AMOSTRAGEM E AMOSTRAS

TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM

AMOSTRAGEM

RETIRADA REPRESENTATIVA

DE MATERIAL PARA ANÁLISE E

CONTROLE

AS NORMAS BRASILEIRAS NBR/IEC 17025 DE 2001 ESTABELECEM QUE:

TODO LABORATÓRIO DEVE TER PLANO E PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM

NO POP DEVEM CONSTAR DADOS ESTATÍSTICOS, IDENTIFICAÇÃO DO AMOSTRADOR, CONDIÇÕES AMBIENTAIS, CRITÉRIOS DE SELEÇÃO, PLANO DE AMOSTRAGEM E RETIRADA, PREPRARAÇÃO DA AMOSTRA E DESVIOS

TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM

AMOSTRAGEM:

É A PRIMEIRA ETAPA DENTRO DE UM C.Q

A AMOSTRA REPRESENTA O LOTE TODO

HÁ TÉCNICAS ESTATÍSTICAS PARA A AMOSTRAGEM

TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM

AS TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM DEVEM SEGUIR ALGUMAS CONSIDERAÇÕES:

TAMANHO DA AMOSTRA QUESITOS LEGAIS TESTES A SEREM EFETUADOS

TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM

AMOSTRA

AMOSTRA:

REPRESENTAÇÃO POR QUANTIDADE, FRAGMENTOS OU PARTES DE QUALQUER MATÉRIA-PRIMA, PRODUTO OU DEMAIS BENS, ESTRITAMENTE NECESSÁRIO PARA DAR A CONHECER SUA NATUREZA, ESPÉCIE E QUALIDADE.

AS AMOSTRAS PODEM SER:

AMOSTRAS DE REFÊRENCIA

AMOSTRAS INDICATIVAS

AMOSTRAS REPRESENTATIVAS

AMOSTRA

AMOSTRA DE REFERÊNCIA:

Amostra de matérias-primas e de produto terminado, conservado pelo fabricante no mínimo até 12 (doze) meses após a data de vencimento do produto terminado, devidamente identificadas. A quantidade de amostra deve ter pelo menos o dobro das unidades requeridas para efetuar todas as análises previstas em compêndios oficiais.

AMOSTRA

AMOSTRA INDICATIVA:

É A AMOSTRA COMPOSTA POR UM NÚMERO DE UNIDADES AMOSTRAIS INFERIOR AO ESTABELECIDO PARA A AMOSTRA REPRESENTATIVA.

AMOSTRA

AMOSTRA REPRESENTATIVA:

QUANTIDADE DE AMOSTRA ESTATISTICAMENTE CALCULADA, REPRESENTATIVA DO UNIVERSO AMOSTRADO.

AMOSTRA

CÁLCULO DA AMOSTRA: VÁRIAS FÓRMULAS ESTATÍSTICAS

UTILIZADAS

DEVE-SE CONSIDERAR: TAMANHO DA AMOSTRA (n) TAMANHO DA POPULAÇÃO (N)

AMOSTRA

DEVE-SE CONSIDERAR: COMPLEXIDADE DA AMOSTRA DIFERENTES CARACTERISTICAS DAS

FORMAS FARMACÊUTICAS NÚMERO DE TESTES REALIZADOS NO

CQ DE UM ÚNICO MEDICAMENTO OU COSMÉTICO

NÚMERO MÍNIMO DE UNIDADES A SER UTILIZADO EM CADA TESTE.

AMOSTRA

DEVE-SE CONSIDERAR: DIRETRIZES FARMACOPÉICAS

ASPECTOS LEGAIS

RECOMENDAÇÕES DE ORGÃOS REGULADORES

AMOSTRA

DEVE-SE DEFINIR O TAMANHO DA AMOSTRA:

COM FÓRMULAS ESTATÍSTICAS

n = √ N E n = √ N+1

AMOSTRA

CÁLCULOS MAIS COMPLEXOS INCLUEM DADOS SOBRE INTERVALO DE CONFIANÇA:

n= Z2α . p (1-p) , ONDE:

E2

p É A PROPORÇÃO DO ATRIBUTO NA POPULAÇÃO, CASO DESCONHECIDO p=0,50

AMOSTRA

Zα É O VALOR DE Z NO INTERVALO DE CONFIANÇA α PRETENDIDO.

E0 ERRO AMOSTRAL TOLERÁVEL

AMOSTRA

n= N . n0

N + n0

Onde n0 é a primeira aproximação para amostra

AMOSTRA

O TAMANHO DA AMOSTRA depende do número de análises, mas independe do tamanho do lote, visto que a representatividade está mais relacionada com a QUALIDADE do que com a quantidade amostral.

Aspectos que definem a qualidade da amostra: coleta (condições, prateleiras, equipamentos, etc.), amostragem (condições assépticas, temperatura, transporte, acondicionamento, etc.)

