa Pecuária Sudeste (Embrapa-CPPSE), ~Grupo de Análise Instrumental Àplicada,UniversidadeFederal de São Carlos (UFSCar), 'Grupo de Sensores e Biossensores, Universidade Autônoma de Barcelona
(UAB).*[email protected]
o controle de diferentes parâmetros de qualidade associados às águas superficiais énecessário como forma de garantir seu consumo e sua adequada utilização. O emprego datecnologia LTCC para a miniaturização de sistemas de gestão de fluidos apresentanumerosas vantagens como: facilidade nos processos de construção, a possibilidade def~bricação em grande escala e o baixo custo dos dispositivos. O objetivo desse trabalho éavaliar a zeólita como natural como material para a construção de filtros empregados na pré-concentração de analitos presentes em águas superficiais, mediante sua integração durante oprocesso de sinterização da cerâmica verde.
A conjugação elo binômio miniaturização-integração tem permitido estabelecer a baseconceitual para o desenvolvimento ele uma novageração de dispositivos miniaturizados, capazesde integrar todas as etapas necessárias para arealização de uma análise química '.A tecnologia LTCC (Low Temperature Co-firedCeramics) apresenta-se muito mais versátil quequalquer técnica aplicada até o momento nocampo ela miniaturização, dado que possibilita aconstrução de dispositivos tridimensionais, demaneira rápida e simples~. Devido à facilidadede manipulação, as cerâmicas verdes propiciam oarranjo de módulos multicapas com diferentesaplicações como: no campo microeletrônica, naconfecção de microválvulas e de sistemas
microfiuidicos aplicados em FIA, dentre outras.Zeólitas são minerais naturais ou sintéticos, comuma grande variedade de aplicações tecnológicas.Sua estrutura apresenta canais e cavidades, nasquais se encontram íons de compensação,moléculas de água ou outros adsorvatos e sais. Oscanais e cavidades conferem às zeólitas umaestrutura microporosa, que faz com que estesmateriais apresentem uma superfície internaextremamente grande, quando comparada comsua superfície externa. Essa estrutura permite atransferência de matéria entre os espaçosintracristalinos. Assim, as principais propriedadesdas zeólitas são: capacidade de troca de catiônica,alto grau de hidratação, adsorção e dessorção deíons, baixa densidade, propriedades catal íticas.
condutividade elétrica. dentre outras. Isso Ihesconfere grande aplicabilidade na agricultura. naindústria ~e no tratamen'to de efluentes3
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O presente trabalho tem como objetivo:- Avai iar a zeólita natural como material para aconstrução de filtros mediante sua integraçãodurante a sinterização da própria cerâmica verde.
Avaliar a aplicabilidade dos dispositivoscerâmicos na pré~concentração de íons fosfatopresentes em amostras de águas superficiais.- Avaliar a capacidade de reutilização dosdispositivos propostos.
Foram construídos sistemas cerâmicos de 2,6 cmde comprimento por 1,7 cm de largura comzeólitas naturais integradas em seu interior. Aconstrução dos dispositi vos foi feita pelaadaptação destes em forma de capas. Foramutilizados dois equipamentos diferentes para amicrofabricação. O primeiro, ProtoMat ClOO/HFLLPKF, é capaz de definir estruturas de larguramínima de 100 micras. Para estruturas menoresque 50 micras; foi utilizado o equipamento queopera a laser (Protolaser, LPKF).A figura 1 apresenta um diagrama esquemáticodas capas de cerâmica constituintes do dispositivoe seu processo de fabricação.
Figura 1: Diagrama esquemático do processo desinterização dos dispositi vos cerâmicos.
2,6cm
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6) Dispositivo pronto
Foram feitos estudos objetivando avaliar ocomportamento das zeólitas no interior dascavidades dos sistemas de cerâmica, a principaldúvida era como as amostras do mineral iriamreagir ao aquecimento ao qual são submetidas ascapas de cerâmica verde durante o processo de
sinterização. Uma das principais dificuldades naconfecção dos dispositivos. foi garantir apermanência das amostras de zeólita no interiordas ca vidades. Para tanto, foram fcitos fiItros comuma poros idade de 0,50 mm na capa superior àcavidade e na capa inferior (figura 2).
Figura 2: A: Fotografia do módulo de pré-concentração, onde 1: ori fício de entraaa delíquido, 2: orifício de saída. B: visão axial daestrutura tridimensional do dispositivo, onde 4:filtro cerâmico. C: capa que contém o canal deentrada do líquido 3 (0= 4mm) e o filtro cerâmico4 (0= 50 flm).
Na figura 3 é apresentada a caPhf,idade de pré-concentração de fosfatos nos~ dispositivoscerâmicos contendo a zeólita natural. Foramaplicadas soluções padrão de fosfatos emconcentrações crescentes (O 1 mg/L)procedendo-se após uma etapa de eluição.
Figura 3. Concentração padrão de fosfato injetadanos dispositivos x concentrações eluídas apósetapa de pré-concentração.
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Os seguintes parâmetros experimentais foramadotados: tempo de pré-concentração: 90segundos, tempo de eluição: 30 segundos, eluente:
água. tempo de limpeza do dispositivo: 20minutl1s. limpeza: água e Hei 0.01 mol/L.A clpaciuadc de pré-concentração foi de até 6~vezes para uma concentração de O.U 1 mg/L.tenucndo à saturação para concentrações maiorescomo demonstrado na figura 4.
Figura 4. Fator de pré-concentração de fosfatopara as di ferentes concentrações padrões injetadasnos dispositivos cerâmicos,
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OX1centração de PO,3- (mgIl)
Os resultados demonstraram que o dispositivoapresenta viabi Iidade de apl icação na pré-concentração de fosfatos em zeólitas naturaisintegradas a sistemas cerâmicas, visto que noBrasiL a legislação indica como máximopermitido de fósforo total em águas doces de0,025 mglL (Conama 357, 2005), razão danecessidade do desenvolvimento de métodossensíveis.
1 LEMOS, S.G. et aI. J. Agric. Food Chcrn., [5 .1.], v. 52,5810,2004.2 IBANEZ-GARCIA, N. et aI. J. A.; Scnsorcs andactuators., [5. 1.], v. 118, p. 67, 2006b.3 DA LUZ, A. B. Rio de Janeiro: CETEMlCNPq,1995. 35p.
