UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS

FACET- FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

QUÍMICA BACHARELADO TECNOLÓGICO

QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I

Nomes:Douglas Henrique Marcelino de AzevedoDanilo Yano AlbuquerqueMurilo Kioshi Aquino YonekawaMatheus Augusto

DOURADOS- MSABRIL/2011

UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS

FACET- FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

QUÍMICA BACHARELADO TECNOLÓGICO

RELATÓRIO REFERENTE AO EXPERIMENTO:

ALÚMEN DE ALUMÍNIO A PARTIR DO METAL..

Relatório realizado para fins da avaliação da disciplina Química Inorgânica Experimental I, ministrado pelo Professor Dr. Gleisson.

DOURADOS- MSABRIL/2011

Introdução:

Os elementos do Grupo 3A são Boro, Alumínio, Gálio, Índio e Tálio. Os elementos desse grupo apresentam configuração eletrônica terminada em ns2 np1, ou seja, com três elétrons na última camada eletrônica e, com exceção do Tl, eles geralmente utilizam esses elétrons para fazer três ligações, levando a um estado de oxidação +3. Três fatos sugerem a formação de ligações covalentes:

O tamanho reduzido e sua elevada carga favorecem a covalência. A soma das três primeiras energias de ionização é muito grande, o que também

favorece a covalência. Os valores das eletronegatividades são maiores que os dos grupos IA e IIA, e

quando os elementos do grupo IIIA se combinam com outros elementos, a diferença de eletronegatividade não deverá ser muito grande.

           Muitos compostos simples dos demais elementos, tais como AlCl3 e GaCl3 são covalentes quando anidros. Porém, Al, Ga, In e Tl formam íons quando em solução. O tipo de ligação formada depende do que é mais favorável em termos de energia essa mudança de covalente para iônico ocorre porque os íons são hidratados e a quantidade energia de hidratação liberada excede a energia de ionização.

           Descendo pelo grupo, verifica-se uma tendência crescente dos elementos Ga, In e Tl para formar compostos monovalnetes, ou seja, nos quais o Nox desse elemento é +1. A monovalência pode ser explicada se os elétrons s externa permanecem emparelhados, não participando assim da ligação. É o chamado efeito do par inerte. Se a energia necessária para desemparelhar os elétrons for maior que a energia liberada na formação da ligação, então os elétrons permanecerão emparelhados. Os íons monovalente são muito maiores do que os trivalentes, e os compostos nos quais o elemento assume o estado de oxidação +1 são iônicos, assemelhando-se em muitos aspectos aos compostos do grupo IA.

Alúmen   

Os íons de alumínio podem cristalizar a partir de soluções aquosas, formando sais duplos. Estes são designados alúmens de alumínio e tem a formula geral [M1(H2O)6][Al(H2O)6](SO4)2. M1 é um cátion monovalente, como Na+, K+ ou NH4

+. Os cristais têm geralmente a forma de grandes octaedros, e são extremamente puros. A pureza é particularmente importante em algumas de suas aplicações. O alúmen de potássio, [K(H2O)6][Al(H2O)6](SO4)2 é usado como mordente para tingimento. Nessa aplicação o Al3+ é precipitado como Al(OH)3 sobre o tecido, para auxiliar a adesão do corante ao mesmo, na forma de complexos de alumínio. É essencial a ausência de íons Fe+, para se obter as cores “verdadeiras” dos corantes. Os sais duplos se dissociam em solução, gerando seus íons constituintes. Os cristais são constituídos por [M1(H2O)6]+, [Al(H2O)6]3+ e dois íons de SO4

-2. Os íons possuem as cargas e os tamanhos adequados para se cristalizarem juntos. Além do Al3+, alguns outros metais M3+ podem formar alúmens de forma [MI(H2O)6][ MIII(H2O)6](SO4)2. Os íons trivalentes mais comuns são o Fe3+ e o Cr3+, mas esse tipo de composto também pode ser formado pelo Ti3+, V3+, Mn3+, Co3+, In3+, Rh3+, Ir3+, Ga3+.

Cristalização

A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na sua separação por formação de uma fase sólida cristalina. Esta é uma operação unitária clássica de separação e purificação. Os cristais podem ser obtidos através de processos físicos, resultantes do esfriamento da solução ou evaporação do solvente ou de processos químicos, resultantes da adição de agentes precipitantes. As etapas fundamentais a realizar numa cristalização são: a escolha do solvente, a preparação da solução, o resfriamento e a recuperação dos cristais. A escolha do solvente é uma etapa fundamental na purificação por cristalização. Este deve obedecer às seguintes características: variação acentuada da solubilidade da amostra com a temperatura, baixo ponto de fusão, não tóxico, não inflamável, baixo custo e polaridade semelhante à do soluto. Depois do solvente escolhido, é necessário preparar uma solução com a amostra a purificar e com o solvente a quente. Como a solubilidade aumenta com a elevação da temperatura, e diminui com o decréscimo da mesma, ao adicionar o composto a purificar e o solvente, obtém-se uma solução homogênea, dado que todo o composto se dissolve. Deve-se ter o cuidado de não adicionar solvente em excesso, mas sim o mínimo possível para preparar uma solução saturada à temperatura de ebulição do solvente.Um excesso de solvente provoca a dissolução do composto a purificar. Depois de filtrada a solução é necessária arrefecê-la. A velocidade de arrefecimento influencia o tamanho e o número de cristais produzidos, pelo que é necessário ter em atenção determinadas precauções. Se o arrefecimento for rápido formam-se cristais demasiado pequenos e se o arrefecimento for lento formam-se poucos cristais mas de maiores dimensões. Um bom procedimento será permitir que a solução arrefeça à temperatura ambiente, sobre uma placa de cortiça e só depois mergulhá-la num banho de gelo.Se após o arrefecimento não se tiverem formado cristais, existem algumas técnicas a que se pode recorrer para aumentar a velocidade de cristalização: esfregar as paredes do recipiente com uma vareta de vidro, retirar a solução do banho de gelo e permitir que ela aqueça um pouco até à temperatura ambiente, aumentar o tempo de permanência no banho de gelo e adicionar alguns cristais puros do mesmo solvente. Por fim transferem-se os cristais para um cristalizador ou vidro de relógio e procede-se à sua secagem numa estufa.

