平成 21 年 4 月 9 日改訂(伊都キャンパス対応版)

PHI 5800 ESCA System オペレーティングマニュアル

ＥＳＣＡ５８００使用にあたっての必要コマンド

１． System Control ＝＞ Analyzer Detector ＝ 分析径の設定

２． Hardware Control ＝＞ Setup X－Ray ＝ Ｘ線源の選択

３． Load Display ＝＞ Dir ＝ Directory の作成及び選択

４． Sample Setup ＝＞ Sample Setup ＝ Ｆｉｌｅ名、コメントの入力

５． Sample Setup ＝＞ Stage Control ＝ 取り込み角の設定

６． Acquire Setup ＝＞ Resol. Select ＝ P.E 等の設定

改訂版文責 君塚研究室 黒岩

内線 2836

オペレーティングマニュアル

通常の立ち上げ

1. 圧縮空気、ならびに窒素ラインの元栓(入り口向かって左)が開いていることを確認する。 2. CRT(パソコン)、Monitor(頭上)、プリンター、微少電流計（PICOAMMETER）、ライト

ソース（FOSTEC）の Power を On にする 3. 50-096 X-Ray Source Control/Supply(右側の中段)の Power を ON にする 4. 16-050Heat Exchanger/Deionizer(最右側)の Power を ON にする 5. Water Pump 欄内の Start ボタンを押す（X 線源の冷却）→16-050 が作動する 6. 32-055 Power Control(左側上段)の Card Rack Power の Power を On にする(他のボタ

ンは押さない) 7. 11-066 Ion Gun Control(右側上段)の Power を ON にする 8. PC の左横に付属しているコントローラーの電源を入れ、PC の電源を入れる。

WindowsXP が立ち上がったら、コンピュータ画面の PC-ACCESS アイコンをマウスの

左ボタンで、ダブルクリックする 中途、プリンターの設定等が表示され、完全に立ち上がってから次の操作へ移る。

9. 使用する X 線源の立ち上げを行う １） Control Select 欄内の Local ボタンを押します ２） X-Ray Source Select 欄内の１または２を選択します

１ ： Conventional X-ray （04-548） ２ ： Monochromator X-Ray (10-610）

通常は Monochromater X-Ray を使用するが、測定条件はあらかじめ調査してお

くこと。 ３） Filament Select 欄内の１または２を選択します

２）で 1 を選択した場合下記の左側、2 を選択した場合下記の右側の線源 １ ： Conventional X-ray （Mg） Al Monochromator X-Ray (2mm) ２ ： Conventional X-ray （Al） Al Monochromator X-Ray (7mm) ２）と同様、測定条件はあらかじめ調査のこと。

４） Filament Prep 欄内の H.V.Condition ボタンを押します ５） Display/Enter Setpoints 欄内の High Voltage ボタンを押します ６） Display/Enter Setpoints 欄 内 の Display/Enter Setpoints ボ タ ン を 押 し

Parameter Input のキーボードで １－＞４－＞０－＞＃と入力します→14.0 kV印加

（Display で電流値を確認し、使用簿に記載する。この時電流値が 5 mA 以上流れてい

たら循環水・フィルターの交換をする。循環水は純水でよい） ７） ここで 10 秒程度放置し Filament Prep 欄内の Standby ボタンを押します ８） Display/Enter Setpoints 欄内の Beam Power1-2 ボタンで３）の作業で選択した

番号を選択します→『BEAM #1 OUTPUT 0W 0mA』が表示

（通常 9～11 の操作は必要ない） ９） Display/Enter Setpoints 欄内の Display/Enter Setpoints ボタンを押し

Parameter Input のキーボードで１－＞０－＞＃と入力します Filament Prep 欄

内の Normal Operating Mode ボタンを押します→1.0 A 印加 １０）ここで 10 秒程度放置し Filament Prep 欄内の Standby ボタンを押します １１） Monochromater 、Conventional X-Ray と両方使用する場合は２）～１０）の

作業をその X-Ray について行います

装置立ち上げ作業はこれにて終了です

温度を制御したい人→マニュアル『試料台の温度制御』へ

すぐに測定する人→マニュアル『サンプルの導入』へ

オペレーティングマニュアル

試料台の温度制御(冷却)

1. 20-290 Hot/Cold Module Control(右側下段)の Power を On にする 2. 20-290 Hot/Cold Module Control の Eurotherm 下の p キーで sp モード、Run/Hold キ

