Relatorio Iodometria
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ALINE FELTRIN FOGUEL / RA:63488MARIELLE SEELIG CALDERINI / RA:63409
MICTIELHE FERNANDA ARISTAQUE / RA:63546
Aula prática de Química Analítica
Iodometria
ARARAS/SPOUTUBRO/2010
1
INTRODUÇÃO
Os métodos volumétricos que envolvem a oxidação de íons iodeto
(iodometria) ou a redução de iodo (iodimetria), são baseados na semi-reação:
I2 + 2e- => 2I- E° = 0,535 volt
As substâncias que possuem potenciais de redução menores que o do sistema
I2/I- são oxidados pelo iodo, e portanto podem ser titulados com uma solução
padrão desta substância (Iodimetria). Por outro lado, os íons iodeto exercem
uma ação redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formação de
quantidade equivalente de iodo. O iodo liberado é então titulado com uma
solução padrão de tiossulfato de sódio (iodometria) (BACCAN, et al. p.247).
Dois métodos iodométricos são frequentemente utilizados, método direto
e o método indireto. O método direto faz uso de uma solução padrão de iodo
(I2), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de
potássio (KI). Neste método, o iodo é usado diretamente na titulação como
oxidante. O método indireto consiste na dosagem de espécies oxidante pela
adição de um excesso de iodeto (I-). O iodeto é oxidado a iodo e
posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio
(Na2S2O3). O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que
em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta
cor é devida à adsorção de íons triiodeto (I3-) pelas macromoléculas do amido.
Com isso, ao se adicionar iodeto de potássio (KI) à solução, poderemos dosar
o iodo liberado com solução padronizada de tiossulfato de sódio (Na2S2O7),
usando goma de amido como indicador (VOGEL, et al. p. 314-316).
Uma aplicação importante do método iodométrico é a determinação do
conteúdo ácido de soluções.
IO- + 5I- => 3I2 + 3H2O
A reação processa-se muito rapidamente e é quantitativa. Se um excesso de
iodato e iodeto de potássio é adicionada a uma solução diluída de ácido
clorídrico ou qualquer outro acido forte, os íons hidrogênio produzem uma
quantidade equivalente de iodo, que pode ser titulada com tiossulfato. Este
método é adequado na titulação de muitas soluções diluídas de ácidos fortes,
porque uma brusca mudança de cor é obtida no ponto final (BACCAN, et al.
p.248)
2
O hipoclorito de sódio é caracterizado por ser um líquido de cor amarelo
pálida esverdeada com odor de cloro, sendo susceptível à luz e deterioriza
gradualmente. Deve ser acondicionado em recipiente opaco.(FARMACOPÉIA
BRASILEIRA, p. 1138)
O iodeto de potássio são cristais hexaédricos transparentes e incolores
ou um pouco opacos e brancos, ou pó granulado branco. É ligeiramente
higroscópico; sendo muito solúvel em água e mais ainda em água fervente;
facilmente solúvel em glicerol; solúvel em álcool. Tem propriedades antifúngica,
expectorante e é fonte de iodo. Deve ser conservado em recipientes bem
fechados.(FARMACOPÉIA BRASILEIRA, p. 530)
O tiossulfato de sódio é o titulante praticamente universal do triiodeto. As
soluções de tiossulfato devem ser armazenadas no escuro (HARRIS, p. 375).
Tiossulfato de sódio é um pó cristalino ou cristais incolores, ligeiramente
eflorescentes, muito solúvel em água e praticamente insolúvel em álcool.
(FARMACOPÉIA BRASILEIRA, p. 1123)
3
OBJETIVOS
Exemplificar a técnica volumétrica, através da quantificação de cloro
ativo em amostras de hipoclorito de sódio
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MATERIAIS E MÉTODOS
- Hipoclorito de sódio
- Iodeto de potássio 10%
- Ácido Acético 1:3
- Tiossulfato de sódio 0,1N
- Solução de amido 1%
- Água destilada
- Pipeta graduada 5mL
- Pipeta volumétrica 10mL ; 20mL
- Balão volumétrico de 100 mL
- Pêra
- Suporte universal
- Garra metálica
- Pipeta pasteur
- Becker 100mL
- Erlenmeyer
- Bureta
- Bastão de vidro
MÉTODO
Pipetou-se 10 ml de hipoclorito de sódio com pipeta com auxílio da pêra.
