Determinao de Constantes Hidrofbicas de Sulfonamidas por CCF em Fase Inversa

Objetivos:- Determinar constantes hidrofbicas dos substituintes de sulfonamidas (sulfametazina e sulfatiazol) relativamente sulfonilamida- Calcular RFs para cada uma das sulfonilamidas- Calcular os Rms- Calculas as constantes hidrofbicas dos substituintes presentes no sulfatiazol e na sulfameazina- Calcular os coeficientes de partilha do sulfatiazol e da sulfametazina- Avaliar a contribuio de cada um dos substituintes na relao lipo/hidrossolubilidade das molculas

Metodologias:- Uso de um medidor de pH de modo a ajustar adequadamente o pH da soluo tampo da fase mvel- CCF em fase inversa: Fase mvel polar (soluo tampo pH 7,4); Fase estacionria apolar (placa de gel de slica impregnada com octan-1-ol)- Revelao fsica, no destrutiva, por contraste, usando uma lmpada UV a 254nm- Revelao destrutiva, qumica e especfica para aminas aromticas com vanilina clordrica

Procedimento:1 - Fase mvel:Preparao de uma soluo tampo de pH 7,4 usando 25 ml de soluo de fosfato de bicido de potssio 0,1 mol/L (medidos em proveta com rolha e usando funil pois esmerilado) e 19 ml de soluo de hidrxido de sdio (medido em proveta sem rolha).Juntar tudo na proveta com rolha e agitar por inverso. Transferir para um gobl e ajustar o pH a 7,4 adicionando gotas de cido ou base conforme necessrio.Lavar eltrodo com gua desionizada, colocar agitador e iniciar agitao. Parar agitao e medir o pH (esperar que ele estabilize). Adicionar cido ou base, voltar a ligar a agitao, desligar agitao, medir o pH e assim sucessivamente conforme o necessrio. Voltar a lavar o eltrodo co gua desionizada.2 Fase Estacionria:Pulverize homogeneamente uma placa de gel de slica pr-revestida (10cmx5cm) com uma soluo a 5% (v/v) de octan-1-ol em ter dietlico na hotte e deixe secar T ambiente tambm na hotte.3 CCF:Pesar 4 mg (0.004g) de um dos compostos para um tubo de cromatografia usando um funil como suporte. Os outros compostos so medidos por comparao com este primeiro tubo. Etiquetar os tubos! Medir 1ml de acetona com pipeta volumtrica e adicionar aos pouco so tubo para dissoluo completa do composto. Os volumes de acetona dos outros tubos so medidos tambm por comparao usando uma pipeta de Pasteur.Na placa de slica, marcar 3 pontos de aplicao (de modo a estarem acima do nvel da fase mvel), aplicar 3 a 5 gotas de amostras e deixar a eluir. Quando a linha de eluio estiver a cerca de 2 cm do topo da placa, retirar.Marcar linha de eluio e deixar secar na bancada.Revelar por UV a 254 nm e marcar as manchas com lpis. Revelar com soluo de vanilina clordrica (2,5g de vanilina em 250 ml de etanol, contendo 15 ml de cido clordrico)

Clculos:Calcular Rf, Rm, x e logP das sulfonamidas.

Modelo Quimico de Estudo da Influncia do pH na Absoro de Aspirina, Paracetamol e Difenidramina

Objetivos:- Estudar a influncia do ph na absoro de trs frmacos: aspirina, paracetamol e difenidramina, usando um modelo que mimetiza as condies fisiolgicas- comparar concentraes relativas de cada frmaco na fase orgnica analisando a intensidade das manchas a diferentes valore de pH ensaio semi-quantitativo

Metodologias:- Uso de um modelo qumico em que a fase aquosa a pH 1.5 representa o suco gstrico e a pH 8 representa o suco intestinal, e a fase orgnica representa as membranas- Extrao liquido-liquido simples usando como solventes: cido clordrico, tampo fosfato e acetato de etilo- Aplicao do mesmo volume de fase orgnica num aplaca de gel de slica HF254, para o ensaio semi-quantitativo- Avaliao da concentrao relativa do frmaco presente na fase orgnica de acordo com a intensidade das manchas por visualizao com lmpada UV a 254 nm (revelao UV)

Procedimento:Preparao de 6 tubos grandes com 50,0mg de cada um dos compostos a analisar.3 deles com 3 ml de soluo de cido clordrico pH 1.5 (medido com pipeta graduada) + 2 ml de acetato de etilo (medido em pipeta graduada)Outros 3 com 3 ml de soluo de tampo de fosfato pH 8 (medido com pipeta graduada) + 2 ml de acetato de etilo (medido em pipeta graduada)Agitar os tubos em vrtex durante 1 minutoDeixar em repouso para separar as duas fases. Preparar placa de slica, mas sem colocar pontos de aplicaoRetirar 2 ul da fase orgnica de cada tubo e aplicar.Deixar evaporar o solvente e observar ao UV 254 nm.Avaliar a concentrao relativa de cada amostra presente na fase orgnica de acordo com a intensidade das manchas