ーで入力モード(E が表示されていない状態)にし、上下ボタンで温度を設定する。Displayの上段は試料台の温度、下段は設定温度である。単位は℃

3. Run/Hold キーを押して作動させる。中和銃下の Cooling Box に液体窒素をいれる。液

体窒素をいれてから試料台温度が低下し始めるまでかなりの時間を有する 4. 測定終了後、試料台温度が室温付近に到達するまで待つ(加熱についてはマニュアル「試

料台の温度制御(加熱)」を参照) 5. 試料台を取り出す 6. 20-290 Hot/Cold Module Control の Power を Off にする 注 : 真空度が極端に悪くなった場合(イオンポンプ、イオンポンプコントロール、真空ゲー

ジが破損する可能性が考えられる時(ex.真空度が 10-6 Torr まで悪化しさらに低下中))、以下の措置をとる

・20-290 SW BOX のスイッチを「TEMP」にする ・20-290 Hot/Cold Module Control 右のレバーを Off にする ・イオンポンプを停止させる(DIGITAL MPC-Multiple Pump Control のキーボードの 9（High Voltage Operate）キーを押し、表示が電圧値からHV 1 ONに変わりますので、

Display Select ボタンで HV 1 OFF に変更し ENTER キーを押します。 ・真空ゲージ(IG1)を off にする

オペレーティングマニュアル

サンプルの導入

1. 試料ホルダーにサンプルを固定します 2. マグネットイントロ部のマグネットを一番後ろに下げます 3. Auto Valve Control Box の Stand by を On にする 4. 装置に接続してある N2ラインを開きます→レギュレーターは扱わない

5. Auto Valve Control Box の BACKFILL INTRO ボタンを押しイントロ部を大気開放し

ます。VACUUM GAUGE の表示 A が 760torr になったらほぼ大気解放。後で真空に

引くまで N2ガスを放出しつづける（イントロ部での排気時間が最小限にできます） 6. イントロ部のふたが開いたら 1.の試料ホルダーを専用の治具でつかみ、（1inch ホルダ

ーは上部の溝、2.35 inch ホルダーはホルダー上面の溝）イントロフォークにホルダー

を固定します。ネジを使用する場合、ディテクターに対し、平行（イントロ部に対し

45 度）になるようにするとよい。 7. イントロ部のふたを閉め、N2 ラインのコックを閉めて、Auto Valve Control Box の

PUMP INTRO ボタンを押します 8. Auto Valve Control Box の TC1 LED ランプが 5 個点灯（9.75*10-7 Torr に到達したこ

とを示します）してから、約 10 分程度排気します（4.88*10-7 Torr 以下にまるまで待

つのが望ましい）。潮解性のあるものは、1 時間以上排気するのが望ましい 9. ライトソース（FOSTEC）のダイヤルを回し、チャンバー内が見えるように光源を調

整します 10. マニピュレータの X,Y, Roatain,Tilt を、サンプル受け渡し位置に移動させ、Z を下位に

移動する 11. Auto Valve Control Box の INTRO SAMPLE ボタンを押します 12. マグネットイントロ部のマグネットをゆっくりと前に押していき、ストッパーの位置ま

で押し込みます 13. マニピュレータの Z 軸を上げ、ホルダーをステージにのせます 14. ストッパーをかけます 15. マグネットイントロ部のマグネットを一番後ろに下げます 16. Auto Valve Control Box の PUMP INTRO ボタンを押します

VACUUM GAUGE の表示 IG が 2.0×10-10 torr 以下で測定するのを推奨

オペレーティングマニュアル

中和銃(Neutralizer)の立ち上げ方法

1. 中和銃の手前にある Lock ネジをゆるめる。 2. 手前の矢印の位置にあることを確認し、ゆっくりと導入ネジを時計周りに回すことによ

って奥の矢印の位置まで中和銃を導入する。 (この際、奥の矢印の位置以上に導入しないこと。ネジの故障を誘発したり、中和銃の最

適位置を超えてしまうため) 3. 中和銃の位置を確認した後、手前の Lock ネジを締める

4. Neutralizer Control ダイヤログ(Windows 画面)の Setting から Neutralize File を選択

する(通常は C1sSet を指定するが、材料の導電性・絶縁性によって左右されるので、も

しも C1sSet で不都合がおきた場合は、必ず管理者に相談のこと) 5. Neutralizer Control ダイヤログ(Windows 画面)の State を Off から Standby にする。 6. Neutralizer Control ダイヤログ(Windows 画面)の State を Standby から On にする。