Transferiu-se o volume para balão volumétrico de 100 mL. Pipetou-se 5 mL da
solução e transferiu-se para o erlenmeyer.
Adicionou-se 10 mL da solução de iodeto de potássio e 20 mL de ácido
acético. Adicionou-se tiossulfato de sódio 0,1N na bureta e titulou-se a solução.
Após obter coloração amarelo claro, adicionou-se 10 gotas de amido 1% e
titulou-se até desaparecer a coloração azul obtida ao adicionar amido.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela 1: Valores de Tiossulfato de Sódio e desvio
Grupos Média Desvio
1
2
3
4
5
6
M1 = 16,4
M2 = 16,5
M3 = 16,93
M4 = 16,9
M5 = 17,12
M6 = 16,33
δ 1 = M - M1 = 16,69-16,4 = |0,29| = 0,29
δ 2 = M - M2 = 16,69 – 16,5 = |0,19| = 0,19
δ 3 = M - M3 = 16,69 – 16,93 = |-0,24| = 0,24
δ 4 = M - M4 = 16,69 – 16,9 = |-0,21| = 0,21
δ 5 = M - M5 = 16,69 – 17,12 = |-0,43| = 0,43
δ 6 = M - M6 = 16,69- 16,33 = |0,36| = 0,36
A tabela 1 aponta a média do volume de tiossulfato de sódio em mL gasto por cada grupo na titulação, e o desvio.
Cálculos:
Média dos Grupos:
6
Média da Classe:
Porcentagem de NaClO:
VG = Volume de Tiossulfato de Sódio em mL = 16,9mL
t = Tomada de ensaio (Volume da Amostra = 5mL)
d = densidade em g/l = 1,22
Desvio Médio
Segundo Harris (2008), o amido é utilizado como indicador para o iodo,
ampliando o limite de detecção de aproximadamente 10 vezes. A primeira gota
de I3-, após o ponto de equivalência, fez a cor da solução mudar para azul
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escuro. A análise iodométrica foi completada titulando-se o I3- liberado com
uma solução padrão de tiossulfato. A média do volume gasto pela classe de
tiossulfato foi 16,69mL.
Para Baccan (2001), os agentes oxidantes fortes como bromato,
hipoclorito, oxidam quantitativamente tiossulfato. Outros agentes oxidantes,
como por exemplo, permanganato de potássio, dicromato de potássio e sulfato
cérico, provocam oxidação incompleta a sulfato. Por esta razão um excesso de
iodeto foi adicionado na determinação destas substâncias, no caso utilizou-se
amostras de hipoclorito.
Os métodos envolvendo iodo são bastante utilizados. Por exemplo, pode
ser utilizado na análise de uma amostra de água oxigenada, (BACCAN, et al.
p.252) e para determinações de iodo na vitamina C (HARRIS, p.378).
Através da fórmula, obtivemos 10,3% de cloro ativo na amostra de
hipoclorito de sódio analisada.
Segundo Baccan, a solução de iodeto é facilmente oxidada pelo ar e
ocorre perda de iodo por volatização, a titulação deve começar imediatamente
após ter adicionado a solução de iodeto de potássio. Provavelmente, obtivemos
um valor de desvio médio relativamente alto: 28,67% devido à demora do início
da titulação, uma vez que a mesma deve começar imediatamente após a
adição de iodeto de potássio.
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CONCLUSÃO
Através do experimento realizado, pode-se concluir que a iodometria é
um método eficaz em diversas determinações, inclusive na quantificação de
cloro ativo em amostras de hipoclorito de sódio. Tal determinação foi realizada
através de um método indireto, que leva em conta os íons de iodo em excesso.
Apresar do desvio padrão não ter sido grande, é necessário melhorá-lo.
Como a solução de iodeto é facilmente oxidada pelo ar e ocorre perda de iodo
por volatização, a titulação deve começar imediatamente após ter adicionado a
solução de iodeto de potássio.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Livros:
BACCAN, et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3.ed. São Paulo: Edgard Bluncher e Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. p. 234;235;247 – 252.
VOGEL, et al. Análise Química Quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. p. 314 – 316.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. 361; 375; 378.
FARMACOPÉIA Brasileira. 4.ed. São Paulo: Atheneu, 2002. p. 530; 1123; 1138.
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