Objetivo:

Sintetizar o alúmen de potássio (K[Al(SO4)2].12H2O), a partir do alumínio.

Procedimentos Experimentais:

MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS

Alumínio

Solução 1,4 M de KOH

Solução 9 M de H2SO4

Álcool etílico

Água

Béquer de 250 cm

Dessecador

Banho de gelo

Vidro de relógio

Funil de Bunsen

Kitassato

Bomba de ar

Papel filtro

Agitador

Bastão de vidro

Papel de PH

Pipeta

Pinça

Procedimento 1:

Pesou aproximadamente 1,5g de alumínio em pedaços pequenos e colocou em

um béquer de 250,0 mL. Foi adicionado 50,0 mL de solução 1,4 M de KOH. Em

seguida foi aquecido lentamente até que o volume da solução reduziu-se à metade (25,0

mL). Logo se manteve em aquecimento durante mais de trinta minutos até que todo

alumínio se dissolveu.

Al(s) + KOH + 3 H2O K[Al(OH)4] (aq) + 3/2 H2(g)

Procedimento 2:

Foi filtrado e lavado o resíduo duas vezes com pequenas porções de água

destilada. Transferiu o filtrado, quantitativamente, para béquer de 250,0 mL. Adicionou-

se , lentamente, 20,0 mL de solução de H2SO4 9 M à solução resfriada em banho de

gelo. Apareceu um precipitado branco de Al(OH)3. Adicionou-se, gota a gota, a solução

de H2SO4 até o desaparecimento total do precipitado. Aqueceu até o desaparecimento de

resíduos sólidos. Em seguida foi filtrado e trabalhado com o filtrado límpido.

2 K[Al(OH)4](aq) + H2SO4(aq) 2 Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 2 H2O

K2SO4(aq) + Al2(SO4)3 2K[Al(SO4)2].·12 H2O

Procedimento 3:

Colocou-se o produto em banho de gelo e deixou até a formação de cristais de

K[Al2(SO4)2].12H2O. Após uma semana, foi filtrado a vácuo, em papel de filtro de

massa conhecida. Os cristais foram lavado com uma solução de 12,0 mL de etanol e

12,0 mL de água e secado em um dessecador. Em seguida foi calculado seu rendimento.

Resultados e Discussões:

Procedimento 1:

Pesou 1,524g de alumínio adicionando 50,0 mL de solução 1,4 M de KOH. Em

seguida foi aquecido lentamente até que o volume da solução reduziu-se à metade (25,0

mL). Logo se manteve em aquecimento durante mais de trinta minutos até que todo

alumínio se dissolveu.

Al(s) + KOH + 3 H2O K[Al(OH)4] (aq) + 3/2 H2(g)

Procedimento 2:

Após filtrar, adicionou-se , lentamente, 20,0 mL de solução de H2SO4 9 M à

solução resfriada em banho de gelo. Apareceu um precipitado branco de Al(OH)3.

Aqueceu até o desaparecimento de resíduos sólidos. Em seguida foi filtrado e

trabalhado com o filtrado límpido.

2 K[Al(OH)4](aq) + H2SO4(aq) 2 Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 2 H2O

K2SO4(aq) + Al2(SO4)3 2K[Al(SO4)2].·12 H2O

Procedimento 3:

Após formar os cristais de K[Al2(SO4)2].12H2O. Eles foram lavado com uma

solução de 12,0 mL de etanol e 12,0 mL de água e secado em um dessecador. Em

seguida foi calculado seu rendimento, que foi de 10,3%.

1 mol de Al ---------- 2 mol de Alúmen

27g ------------------------- 945,78g

1,524g ---------------------------- xg

x = 53,55g de Alúmen

53,55g ----------------------- 100%

5,52g --------------------------- y

y = 10,3%

Conclusão:

O experimento teve como objetivo a produção de alúmen de potássio a partir dos íons de potássio e de alumínio. Para a realização do experimento foi necessário saber os conceitos de reagentes limitantes, rendimento e reações exotérmicas. Os conceitos foram fundamentais para a compreensão dos processos químicos ocorridos, percebendo as variações e as equações apresentadas, averiguando quais foram as mudanças ocorridas em cada etapa do processo de formação do alúmen. A solubilidade afeta diretamente na precipitação do alúmen, devendo haver atenção especial no início do experimento para que não haja erros e abordo do procedimento com a devida conclusão do objetivo (produção do alúmen de potássio).

Bibliografia:

- Vogel A.I., Química analítica quantitativa. Trad. de Miguel Catalano e Elsíades

Catalano, 5ª ed. Buenos Aires, Kapelusz, 1974 p. 194, 237 e 303.

- Silvia R.R., Bocchi N., e Rocha Filho R.C., Introdução à química experimental, São

Paulo, Mc Graw-Hill, 1970, p. 177.

- Jones M.M., e Dawson J.W., Laboratory manual of chemistry, Man and Society,

Philadelphia, W.B. Sawnders Co., 1972, p. 163.

- LEE, J.D..Química inorgânica não tão concisa. 5ª Ed.. São Paulo. Editora Edgard

Blücher, 1999. Pág.187..