UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS

Bromatologia Básica

Análise de Minerais

Grupo:

Flavia Rivero nºUSP: 8580451

Jéssica Levy nºUSP: 8630279

Karoline de Oliveira nºUSP: 8609890

Wagner Valero nºUSP: 8580465

Agenda:

- Minerais

- Análise

- Cuidados

- Amostra Padrão

- Interferências

- Controle de Qualidade

- Métodos

- Considerações Finais

- Conclusão

Minerais

-Obtidos a partir da alimentação

-Desempenham funções metabólicas

- Dados insuficientes

Análise

-Ambiente limpo

-Manipulação utilizando luvas sem talco

-Material puro e inerte

-Instrumentos rigorosamente limpos

-Reagentes de alta pureza

- Monitoramento das etapas

Cuidados – Homogeneização

-Stomacher: evita contato direto da amostra com o equipamento

-

- Liquidificador caseiro: aumenta o risco de contaminação.

GRAFICO 2

SECAGEM VS LIOFILIZAÇÃO

- NÃO APRESENTAM PERDAS DE METAIS TÍPICOS NA, K, MG, CA, FE, CU E ZN

- SECAGEM: APRESENTA PERDA DE SE

- LIOFILIZAÇÃO: OCUPA UM TEMPO MAIOR

DISSOLUÇÃO DA AMOSTRA- CALCINAÇÃO

- VIA SECA: BAIXA QUANTIDADE DE REAGENTES.INSTRUMENTAL SIMPLESPERDA DE ELEMENTOS VOLÁTEIS E ATÉ METAIS.

- VIA ÚMIDA: SISTEMAS ABERTOS: GRANDES QUANTIDADES DE ÁCIDOS.SISTEMAS FECHADOS: REDUZEM TEMPO E QUANTIDADE DE ÁCIDOS UTILIZADA.

AMOSTRA PADRÃO

- AMOSTRA DE REFERÊNCIA

- MINERAL CONHECIDO

- QUANTIDADES CONHECIDAS

- CURVA DE CALIBRAÇÃO: CONCENTRAÇÕES CRESCENTES DE

UM MINERAL CONHECIDO. Y = SINAL X = MINERAL

INTERFERÊNCIAS

- INTERFERÊNCIA ADITIVA: UM DOS COMPONENTES DA MATRIZ INTERFERE NO SINAL DO MINERAL ANALISADO.

- INTERFERÊNCIA MULTIPLICATIVA: ALTERA A RESPOSTA DO MINERAL, DE FORMA PROPORCIONAL AO SINAL.

CONTROLE DE QUALIDADE

- COMPARAÇÃO COM OUTROS MÉTODOS

- MATERIAL DE REFERÊNCIA (AOAC)

ESPECTROFOTOMETRIA

- BASEADA NA CROMATOGRAFIA- CONVERSÃO DO MINERAL A UM COMPLEXO COLORIDO- RELAÇÃO ENTRE A ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO COM CRESCENTES QUANTIDADES DO MINERAL.

Vantagens Desvantagens

Instrumentação simples e de baixo custo

pH e estado de oxidação específicos

Fácil automatização Interferência de outros metais

FLUORIMETRIA

- COMPLEXOS ORGÂNICOS

- ABSORÇÃO E EMISSÃO DE LUZ.

- VANTAGENS: BARATO E SENSÍVEL. PODE SER UTILIZADO PARA MINERAIS SENSÍVEIS AO CALOR.

ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA (AAS)

- ATOMIZAÇÃO

- ABSORÇÃO E REFLEXÃO DE LUZ.

- VANTAGENS: SENSÍVEL PRECISO E ABRANGENTE.

ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM CHAMAS (FAAS)

ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA POR GERAÇÃO DE HIDRETOS (HGAAS)

- FORMAÇÃO DE HIDRETO- ATOMIZAÇÃO

- VANTAGENS:DIMINUI INTERFERÊNCIAS, PEQUENAS CONCENTRAÇÕES SÃO NECESSÁRIAS.

- DESVANTAGENS: REQUER UM ESTADO DE OXIDAÇÃO ESPECÍFICO

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA DE FORNO DE GRAFITE (GFAAS)

ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA DE PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTE (ICP – AES)

ESPECTROMETRÍA DE MASSA DE PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTE (ICP – MS)

GRÁFICO 6

GRÁFICO 7

VELOCIDADE DE MENSURA

ICP-MS: TODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS

ICP-AES (SIMULTÂNEA): TODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS

ICP-AES (SEQUENCIAL): 5-6 ELEMENTOS POR MINUTO

FAAS: 4 SEGUNDOS POR ELEMENTO

GFAAS: 2-3 MINUTOS POR ELEMENTO

HABILIDADE DO OPERÁRIO

- AAS É O MAIS FÁCIL DE OPERAR.

- ICP-AES: POSSUI DIFICULDADES DEVIDO AO SOFTWARE UTILIZADO.

- ICP – MS: REQUER UM PROFISSIONAL CAPACITADO.

CONCLUSÃO

Referências Bibliográficas:

http://www.thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Articles/articlesFile_18407.pdf

 Cap 7 - Review af methods of analysis inorganic constituent.pdf

 Cap 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento.pdf