AMOSTRA

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: DIVERSAS TÉCNICAS PREPARATIVAS FINALIDADE É RECUPERAR O ANALITO

DA MATRIZ NUMA ESCALA POSSÍVEL DE ANALISAR

REALIZADA QUASE SEMPRE MANUALMENTE – PONTO CRÍTICO DA ANÁLISE

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PONTO CRÍTICO – EXATIDÃO E PRECISÃO DEPENDENTES DE PROCEDIMENTOS DE PREPARAÇÃO

MAIOR ESFORÇO POR PARTE DO OPERADOR.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS:

PROCEDIMENTO RÁPIDO COM POUCAS ETAPAS, CAPAZ DE PRODUZIR RECUPERAÇÕES QUANTITATIVAS E REPRODUTIVAS DO ANALITO E PREFERENCIALMENTE QUE APRESENTE A POSSIBILIDADE DE AUTOMAÇÃO.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS:

PROCEDIMENTO RÁPIDO COM POUCAS ETAPAS, CAPAZ DE PRODUZIR RECUPERAÇÕES QUANTITATIVAS E REPRODUTIVAS DO ANALITO E PREFERENCIALMENTE QUE APRESENTE A POSSIBILIDADE DE AUTOMAÇÃO.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

ALGUNS ANALITOS NÃO REQUEREM TRATAMENTOS PRÉVIOS – SÃO ANALISADOS DIRETAMENTE NO EQUIPAMENTO ANALÍTICO (CROMATOGRAFIA GASOSA).

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LIQUÍDO (LLE):DISTRIBUIÇÃO DO ANALÍTO ENTRE DOIS

LÍQUIDOS IMÍSCIVEIS EM FUNÇÃO DE UM COEFICIENTE DE PARTIÇÃO.

BOA REPRODUTITIBLIDADE, FÁCIL MANUSEIO

COMPOSTOS POUCO VOLÁTEIS SOLVENTES PUROS PRODUZ GRANDE QUANTIDADE DE

RESÍDUOS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE)

ADSORÇÃO SELETIVA DO ANALITO EM MATERIAIS SÓLIDOS E POSTERIOR DESSORÇÃO COM SOLVENTES. SEGUE OS MECANISMOS DE CROMATOGRAFIA EM COLUNA CLÁSSICA.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE) GRANDE DISPONIBILIDADE MATERIAIS

ADORVENTES BAIXO CONSUMO DE SOLVENTES ALTAS RECUPERAÇÕES TÉCNICA MAIS CARA E MAIS

COMPLICADA QUANDO REALIZADA MANUALMENTE DEVIDO AO USO DE CARTUCHOS E DISCOS.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

DISTRIBUIÇÃO DO ANALÍTO ENTRE DUAS FASES IMISCÍVEIS ONDE A FASE EXTRATORA É UM POLÍMERO QUE REVESTE UMA FIBRA DE SÍLICA.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

TÉCNICA VERSÁTIL BAIXO CONSUMO DE SOLVENTE POUCA QUANTIDADE DE AMOSTRA FIBRAS DE EXTRAÇÃO REAPROVEITÁVEIS POUCO MATERIAL DE EXTRAÇÃO

DISPONÍVEL LIMITES ALTOS DE QUANTIFICAÇÃO

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

EXTRAÇÃO POR FLUIDO SUPERCRÍTICO

SOLUBILIZAÇÃO DO ANALÍTO POR UM FLUIDO NO ESTADO SUPERCRÍTICO QUE DEPOIS É COLETADO EM UM LÍQUIDO OU ADSORVENTE.

AMOSTRAS SÓLIDAS, SEMI-SÓLIDAS OU LÍQUIDAS

ANALITO PRECISA SER SOLÚVEL NO FLUIDO SUPERCRÍTICO

NÃO NECESSITA DE SOLVENTE ORGÂNICOS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

Esquema dos principais componentes do sistema SFE "home-made". 1. Cilindro de CO2; 2. Banho de gelo; 3. Bomba de circulação; 4. Bomba de HPLC; 5. Câmara de pré-mistura; 6. Válvula; 7. Forno do GC; 8. Cela de extração; 9. Restritor; 10. Tubo

de coleta e 11. Banho de gelo.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

EXTRAÇÃO POR MENBRANA PERMEAÇÃO SELETIVA DO ANALITO ATRAVÉS

E UMA MENBRANA QUE SEPARA DUAS FASES LÍQUIDAS.

EFICIENTE NA SEPARAÇÃO DE FÁRMACOS DE PROTEÍNAS

MENOR CAPACIDADE DE SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO DO ANALITO

SEPARAÇÃO MAIS DEMORADA

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PRECIPITAÇÃO PROTÉICAADIÇÃO DE SAIS E SOLVENTES ORGÂNICOS

QUE COMPETEM COM AS PROTEÍNAS PELA ÁGUA DISPONÍVEL.

TÉCNICA MUITO SIMPLES BAIXO CUSTO POUCO EFICIENTE NA RETIRADA DE

INTERFERENTES BAIXA REPRODUTIBILIDADE PERDA DO ANALITO

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS