Roteiro Experimental II 2010-1 Corrigido Novo

Cidade Universitária “Prof. José Aloísio de Campos”, s/n – Jd. Rosa ElzeCEP. 49.100-000 São Cristóvão/SE Fone: 0xx.79.2105.6650 Fax. 0xx.79.2105.6651

QUÍMICA EXPERIMENTAL II(106205)

ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS

APRESENTAÇÃO

A Química é uma ciência que está no centro de várias outras atividades

científicas e, portanto, como base para diversos cursos profissionalizantes,

como licenciaturas, bacharelados, engenharias etc.

A disciplina Química Experimental II atende a diversos cursos e,

conseqüentemente, deve ser vista como formadora para as atividades

laboratoriais, sobretudo para as técnicas analíticas tradicionais de volumetria e

gravimetria.

Como se trata de uma disciplina eminentemente prática, deve-se ter o cuidado

não só com as boas práticas de laboratório, como também com o registro dos

dados que são obtidos. É bom que o aluno tenha sempre presente que o erro

não deve ser colocado embaixo do tapete ou ser motivo de desestímulo,

inaptidão ou qualquer outra causa infundada. O erro deve ser valorizado como

crescimento. Esse é o momento de errar, porque o erro traz conhecimento.

INSTRUÇÕES GERAIS PARA A CONFECÇÃO DO RELATÓRIO

Um relatório bem preparado deve compreender as seguintes etapas:

TÍTULO: EXPERIMENTO 01

OBJETIVO:

PRÉ-LABORATÓRIO – FUNDAMENTAÇÃO TEORICA

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Materiais:

Reagentes:

Como Fazer:

RESULTADOS E DISCUSSÃO

CONCLUSÃO

BIBLIOGRAFIA

CALIBRAÇÃO DE PIPETA

1 - Lavar a pipeta a ser usada e verificar a sua limpeza.

2 - Tarar, numa balança analítica ou de prato externo, um frasco erlenmeyer limpo e dotado de rolha esmerilhada (50 ml) ou um pesa filtro.

3 - Encher a pipeta com água destilada que esteja à temperatura ambiente da sala de balanças, até acima do traço de aferição.

4 - Enxugar a pipeta externamente com papel absorvente para remover gotículas e deixar a água drenar até que o fundo do menisco esteja coincidente com o traço de aferição.

5 - Transferir a água para o erlenmeyer, deixando escoar livremente enquanto a pipeta é mantida em posição vertical e a ponta em contato com a parede do erlenmeyer. Ao cessar o escoamento, manter a ponta em contato com a parede durante 5 segundos para drenagem total da pipeta. O liquido remanescente na ponta é deixado lá, não soprar esta porção para fora.

6 - Tampar e medir o erlenmeyer com água.

7 - Após a pesagem anotar a temperatura da água usada para encher o erlenmeyer.

8 - Calcular o volume verdadeiro da pipeta, como no exemplo 1.

9 - Repetir toda a operação mais duas vezes e calcular o valor médio de três calibrações e a reprodutividade (a estimativa do desvio padrão, a estimativa do desvio padrão relativo e o intervalo de confiança). Calibrações feitas em duplicata devem concordar dentro de 0.005 mL.

Exemplo 1:Temperatura da água 26º C Massa do recipiente + água 24.678 gMassa do recipiente 14,713 g Massa aparente da água escoada 9,965 g Massa verdadeiro da água escoada (veja a) 9,975 g Volume verdadeiro da pipeta (veja b) 10,007 mL

a) A massa de ar deslocada pela água é: 9,965 mL x 0,0011g/mL = 0,011 g (com aproximação que a densidade da água é igual a unidade). A massa de ar deslocada pelas massas de aço inox usadas para medir a água é: (9,965 / 7,8) x 0,0011 = 0,0014 g.

M(verdadeiro) = M(aparente) + ( Mar/água - Mar/aço)A massa verdadeira da água escoada é 9,965 + 0,010 = 9,975 g.

b) O 26 ºC, 1 g de água ocupa 1,0032 mL (ver tabela de volume ocupado em várias temperaturas).

O volume verdadeiro de 9,975g de água a 26 ºC é, então:9,975 x 1,0032 = 10,007 ml.