X 線の立ち上げ方法

1. Monochronal X ray を使用する人は、X 線シャッターを C（close）の位置から O(open)

の位置まで移動する。 2. Conventional X ray を使用する人は、Ｘ線源の根元にあるつまみで所定の位置まで X 線

を下げる。

オペレーティングマニュアル

ワイドスキャン（定性分析）測定

1. サンプルをチャンバーに導入します。 2. マニピュレータの X, Y, Z, Rotation を使用し、カメラは最初最大倍率で試料の Z 方向の

位置あわせを行い、カメラを最小倍率にしてサンプルの位置にあわせる。これを繰り返

すことで、最適な位置を調整する。 3. Conventional X-Ray(04-548)を下げて使用していた場合は、ホルダー上面から約２cm

程度上げます(Conventional X-Ray の手前側のネジを黒いラインまでまわす)。 4. PC-ACCESS のファンクションメニューSystem Control 内 Analyzer Detector を選択

し、Aperture 内より Aperture 番号の選択をします。終わりましたら Exit を選択しま

す。この時、装置本体の Aperture も同様の番号に設定します(装置裏の Detector 部)。 Aperture 番号 1 30 μm

2 120 μm 3 400 μm 4 800 μm 5 1600 μm

5. PC-ACCESS のファンクションメニューHardware control 内 Setup X-ray を選択し、

Anode Material, : 立ち上げ時に指定した X 線源 Anode Power, : 0 – 350 W の範囲で設定し、通常は 200 W 程度 Current X-Ray Anode : 立ち上げ時に指定した X 線源 の選択をします。終わりましたら Exit を選択します。

6. X-ray の焦点合わせをします。PC-ACCESS のファンクションメニューHardware control 内 setup align を選択し、測定元素種(Element name :C1(通常))及び測定感度

(Resolution :survey)の設定をします。 7. Refresh Acquire を選択し、X-ray を照射します。マニピュレータの X, Y, Z を使用し強

度が最大となるようにします。終了したら、Exit あるいは Abort Acq.を選択し測定を

終了する。 8. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Sample Setup を選択し、

File Name、File Number、Comment の入力をします。終わりましたら Exit を選択し

ます。

(通常 9～12 の操作は必要ない) 9. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Dir を選択し、Dir の作成及

び選択をします。終わりましたら Exit を選択します。 10. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Stage Control を選択し、

Stage angle（Deg）を設定します。終わりましたら Done を選択します。 11. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Image Area を選択し、分析

位置の設定をします。終わりましたら Exit を選択します。 12. PC-ACCESSのファンクションメニューAcquire Setup内Resol. Selectを選択し、Pass

Energy、eV/step、Time/step の選択をします。 13. PC-ACCESSのファンクションメニューAcquire Setup 内 Setup Survey を選択し右ク

リックします。Previous を選択、もしくは settings 内 File より使用する File を入力

し Enter キーを押します。 14. 表１の様なメニューが開きますので、項目 b～g を入力又は選択します。通常は、b

Lower Limit (eV), c Range (eV), e Acquisition time (Min)を変更すればよい 15. 設定が終わりましたら Acquire を選択し測定を開始します。 16. 測定を途中サイクルで停止するときは、Cycle Stop を選択します(データは保存される)。

途中で測定を中断したいときは Abort Acq で停止できますが、データは保存されませ

ん。

表 1

a． メニューの各パラメータを選択します。 b. 測定範囲の下限値を入力します。 c. 測定範囲を入力します。 d. 装置のエネルギー分解能を選択します。モードの選択により eV/Step、Time/Step、

Pass energy が PC-ACCESS のファンクションメニューAcquire Setup 内 Resol. Select メニューから提供されます。

e. 測定時間を入力します。 f. X-Ray Anode の選択をします。モードの選択により X-Ray Anode が PC-ACCESS の

ファンクションメニューHardware Control 内 Setup X-ray から提供されます。 g. 取り込んだデータを Multipak 形式に変換するか否かを選択します。 Acquire 測定を開始します。 Add Settings 測定パラメータのグループを登録します。最大４つまで登録で きます

Update Setting 前に保存した測定パラメータのグループを編集した後、保存す るときに使用します。設定を変更するには、変更する設定を選 択し、変更を行ってから、Update Setting キーを押します。 Delete Setting 前に保存した測定パラメータのグループを消去します。Add Abort パラメータを一切変更せずにメニューを終了します。 Exit 変更を記録し、メニューを終了します。

