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RESUMO Objetivo: avaliar a superfície de diferentes sistemas de implantes por meio de análises físico-químicas em relação aos elementos químicos presentes, comparando com a normatização F67 ASTM. Material e métodos: foram utilizados 16 implantes de oito sistemas diferentes, sendo dois implantes de cada sistema, os quais foram preparados para a análise de MEV (microscopia eletrônica de varredura) e EDS (espectroscopia por energia dispersiva). Foram apresentadas as imagens e análises qualitativas apenas para elementos químicos positivos nas duas amostras de uma mesma marca. Resultados: as análises de EDS mostraram picos de alumínio em dez dos 16 implantes, enquanto a análise por MEV mostrou o imbricamento de grãos de alumínio nessas mesmas amostras. Conclusão: as limitações deste trabalho não permitem dizer em que fase da confecção dos implantes o elemento químico alumínio se tornou aderido, tampouco se as concentrações ainda não vistas aqui seriam nocivas ao organismo. Amostras maiores precisam ser periodicamente investigadas. Palavras-chave – Implantes dentários; Tratamento de superfície; Alumínio; Jateamento; Pureza. 1 Cirurgião-dentista e especialista em Implantodontia – Faculdade de Odontologia da Uerj; Mestre em Clínica Odontológica – Faculdade de Odontologia da UFF. 2 Cirurgião-dentista e especialista em Implantodontia – Faculdade de Odontologia da PUC/RS; Mestre em Engenharia de Biomateriais – Faculdade de Engenharia e Tecnologia de Materiais da PUC/RS. Recebido em out/2017 Aprovado em jan/2018 ABSTRACT Objective: to evaluate the surface of different implant systems by physico-chemical analysis in relation to the chemical elements present in comparison with the International Standards Worldwide Organi- zation (ASTM) F67 standardization. Materials and methods: sixteen implants of 8 different brands were used, which were prepared for SEM (scanning electron microscopy) and EDS analyses (dispersive energy spectroscopy). Images and qualitative analyses were presented only for positive chemical elements in the two samples of the same manufacturer. Results: EDS analysis showed aluminum peaks in 10 of the 16 implants, while SEM analysis showed the inclusion of aluminum grains in these same samples. Conclusion: due to the inherent limitations of this investigation, it was not possible to conclude at which step of implant development the chemical element aluminum became adhered to the samples or whether their concentractions presented here are harmful to the organism. Larger samples still need to be investigated. Key words – Implants; Surfaces; Aluminium; Blasting; Purity. ANÁLISE MICROSCÓPICA QUALITATIVA DE TRATAMENTOS DE SUPERFÍCIE DE OITO SISTEMAS DE IMPLANTES DENTÁRIOS: JATEADOS VERSUS NÃO JATEADOS Qualitative microscopic analysis of eight different dental implant systems: blasted vs non-blasted surfaces Nilton Penha 1 , Marcel Ferreira Kunrath 2 Penha N | Kunrath MF INPerio 2018;3(4):700-9 700

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RESUMO

Objetivo: avaliar a superfície de diferentes sistemas de implantes por

meio de análises físico-químicas em relação aos elementos químicos

presentes, comparando com a normatização F67 ASTM. Material e

métodos: foram utilizados 16 implantes de oito sistemas diferentes,

sendo dois implantes de cada sistema, os quais foram preparados

para a análise de MEV (microscopia eletrônica de varredura) e EDS

(espectroscopia por energia dispersiva). Foram apresentadas as

imagens e análises qualitativas apenas para elementos químicos

positivos nas duas amostras de uma mesma marca. Resultados: as

análises de EDS mostraram picos de alumínio em dez dos 16 implantes,

enquanto a análise por MEV mostrou o imbricamento de grãos de

alumínio nessas mesmas amostras. Conclusão: as limitações deste

trabalho não permitem dizer em que fase da confecção dos implantes

o elemento químico alumínio se tornou aderido, tampouco se as

concentrações ainda não vistas aqui seriam nocivas ao organismo.