TABELA 1 - Volume ocupado por um grama de água a várias temperaturas.

_____________________________________________________________________T (oC) Volume (mL) T (oC) Volume (mL)

_____________________________________________________________________

15 1,0009 26 1,0032

20 1,0018 27 1,0035

22 1,0022 28 1,0038

24 1,0027 29 1,0040

25 1,0029 31 1,0044

_____________________________________________________________________

TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO NaOH 0,1 mol/L

O hidróxido de sódio é impuro e higroscópico; contém sempre carbonato e água. (MNaOH

= 40g/mol)

1. Medir, aproximadamente, 4,2 g de NaOH p.a. e dissolver em 400 mL de água destilada fria, previamente fervida. Transferir para um cilindro de 1000 mL.

2. Completar o volume de 1000 mL com água destilada fervida e fria. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro.

3. Guardar a solução em frasco plástico limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada. Rotular.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH COM BIFTALATO DE POTÁSSIO KHC8H4O4

O biftalato de potássio é um padrão primário. (M.KHC8H4O4 = 204g/mol)

1. Medir, exatamente, de 0,5000g a 0,6000g de biftalato de potássio, seco em estufa a 120oC durante 30 minutos e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.

2. Dissolver em 25 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína.

3. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução de NaOH preparada. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.

4. Titular com a solução de NaOH 0,mol/L até viragem do indicador de incolor para rosa.

5. Repetir a padronização com outra porção de biftalato de potássio.

Observação:As determinações devem ser efetuadas em triplicata. A titulação deve ser

conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.

CÁLCULO

1. A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação, calcular a concentração exata da solução.

2. A partir da concentração média da solução expressar os resultados em termos de Intervalo de Confiança.

APLICAÇÕES ANALÍTICAS

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS

A acidez total em bebidas é expressa em termos de porcentagem do ácido principal, que em amostras de vinagre é o ácido acético e em amostras de vinho é o ácido tartárico, embora exista a presença de outros ácidos na amostra. Os vinagres contêm de 4% a 5% de ácido acético, enquanto que os vinhos contêm em torno de 1% de ácido tartárico.

O vinagre do vinho é um produto de fermentação alcoólica do bagaço da uva, seguido de acetificação pelas bactérias.

1- Retirar uma alíquota adequada da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar o volume de água destilada fervida e fria conveniente para a identificação do ponto final.

a) Vinagre álcool = 25,00 mL / 100,00 mL H2O, retirar 20,00mL e adicionar cerca de 50 mL H2O no erlenmeyer.

b) Vinho branco = 20,00 mL e adicionar cerca de 100 mL H2O no erlenmeyer.c) Vinho tinto = 20,00 mL e adicionar cerca de 200 mL H2O no erlenmeyer.

2- Acrescentar 2 gotas de fenolftaleína.

3- Titula-se com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L (padronizada) até a primeira coloração rósea permanente.

4- As determinações são efetuadas em triplicata, por isso, repetir a titulação com mais duas alíquotas da amostra.

5- Calcular a porcentagem de ácido acético no vinagre e ácido tartárico no vinho em g/100 mL.

6- Os resultados devem ser expressos em termos de percentagem média, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança).

7- Calcule teoricamente o pH no ponto de equivalência através do equilíbrio de neutralização.

NOTA 1- A acidez do vinagre tende a diminuir quando exposto ao ar. É recomendado que o vinagre seja estocado em garrafinhas individuais, com invólucro de proteção.

NOTA 2- No caso de amostras coloridas a quantidade do indicador pode ser aumentada, para garantir uma mudança de coloração nítida no ponto final da titulação.

NOTA 3- As bebidas que contêm coloração (p.e., tinto) são de difícil visualização do ponto final, freqüentemente a cor não é mudada para rosa.

DETERMINAÇÃO DE AAS EM COMPRIMIDOS

O ácido acetil salicílico (AAS) é empregado como analgésico e antipirético. Permanece inalterado no estômago (suco gástrico, pH muito ácido), mas ao passar pelo duodeno (alcalino) é hidrolisado. Como o AAS é facilmente hidrolisado e forma ácido acético e ácido salicílico, a titulação em meio aquoso produziria resultados elevados devido a titulação desses dois ácidos produzidos. A mudança para um solvente orgânico e em temperatura baixa torna essa reação de hidrólise mais lenta, mesmo sendo usado um titulante em meio aquoso. O valor da constante de dissociação ácida do AAS será menor em etanol do que em água.