オペレーティングマニュアル

MultiPack 解析

1. MultiPack アイコンをダブルクリックする。 2. File→Open もしくは、File→Open Last Acquisition でデータを呼び出す。 3. Window→Full Screen で全画面表示 4. ID；ピーク検出

％；元素組成比 Fit；カーブフィッティング

種々の操作に関しては、識者から指導を仰いでください。

オペレーティングマニュアル

ナロースキャン（定量分析）測定

1. サンプルをチャンバーに導入します。 2. マニピュレータの X, Y, Z, Rotation を使用し、カメラは最初最大倍率で試料の Z 方向の

位置あわせを行い、カメラを最小倍率にしてサンプルの位置にあわせる。これを繰り返

すことで、最適な位置を調整する。 3. Conventional X-Ray(04-548)を下げて使用していた場合は、ホルダー上面から約２cm

程度上げます(Conventional X-Ray の手前側のネジを黒いラインまでまわす)。 4. PC-ACCESS のファンクションメニューSystem Control 内 Analyzer Detector を選択

し、Aperture 内より Aperture 番号の選択をします。終わりましたら Exit を選択しま

す。この時、装置本体の Aperture も同様の番号に設定します(装置裏の Detector 部)。 Aperture 番号 1 30 μm

6 120 μm 7 400 μm 8 800 μm 9 1600 μm

5. PC-ACCESS のファンクションメニューHardware control 内 Setup X-ray を選択し、

Anode Material, : 立ち上げ時に指定した X 線源 Anode Power, : 0 – 350 W の範囲で設定し、通常は 200 W 程度 Current X-Ray Anode : 立ち上げ時に指定した X 線源 の選択をします。終わりましたら Exit を選択します。

6. X-ray の焦点合わせをします。PC-ACCESS のファンクションメニューESCA/ISS Menus 内 setup align を選択し、測定元素種(Element name :C1(通常))及び測定感度

(Resolution :survey)の設定をします。 7. Refresh Acquire を選択し、X-ray を照射します。マニピュレータの X, Y, Z を使用し強

度が最大となるようにします。終了したら、Exit あるいは Abort Acq.を選択し測定を

終了する。 8. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Sample Setup を選択し、

File Name、File Number、Comment の入力をします。終わりましたら Exit を選択し

ます。

(通常 9～12 の操作は必要ない) 9. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Dir を選択し、Dir の作成及

び選択をします。終わりましたら Exit を選択します。 10. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Stage Control を選択し、

Stage angle（Deg）を設定します。終わりましたら Done を選択します。 11. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Image Area を選択し、分析

位置の設定をします。終わりましたら Exit を選択します。 12. PC-ACCESSのファンクションメニューAcquire Setup内Resol. Selectを選択し、Pass

Energy、eV/step、Time/step の選択をします。 13. PC-ACCESS のファンクションメニューAcquire Setup 内 Setup Multi を選択し、

Previous を選択、もしくは settings 内 File より使用する File を入力し Enter キーを

押します。 14. 表１の様なメニューが開きますので、項目 b～g を入力又は選択します。元素の追加は

Add Region, 元素の削除は Delete Region。 c Element name, : 元素種 d Lower limit (eV), e Range (eV), : 開始 eV と範囲を設定(基本的に、範囲は Defaultで、開始 eV を適切に入力する。) f Resolution(UTIL or HRES), : ピークトップの議論をする場合は特に HRES を指定 g Sweep : 通常 3 or 5 だが、傾斜測定を行いたい場合はその限りではない。 を設定する。設定が終わりましたら Next Menu を選択します。

15. 表 2 の様なメニューが開きますので、項目 a～c を入力又は選択します。通常は a Acquisition time (min)を設定すればよい。

16. 設定が終わりましたら Acquire を選択し測定を開始します。 17. 測定を途中サイクルで停止するときは、Cycle Stop を選択します(データは保存される)。