Amostras maiores precisam ser periodicamente investigadas.

Palavras-chave – Implantes dentários; Tratamento de superfície;

Alumínio; Jateamento; Pureza.

1Cirurgião-dentista e especialista em Implantodontia – Faculdade de Odontologia da Uerj; Mestre em Clínica Odontológica – Faculdade de Odontologia da UFF.2Cirurgião-dentista e especialista em Implantodontia – Faculdade de Odontologia da PUC/RS; Mestre em Engenharia de Biomateriais – Faculdade de Engenharia e Tecnologia de Materiais da PUC/RS.

Recebido em out/2017Aprovado em jan/2018

ABSTRACT

Objective: to evaluate the surface of different implant systems by

physico-chemical analysis in relation to the chemical elements present

in comparison with the International Standards Worldwide Organi-

zation (ASTM) F67 standardization. Materials and methods: sixteen

implants of 8 different brands were used, which were prepared for

SEM (scanning electron microscopy) and EDS analyses (dispersive

energy spectroscopy). Images and qualitative analyses were presented

only for positive chemical elements in the two samples of the same

manufacturer. Results: EDS analysis showed aluminum peaks in 10 of

the 16 implants, while SEM analysis showed the inclusion of aluminum

grains in these same samples. Conclusion: due to the inherent limitations

of this investigation, it was not possible to conclude at which step of

implant development the chemical element aluminum became adhered

to the samples or whether their concentractions presented here are

harmful to the organism. Larger samples still need to be investigated.

Key words – Implants; Surfaces; Aluminium; Blasting; Purity.

ANÁLISE MICROSCÓPICA QUALITATIVA DE TRATAMENTOS

DE SUPERFÍCIE DE OITO SISTEMAS DE IMPLANTES

DENTÁRIOS: JATEADOS VERSUS NÃO JATEADOS

Qualitative microscopic analysis of eight different dental implant

systems: blasted vs non-blasted surfaces

Nilton Penha1, Marcel Ferreira Kunrath2

Penha N | Kunrath MF

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Existem no mercado diferentes tipos de

implantes, podendo ser de titânio puro, em

diferentes graus ou em ligas que agregam titânio

a outros elementos. Além disso, cada sistema tem

seu tratamento de superfície. Todas as fases do

processo de fabricação podem infl uenciar nos

resíduos pontuais, contaminantes sistemáticos

e processos que podem se corromper em uma

linha de produção1-2. Os fabricantes utilizam

tratamentos como: superfícies usinadas,

jateadas, anodizadas, tratadas com laser, com

apenas ataque ácido e tratadas com spray de

plasma3.

INTRODUÇÃO

Existem no mercado diferentes tipos de implantes,

podendo ser de titânio puro, em diferentes graus ou em ligas

que agregam titânio a outros elementos. Além disso, cada

sistema tem seu tratamento de superfície. Todas as fases

do processo de fabricação podem in( uenciar nos resíduos

pontuais, contaminantes sistemáticos e processos que podem

se corromper em uma linha de produção1-2. Os fabricantes

utilizam tratamentos como: superfícies usinadas, jateadas,

anodizadas, tratadas com laser, com apenas ataque ácido e

tratadas com spray de plasma3. Muitas empresas mesclam

esses tratamentos, como no caso do SLA (sandblasted and

acid-etched). Além disso, existem segredos industriais, como

variações dos tamanhos dos grânulos, pressão aplicada, tempo

de ataque, temperatura, umidade relativa do ar, limpeza

do processo, pureza de todos os líquidos e equipamentos

empregados. Deve-se levar em consideração também a

matéria-prima, pois existem diferentes minerais dos quais

são extraídos o titânio, além do processo pelo qual ele é

extraído e transformado em barras para a usinagem de

implantes dentários. Depois disso, passa-se pela estocagem

e transporte dessas barras4.

O titânio para a comercialização de implantes dentários

pode ser puro ou em forma de ligas, podendo ter alumínio e

vanádio ou zircônio, largamente utilizados para a fabricação

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de implantes dentários, com signi7 cante taxa de sucesso5.

A ASTM F67 classi7 ca o titânio puro com diferentes graus de

pureza, sendo que o grau I tem a mais alta pureza, devido

ao seu baixo teor de oxigênio e ferro, e o grau IV o maior

percentual de oxigênio e ferro, porém o mais resistente

mecanicamente dentre esses quatro graus de titânio puro.

O grau V é uma liga de titânio com 4% de alumínio e

6% de vanádio (Ti-4Al-6V), e a liga Roxolid é uma liga com

85% de titânio e 15% de zircônio6. Cada um desses titânios,

em liga ou não, apresenta diferentes resistências mecânicas.

Depois da escolha das barras de titânio, a empresa as trans-

forma em implantes. Eles variam de tamanho, forma, tipo

de conexão, plataforma, se possuem ou não roscas, qual a

medida, espaçamento entre elas e se apresentam corte ou

não. Essas etapas necessitam de muito controle de qualidade,

pois falhas nessa produção podem gerar contaminantes ou

até falhas de resistência físico-química1-2,7.

As reações biológicas acontecem pela interação do íon

liberado com uma molécula do hospedeiro, sendo a compo-

sição da liga de fundamental importância. Reações tóxicas

causam danos severos e morte celular8-10. A toxicidade das

ligas depende da fabricação e pré-tratamento do material, da

condição da superfície, da composição das fases e da técnica

de fabricação. A alergia pode ser causada como uma reação

adversa a metais como níquel, ouro, paládio, cobalto e outros.

O alumínio merece especial atenção, devido ao jateamento

do tratamento de superfície ser anunciado pelas indústrias

como algo positivo2-3,11.

O alumínio é um elemento que a literatura de7 ne como

neurotóxico, neF otóxico e ligado à osteomalacia, ao passo

que a toxicidade depende do tempo de resposta, podendo

ser aguda, subcrônica e crônica em relação à severidade,

podendo ser leve, moderada ou severa segundo a graduação,

e podendo ser local ou sistêmica, ambas com seus graus de

cronicidade ou agudicidade, passando até por mecanismos

desconhecidos, imediatos e retardados12-13.

O objetivo deste trabalho foi analisar a superfície

de diferentes sistemas de implantes por meio de análise

físico-química de dez implantes dentários, sendo duas marcas

nacionais e três importadas. Entende-se como sistema de

implantes as diferentes escolhas dentro do processo industrial,

cuja 7 nalidade é a comercialização de implantes por vincu-

lação a uma marca. Também teve como objetivo veri7 car a

presença de elementos químicos fora dos padrões de registro

das normas internacionais da ASTM nos implantes de titânio

e comparar os tratamentos de superfície.

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MATERIAL E MÉTODOS

Amostras

Foram escolhidas oito marcas comerciais de implantes:

Straumann (STM), Ankylos (AKL), Implacil De Bortoli (ICB),

Neodent (NDT) e TitaniumFix (TFX), por serem superfícies

que mesclam ataque ácido e jateamento; Nobel Biocare

(NBC), por usar tratamento com anodização; DenR ix (DTX),

por tratar apenas com triplo ataque ácido; e Baumer (IBM),

por fazer uso do tratamento a laser. As especi7 cações dos

produtos estão referenciadas no Quadro 1.

Foram utilizadas duas amostras de cada sistema, sendo

um implante de cada lote, pela possibilidade de variação de

matéria-prima, variação do processo de fabricação do implante

e variação de controle de qualidade (limpeza, usinagem e

pureza) em cada lote, todos eles registrados como titânio

puro grau II e IV, norma ASTM F67 – menos a marca STM, que

relata utilizar a liga Roxolid (85% de titânio e 15% de zircônio).

Análise por MEV (microscopia eletrônica de varredura)

As amostras foram retiradas da embalagem com pinça

de titânio puro e capturadas dentro da área de conexão,

viradas para análise da parte que não foi pega com a pinça,

colocadas em 7 ta adesiva dupla face e posicionadas em

método patenteado (INPI: BR 10 2017 000197 0). Todas as

análises foram realizadas pelo mesmo pro7 ssional.

Após o preparo inicial, as amostras foram analisadas nos

microscópios eletrônicos de varredura FEI Quanta 250 e Jeol

JSM 6390 LV, com o parâmetro 15 Kv em diferentes magni7 -

cações, variando de 15x a 40x em menores aumentos, e de

1.500x até 2.000x em maiores aumentos.

Análise por EDS (espectroscopia por energia dispersiva)

Com a presença de elementos em escala de cinza

variada, a EDS foi aplicada, sendo que na norma ASTM F67

são considerados apenas os elementos nitrogênio, carbono,

hidrogênio, ferro, oxigênio e titânio. Todos os implantes foram

analisados em toda a sua estrutura, cabeça, corpo, roscas

internas, externas e ápice. Foram apresentadas neste artigo

as imagens e análises qualitativas apenas para elementos

químicos que se apresentaram nas duas amostras de uma

mesma marca, em ambos os aparelhos, de modo a sugerir

a sistematização do processo. Considerou-se contaminação

qualquer elemento químico presente, fora os normatizados

pela ASTM F67 e com exceção para STM, onde se considerou

a inclusão do zircônio no EDS, por sua liga apresentar 15%

desse elemento na matéria-prima, e da NBC, com a inclusão

do fósforo no EDS por sua superfície ter um tratamento

diferenciado.

QUADRO 1 – IMPLANTES USADOS NESTE ESTUDO (N=2 PARA CADA MARCA)

Marca Dimensões Lotes

STM4,1 mm x 12 mm – conexão interna4,1 mm x 10 mm – conexão interna

HV935KN523

AKL3,5 mm x 9,5 mm – cone-morse4,5 mm x 11 mm – cone-morse

B160010812B160007544

ICB3,5 mm x 9 mm – conexão hexágono externo3,5 mm x 7 mm – conexão hexágono interno

60525316050292

NDT3,5 mm x 10 mm – conexão hexágono externo

3,5 x 10 mm – conexão hexágono externo800176035800209005

TFX3,75 mm x 10 mm – conexão hexágono externo3,75 mm x 10 mm – conexão hexágono externo

012316008316

NBC5 mm x 11,5 mm – conexão interna5 mm x 13 mm – conexão interna

491783456901

DTX3,75 mm x 10 mm – cone-morse

3,75 mm x 11,5 mm – cone-morse37312744

IBM4 mm x 8,5 mm – conexão hexágono externo3,5 mm x 10 mm – conexão hexágono externo

004259356004276006

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RESULTADOS

Na Tabela 1, podemos veri7 car a normatização F67 da

ASTM (International Standards Worldwide Organization) e os

elementos permitidos nos diferentes graus de pureza do titânio.

As Figuras 1 mostram o posicionamento dos implantes para

análise em um dos microscópios. As Figuras 2 apresentam os

resultados obtidos com microscopia eletrônica de varredura

no implante da marca STM. Na Figura 2A, o implante aparece

com o montador, o qual não foi retirado para a análise.

TABELA 1 – NORMA F67 DA ASTM COM OS ELEMENTOS QUÍMICOS E QUANTIDADE MÁXIMA

Normas

ASTM F67 – Titânio puro grau I

Elemento químico Nitrogênio (máx.) Carbono (máx.) Hidrogênio (máx.) Ferro (máx.) Oxigênio (máx.) Titânio

Percentual máximo permitido (%) 0,03 0,08 0,015 0,2 0,18 Bal.

ASTM F67 – Titânio puro grau II

Elemento químico Nitrogênio (máx.) Carbono (máx.) Hidrogênio (máx.) Ferro (máx.) Oxigênio (máx.) Titânio

Percentual máximo permitido (%) 0,03 0,08 0,015 0,3 0,25 Bal.