途中で測定を中断したいときは Abort Acq で停止できますが、データは保存されませ

ん。

表１

a．メニューの各パラメータを選択します。 h. 指定された Peak-Noise- Ratio が得られた後、そのエネルギー領域の測定を停止した

い場合は、Yes を選択します。通常は No です。 i. エネルギーバンドを指定します。そのエネルギーバンドのデータが Element Table に

あると、メニューの残りのパラメータは、コンピュータによって指定されます。 j. 測定範囲の下限値を入力します。 k. 測定範囲を入力します。 l. 装置のエネルギー分解能を選択します。モードの選択により ev/Step、Time/Step、Pass

energy が PC-ACCESS のファンクションメニューAcquire Setup 内 Resol. Select メニューから提供されます。

m. このエネルギー領域に対して、1cycle 当り何回測定（掃引）を行うかを入力します。

Add Region スキャン（測定する元素）を行うエネルギー領域を追加します。 最大 20 のエネルギー領域を追加できます。

Delete Region 不要なエネルギー領域を削除します。削除するには、希望する ものをハイライト表示にして Delete Region キーを押します。 Add Settings 測定パラメータのグループを登録します。最大４つまで登録で きます Update Setting 前に保存した測定パラメータのグループを編集した後、保存す るときに使用します。設定を変更するには、変更する設定を選 択し、変更を行ってから、Update Setting キーを押します。 Delete Setting 前に保存した測定パラメータのグループを消去します。 Abort パラメータを一切変更せずにメニューを終了します Next Menu 表２に示す Setup Multi メニューの 2 ページ目（ESCA Multiplex-2）を表示します。

表２ a． 測定時間を入力します。 b． X-Ray Anode の選択をします。モードの選択により X-Ray Anode が PC-ACCESS の

ファンクションメニューHardware Control 内 Setup X-ray から提供されます。 c． 取り込んだデータを Multipak 形式に変換するか否かを選択します。

Acquire 測定を開始します。 Add Settings 測定パラメータのグループを登録します。最大４つまで登録 できます。 Previous Menu 表１に示す Setup Multi メニューの 1 ページ目（ESCA Multiplex-1）を表示します。 Abort パラメータを一切変更せずにメニューを終了します。 Exit 変更を記録し、メニューを終了します。

オペレーティングマニュアル

イオン銃（Ion-Gun）の立ち上げ（通常）

1. Ion gun Control メニューの Gun State より使用する Ion Gun 条件を選択する 2. Auto Valve Control Box の DIFF PUMP ION GUN ボタンを押しＶ４バルブを開ける 3. Ion gun Control メニューの Gun State 内 Off を Standby にする 4. Ion gun Control メニューの View メニューより Extractor Pressure を選択する イオン化室圧力メニューが表示されます 5. Ion-Gun 上部に取り付けてある Ar あるいは Xe の元栓を開ける。 6. イオン化室圧力表示が約３０になるまで、Ion-Gun 本体上部に取り付けられているＶＬ

Ｖを半時計方向にゆっくり回す 7. THERMOVALVE CONTROL の Power を Off から On にする 8. THERMOVALVE CONTROL の SW を Limit から Set Point にしガスを導入する 9. イオン化室圧力表示が、設定した圧力で安定するまで待つ

Depth Profile (深さ方向分析)を行う場合

1. 上記立ち上げ作業（通常）を行う 2. PC ACCESS で Profile 条件を設定し測定を行う→Depth 測定参照

表面を軽くエッチングする場合

1. 上記立ち上げ作業（通常）を行う 2. Ion gun Control メニューの Gun State 内 Enable Timer チェックボックス欄にチェッ

クマークを入れる 3. Ion gun Control メニューの Gun State 内 Time 欄に Sputter Time を入力する 4. Ion-gun Control メニューの Gun State 内 Standby を Sputter にする 5. Sputterが終わり Standby になったらTHERMOVALVE CONTROLのSWを Set Point

から Limit にする 6. Auto Valve Control Box の DIFF PUMP ION GUN ボタンを押しＶ４バルブを閉める

イオン銃（Ion-Gun）の立ち下げ（通常）

(試料を取り出す前には必ず行うこと) 1. Sputter または測定が終わり Standby になったら、THERMOVALVE CONTROL の SW

を Set Point から Limit にする 2. Ion-gun Control メニューの Gun State 内 Standby を Off にする 3. メッセージが表示されたら OK を選択する 4. Auto Valve Control Box の DIFF PUMP ION GUN ボタンを押しＶ４バルブを閉める． 5. THERMOVALVE CONTROL の Power を On から Off にする

オペレーティングマニュアル

Depth Profile（深さ方向）測定

1. サンプルをチャンバーに導入します。 2. マニピュレータの X, Y, Z, Rotation を使用し、カメラは最初最大倍率で試料の Z 方向の

位置あわせを行い、カメラを最小倍率にしてサンプルの位置にあわせる。これを繰り返

すことで、最適な位置を調整する。 3. Conventional X-Ray(04-548)を下げて使用していた場合は、ホルダー上面から約２cm

程度上げます。 4. PC-ACCESS のファンクションメニューSystem Control 内 Analyzer Detector を選択

し、Aperture 内より Aperture 番号の選択をします。終わりましたら Exit を選択しま

す。この時、装置本体の Aperture も同様の番号に設定します(装置裏の Detector 部)。 5. PC-ACCESS のファンクションメニューHardware control 内 Setup X-ray を選択し、

Anode Material, : 立ち上げ時に指定した X 線源 Anode Power, : 0 – 350 W の範囲で設定し、通常は 200 W 程度 Current X-Ray Anode : 立ち上げ時に指定した X 線源 の選択をします。終わりましたら Exit を選択します。

6. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Dir を選択し、Dir の作成及

び選択をします。終わりましたら Exit を選択します。 7. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Sample Setup を選択し、

File Name、File Number、Comment の入力をします。終わりましたら Exit を選択し

ます。 8. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Stage Control を選択し、

Stage angle（Deg）を設定します。終わりましたら Exit を選択します。 9. PC-ACCESS のファンクションメニューSample Setup 内 Image Area を選択し、分析

位置の設定をします。終わりましたら Exit を選択します。 10. PC-ACCESSのファンクションメニューAcquire Setup内Resol. Selectを選択し、Pass

Energy、ev/step、Time/step の選択をします。 11. イオン銃を立ち上げます。 12. PC-ACCESS のファンクションメニューAcquire Setup 内 Setup Profile を選択し、

settings 内 File より使用する File を入力、又は選択し Enter キーを押します。 13. 表１の様なメニューが開きますので、項目 b～h を入力又は選択します。Multi とほぼ

同様。設定が終わりましたら Profile Parms を選択します。

14. 表 2 の様なメニューが開きますので、項目 b～g を入力又は選択します。元素の追加は

Add Region, 元素の削除は Delete Region。 c Element name, : 元素種 d Lower limit (eV), e Range (eV), : 開始 eV と範囲を設定(基本的に、範囲は Defaultで、開始 eV を適切に入力する。) f Resolution(UTIL or HRES), : ピークトップの議論をする場合は特に HRES を指定 g Sweep : 通常 3 or 5 だが、傾斜測定を行いたい場合はその限りではない。 を設定する。設定が終わりましたら Next Menu を選択します。

15. 設定が終わりましたら Acquire を選択し測定を開始します。 16. 測定を途中サイクルで停止するときは、Cycle Stop を選択します(データは保存される)。

途中で測定を中断したいときは Abort Acq で停止できますが、データは保存されませ

ん。

表１

a．メニューの各パラメータを選択します。 b. エネルギーバンドを指定します。そのエネルギーバンドのデータが Element Table に

あると、メニューの残りのパラメータは、コンピュータによって指定されます。

c. 測定範囲の下限値を入力します。 d. 測定範囲を入力します。 e. 分析ウインドウの下限値を入力します。 f. 分析ウインドウのエネルギー範囲を入力します。 g. 装置のエネルギー分解能を選択します。モードの選択により ev/Step、Time/Step、Pass

energy が PC-ACCESS のファンクションメニューAcquire Setup 内 Resol. Select メニューから提供されます。

h. このエネルギー領域に対して、1cycle 当り何回測定（掃引）を行うかを入力します。

Add Region スキャン（測定する元素）を行うエネルギー領域を追加します。 最大 20 のエネルギー領域を追加できます。

Delete Region 不要なエネルギー領域を削除します。削除するには、希望する ものをハイライト表示にして Delete Region キーを押します。 Add Settings 測定パラメータのグループを登録します。最大４つまで登録で きます Update Setting 前に保存した測定パラメータのグループを編集した後、保存す るときに使用します。設定を変更するには、変更する設定を選 択し、変更を行ってから、Update Setting キーを押します。 Delete Setting 前に保存した測定パラメータのグループを消去します。 Profile Parms 表２に示す Setup Profile メニューの 2 ページ目（ESCA Profile ： Profile Parameters）を表示します。 Abort パラメータを一切変更せずにメニューを終了します

表２ a． イオン銃がスパッタリングを行う合計時間を入力します。 b． Alternating、Continuous の Sputter Type を選択します。Alternating スパッタリ

ングは、指定された間隔の後イオン銃を Off にし、測定が行えるようにします。

Continuous スパッタリングは測定の間もイオン銃はスパッタリングを行います。 c． イオン銃を ON にして、測定サイクルの間にスパッタリングを行う時間を分単位で入

力します。 d． スパッタリングの間に X-Ray を ON にするか否かの選択をします。 e． スパッタリングの間に X-Ray を引き込むカ否かの選択をします。 f． X-Ray Anode の選択をします。モードの選択により X-Ray Anode が PC-ACCESS の

ファンクションメニューHardware Control 内 Setup X-ray から提供されます。 g． 測定に使用するピーク測定アルゴリズムを、ピーク高さ、面積から選択します。 h． スパッタリング後の Delay Time を入力します。 i． 取り込んだデータを Multipak 形式に変換するか否かを選択します。

Acquire 測定を開始します。 Add Settings 測定パラメータのグループを登録します。最大４つまで登録 できます。 Previous Menu 表１に示す Setup Multi メニューの 1 ページ目（ESCA Multiplex-1）を表示します。 Abort パラメータを一切変更せずにメニューを終了します。 Exit 変更を記録し、メニューを終了します。

オペレーティングマニュアル

サンプルの取り出し

1. 測定が終了したことを前提とします 2. X-ray が ON の状態時でしたら、ファンクションメニューの Hardware control 内

X-ray on/off を選択し OFF にします 3. Ion Gun が Sputter 又は Neutralize の場合は、Ion gun Control ダイヤログの Gun

State内を Standby にし、THERMOVALVE CONTROLのSWを Set Point から Limitにします

4. Neutralizer Control メニューの State を On から Standby にします 5. Conventional X-Ray(04-548)を下げて使用していた場合は、ホルダー上面から約 2cm

程度上げます 6. ライトソース（FOSTEC）のダイヤルを回し、チャンバー内が見えるように光源を調

整します 7. マニピュレータの X,Y,Z,Roatain,Tilt を、サンプル受け渡し位置に移動させます 8. Auto Valve Control Box の PUMP INTRO ボタンを押します 9. Auto Valve Control Box の TC1 LED ランプが 5 個点灯するのを確認します。 10. Auto Valve Control Box の INTRO SAMPLE ボタンを押します 11. マグネットイントロ部のマグネットをゆっくりと押していき、奥まで押し込みます 12. ストッパーをはずします． 13. マニピュレータの Z 軸を下げ、ホルダーをステージからはずします 14. マグネットイントロ部のマグネットを一番後ろに下げます 15. 装置に接続してある N2 ラインのコックを開き(この際レギュレーターは扱わない)、

Auto Valve Control Box の BACKFILL INTRO ボタンを押しイントロ部を大気開放し

ます 16. イントロ部のふたが開いたら 1.の試料ホルダーを専用の治具でつかみ、（1inch ホルダ

ーは上部の溝、2.35inch ホルダーはホルダー上面の溝）イントロフォークからホルダ

ーを取り外します 17. イントロ部のふたを閉め，N2ラインのコックを閉め，Auto Valve Control Boxの PUMP

INTRO ボタンを押します

オペレーティングマニュアル

中和銃(Neutralizer)の立ち下げ方法

1. Neutralizer Control メニュー(Windows 画面)の State を On から Standby にする。 2. Neutralizer Control メニュー(Windows 画面)の State を Standby から Off にする。 3. 中和銃の手前にある Lock ネジをゆるめる。 4. ゆっくりと導入ネジを反時計周りに回すことによって、奥の矢印から手前の矢印まで中

和銃を戻す。 (この際、手前の矢印の位置以上に戻さないこと。ネジの故障を誘発するため) 5. 中和銃の位置を確認した後、手前の Lock ネジを締める。

X 線の立ち下げ方法

1. Conventional X ray を使用した人は、Ｘ線源の根元にあるつまみで所定の位置から X

線を上げる。 2. Monochronal X ray を使用した人は、X 線シャッターを O(open)の位置から C（close）

の位置まで移動する。

オペレーティングマニュアル

通常の立ち下げ

1. 測定が終了したことを前提とします 2. チャンバー内のサンプルを取り出す 3. Neutralizer、Ion-Gun を Off にする 4. PC-ACCESS ソフトのファンクションメニューSystem Control 内 Exit Program を選

択し、Yes を選択する 5. 32-055 Power Control(左側上段)の Card Rack Power の Power を Off にする 6. 11-066 Ion Gun Control(右側上段)の Power を Off にする 7. （温度コントロールの Power を Off にする） 8. Monitor、微少電流計（PICOAMMETER）、ライトソース（FOSTEC）の Power を

Off にする 9. 測定終了後 30 分待ってから、Water Pump 欄内の Stop をおして、循環水を止める。 10. 16-050 Heat Exchanger(最右側)の Power を Off にする 11. 50-096 X-ray Sorce Control(右側の中段)の Power を Off にする 12. パソコンをシャットダウンし、左横に付属しているコントローラーの電源を OFF にす

る。 13. CRT、プリンターの電源を消す。 14. N2ラインの元栓(入り口むかって左)を締める 15. 使用簿に、使用者、装置状態、使用状態、測定サンプル状態、備考を記載する。気づい

たことがあったり、トラブルが生じたら、すぐに管理者まで。

オペレーティングマニュアル

試料台の温度制御(加熱)

7. 20-290 SW BOX(マニュピレータの横)のスイッチが「TEMP」になっていることを確認

する 8. 20-290 Hot/Cold Module Control の Power を On にする 9. 20-290 Hot/Cold Module Control の Eurotherm で温度を設定する。上段は試料台の温

度、下段は設定温度である。単位は℃。最初は、試料台温度に設定する(設定温度が高

く、かつ電流値･電圧値の設定値も高い場合、実際に電力を印可した直後に試料台温度

が高くなり、真空度が急激に悪くなるのを防止するため(最悪の場合、イオンポンプ、

イオンポンプコントロール、真空ゲージが停止する))。 10. 20-290 Hot/Cold Module Control 右のレバーを On にする 11. 電流及び電圧値を調節する。時計周り方向で値は大きくなる。最初は、Ilimitを最小にし

て行うこと。 12. 20-290 SW BOX のスイッチを「HEAT」にする 13. (この時 Water pump の電源が落ちたら再びつけ直す) 14. 設定を変えながら温度を調節する。その際「真空度」、「電流値」、「電圧値」、「試料台温

度」を確認しつつ行うこと。 15. 熱処理が終了したら、試料台温度を測定温度まで下げます。測定温度が室温の場合はす

ぐに 10 以下の操作を行う。任意の温度で測定する場合は測定終了後、10 以下の操作に

進む。 10 電流及び電圧値を最小にする 11 20-290 SW BOX のスイッチを「TEMP」にする 12 試料台温度が室温付近まで到達するのを待つ 13 20-290 Hot/Cold Module Control 右のレバーを Off にする 14 20-290 Hot/Cold Module Control の Power を Off にする 注 : 真空度が極端に悪くなった場合(イオンポンプ、イオンポンプコントロール、真空ゲー

ジが破損するの可能性が考えられる時(ex.真空度が 10-6 Torr まで悪化しさらに低下

中))、以下の措置をとる ・20-290 SW BOX のスイッチを「TEMP」にする ・20-290 Hot/Cold Module Control 右のレバーを Off にする ・イオンポンプを停止させる(DIGITAL MPC-Multiple Pump Control のキーボードの 9

（High Voltage Operate）キーを押し、表示が電圧値からHV 1 ONに変わりますので、

Display Select ボタンで HV 1 OFF に変更し ENTER キーを押します。 ・真空ゲージ(IG1)を off にする

オペレーティングマニュアル Multipak 形式への変換 1. コマンドプロンプトを開く。 2. c:¥users＞ cd c:¥usr¥userdata¥data¥データの格納されている DIR 名を入力

c:¥users＞ cd c:¥usr¥userdata¥data¥usrdata¥userdata

と入力してください（ここに生データが Save されているので）。格納されているファイル

を見るには、次のように入力して下さい。

c:¥users＞ dir

3. ファイルの変換を行います。 c:¥usr¥userdata¥data¥ULVACPHI¥HK_DATA¥ESCA_5800

＞phic -tpak (ファイル名) (Return)

と入力してください。該当するファイルが存在しない場合は、エラーメッセージが表示さ

れます。ファイルをまとめて変換するときは、

(ファイル名) のところを「(ファイルの頭文字(適当な文字数でいいです))*」

にして入力すると、その頭文字のファイルがまとめて変換され便利です。あまりにも該当

するファイルの数が多すぎると、エラーメッセージが表示されます。 (例) Macro1、Macro2、Macro3、Macro4・・・というファイルの場合

c:¥usr¥userdata¥data¥ULVACPHI¥HK_DATA¥ESCA_5800 ＞phic –tpak Macro* (Return)

と入力するとすべてのファイルが変換されます。 形式変換されたファイルが ESCA_5800 のフォルダにできているはずです。お確かめ下さ

い。変換されていた場合、下の操作を行って終了してください。

1. c:¥usr¥userdata¥data¥DIR＞ exit (Return)