ASTM F67 – Titânio puro grau III

Elemento químico Nitrogênio (máx.) Carbono (máx.) Hidrogênio (máx.) Ferro (máx.) Oxigênio (máx.) Titânio

Percentual máximo permitido (%) 0,05 0,08 0,015 0,3 0,35 Bal.

ASTM F67 – Titânio puro grau IV

Elemento químico Nitrogênio (máx.) Carbono (máx.) Hidrogênio (máx.) Ferro (máx.) Oxigênio (máx.) Titânio

Percentual máximo permitido (%) 0,03 0,08 0,015 0,5 0,4 Bal.

Figuras 1 – Posicionamento

das amostras (STM e NBC).

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Figuras 2 – Corpo e cabeça do implante STM. A e B. Aumento de 49x no MEV, imbricamento do grão de Al em maior aumento.

C e D. Aumento de 1.900x no MEV.

Nas Figuras 2A e 2B são apresentados cabeça e corpo do

implante, sendo possível notar pequenos grãos de óxido de

alumínio de coloração mais clara cobrindo algumas regiões.

Nas Figuras 2C e 2D ressalta-se o tamanho médio de cada

grão de óxido de alumínio imbricados mecanicamente (75,12

micrômetros verticalmente x 45,39 micrômetros horizontal-

mente). A Figura 3A apresenta o corpo do implante AKL, e a

Figura 3B mostra sua superfície. No implante STM, a Figura 4A

ressalta o imbricamento mecânico, e a análise qualitativa por

EDS mostra apenas os elementos oxigênio e alumínio na área

em cruz vermelha analisada. No implante AKL, a Figura 4B

ressalta o pico de alumínio na análise por EDS desse implante,

além de carbono, nitrogênio, oxigênio e titânio. Na Figura 5A,

é possível ver todo o implante da NBC e, à direita dela, os

elementos presentes na superfície na análise qualitativa por

EDS – destaque para o pico de fósforo, pela sua superfície

modi7 cada. A Figura 5B mostra o implante da marca DTX e, à

direita, os elementos presentes em sua superfície, em análise

por EDS, na qual não é possível notar o pico de alumínio.

A Figura 5C mostra o implante da marca IBM e, à direita, sua

análise qualitativa por EDS, na qual também não é possível

notar o pico de alumínio. As Figuras 6A a C apresentam mais

três análises de MEV e EDS, demonstrando picos de alumínio

em suas superfícies em variadas porcentagens.

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Figuras 3 – A. Implante AKL por MEV, aumento de 66x. B. Maior aumento (1.600x) na superfície do implante NBC.

Figuras 4 – A. Análise de EDS implante STM focalizado no grão de Al, imagem com aumento de 1.600x. B. Análise de EDS implante AKL

mostrando pico de Al, imagem com aumento de 1.500x.

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Figuras 5 – A. Implante NBC (aumento de 27x) e sua respectiva análise de EDS (aumento de 1.500x). B. Implante DTX

(aumento de 15x) e sua respectiva análise de EDS (aumento de 1.500x). C. Implante IBM (aumento de 34x) e sua

respectiva análise de EDS (aumento de 1.500x).

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Figuras 6 – A. Implante ICB (aumento de 28x) e sua respectiva análise de EDS (aumento de 1.500x). B. Implante

TFX (aumento de 28x) e sua respectiva análise de EDS (aumento de 1.500x). C. Implante NDT (aumento de 29x)

e sua respectiva análise de EDS (aumento de 1.500x).

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DISCUSSÃO

Uma vez que o titânio é extraído de diferentes reservas

de minerais4, podendo estes ser de purezas diferentes com

relação ao óxido de titânio (TiO2), através de diferentes

processos e até diferentes usinas, é possível que o titânio

possa ser “contaminado” ou “corrompido” em alguma fase

dessa cadeia, podendo ser desde a extração até a confecção

do implante em si. Dessa forma, o tipo de titânio depende

do tipo de mineral, do processo de obtenção e até da usina

e aparelhagem que é usada nesse processo. Para especi7 car

em qual momento da cadeia pode ocorrer uma contaminação,

é necessário analisar as rochas antes e após a extração, as

barras de implantes antes da sua preparação4, o implante em

cada fase preparatória e como produto 7 nal.

O presente estudo trouxe uma análise crítica da etapa

7 nal desses implantes, no seu modelo comercial anterior ao

uso clínico. A variação das marcas e tratamentos de super-

fícies dos implantes utilizados teve o objetivo de mostrar a

diversi7 cação de opções que temos no mercado atual para

escolher um implante e seu tratamento de superfície14-15.

As análises por MEV mostraram diferentes graus de superfícies

em termos de estrutura físico-química e topogra7 a.

Dos 16 implantes analisados, em dez foram encontrados

grânulos do elemento químico Al (alumínio) em sua superfície,

nos quais foram utilizados tratamento de jateamento em sua

superfície, o que sugere um possível método de risco para

contaminação de superfície. Além disso, outro estudo que

investigou 120 implantes de diferentes marcas evidenciou

contaminações por Ni (níquel) e Al (alumínio) em algumas

superfícies, sugerindo contaminação no tratamento de

superfície16, assim como os achados aqui relatados.

O alumínio, por sua vez, possui propriedades que, com

algum percentual elevado em locais do corpo humano,

apresentam reações citotóxicas que podem gerar problemas

clínicos nos humanos12-13,17-18. Entretanto, alguns trabalhos

mostram que um pequeno percentual do metal, quando

submetido a testes de citotoxidade, não mostram acome-

timento celular extenso a ponto de serem considerados

tóxicos19-20.

A análise por EDS (espectroscopia por energia dispersiva)

identifica a presença de elementos químicos e não os

quanti7 ca. Por essa razão, o presente artigo se propôs a

realizar uma análise somente qualitativa dos elementos

químicos presentes nas superfícies das amostras, mostrando

a necessidade de maiores trabalhos em sequência com a

quanti7 cação desse metal na superfície e posterior análise

de citotoxidade.

As contaminações no titânio ou ligas de implantes são

situações inaceitáveis em nosso meio clínico, principal-

mente em materiais que estão à disposição no mercado.

O controle de qualidade deve ser rígido em todas as fases da

confecção de um implante, até a distribuição comercial. Com

as limitações deste estudo, não é possível con7 rmar em qual

fase da confecção dos implantes foi aderido o alumínio, mas

a pesquisa sugere que existem riscos em superfícies jateadas,

possibilitando análises desse tratamento em trabalhos futuros.

CONCLUSÃO

As limitações deste trabalho não permitem dizer em

qual fase da confecção dos implantes o elemento químico

alumínio se tornou aderido, ou se as concentrações vistas

aqui seriam nocivas ao organismo. Amostras maiores precisam

ser periodicamente investigadas.

Nota de esclarecimentoNós, os autores deste trabalho, não recebemos apoio 7 nanceiro para pesquisa dado por organizações que possam ter ganho ou perda com a publicação deste trabalho. Nós, ou os membros de nossas famílias, não recebemos honorários de consultoria ou fomos pagos como avaliadores por organizações que possam ter ganho ou perda com a publicação deste trabalho, não possuímos ações ou investimentos em organizações que também possam ter ganho ou perda com a publicação deste trabalho. Não recebemos honorários de apresentações vindos de organizações que com 7 ns lucrativos possam ter ganho ou perda com a publicação deste trabalho, não estamos empregados pela entidade comercial que patrocinou o estudo e também não possuímos patentes ou royalties, nem trabalhamos como testemunha especializada, ou realizamos atividades para uma entidade com interesse 7 nanceiro nesta área.�

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[email protected]

www.implante.institute

Dr. Nilton Penha

Endereço para Correspondência:

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Pacientes maxilectomizados: o que é importante com o passar dos anos? Pág. 683

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