1. Medir a massa de 5 comprimidos e anotar a massa média.

2. Triturá-los em almofariz e medir 3 amostras entre 0,4000 e 0,5000 g cada.

3. Transferir para erlenmeyers de 250 mL.

4. Numerar os erlenmeyers para identificar as massas medidas. Dissolver a amostra usando 25 mL de etanol gelado.

5. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 0,1%.

6. Titular imediatamente com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até o ponto final (rosa permanente). Lavar as paredes do erlenmeyer 1 ou 2 vezes com etanol antes do ponto final.

7. Repetir a titulação com as outras 2 amostras medidas.

8. Os resultados devem ser expressos em termos de percentagem de AAS e de massa (mg) por comprimido, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança).

9. Comparar os resultados com comprimidos de outra marca.

NOTA 1 – “Coristina D” e “AAS Infantil” devem ser evitados devido a coloração formada na solução do titulado.

NOTA 2 – Quanto melhor a trituração, melhor a dissolução em etanol.

DETERMINAÇÃO DE H3PO4 EM REAGENTE COMERCIAL

1. Pesar cerca de 2,0 g de ácido fosfórico.2. Transferir para balão volumétrico de 250 mL, completando o volume com água

destilada.3. Retirar uma alíquota de 25,00 mL e titular com a solução padronizada de

hidróxido de sódio, utilizando 3 gotas de alaranjado de metila como indicador. Fazer ensaio em branco usando dihidrogeno fosfato de sódio dissolvido em água com mesma quantidade de gotas do alaranjado de metila.

4. Repetir todo o experimento usando timolftaleína como indicador. 5. As determinações devem ser efetuadas em triplicata.

M= 98,00 g/mol

PREPARAÇÃO DE HCl 0,1 mol/L

1. Calcular o volume de HCl p.a. (reagente) necessário para preparar 500 mL de uma solução 0,1 mol/L (Pureza = 37%, densidade = 1,19 g mL-1).

2. Retirar o volume de ácido calculado com o auxílio de um proveta ou uma pipeta graduada de 5 mL. Evitar colocar a pipeta no interior do frasco de HCl.

3. Transferir a quantidade de ácido pipetada para o interior de uma proveta de 1000 mL, já contendo cerca de 50 mL de água destilada. Colocar sempre o ácido sobre a água.

4. Completar o volume com água destilada.

5. Homogeneizar a solução, transferir para um frasco de vidro e rotular adequadamente.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO HCl 0,1 mol/L

Ácidos fortes podem ser padronizados com carbonato de sódio ou tetraborato de sódio. O primeiro apresenta o inconveniente da formação de CO2 durante a titulação, que acaba interferindo no ponto final da titulação (mudança de coloração do indicador). No primeiro ponto de equivalência observa-se a formação de bicarbonato (HCO3

-) tendo como indicador a fenolftaleína. A concentração de CO2 neste ponto é mínima com relação ao segundo ponto (CO2+H2O). Uma vez que o segundo ponto de inflexão ocorre a pH 3,8 e envolve a formação de ácido carbônico. O segundo ponto é usado para a padronização porque a mudança de pH aqui é maior do que no primeiro ponto.

Aquecimento da solução elimina o tampão H2CO3/HCO3-, possibilitando uma melhor

visualização da mudança de coloração do indicador.

Portanto, é preciso eliminar essa presença de CO2 por aquecimento da solução quando estiver próximo ao segundo ponto de equivalência. M= 106,0 g/mol

1. Medir entre 0,1500 a 0,1800g de Na2CO3, seco em estufa a 270-300oC durante 1 hora e transferir para um erlenmeyer de 250mL.

2. Dissolver em 25mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador verde de bromocresol. A solução mudará para azul.

3. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5mL da solução ácida preparada. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.

4. Titular com a solução de HCl preparada para cerca de 0,1 mol/L até quando o indicador comece a virar para verde.

5. Aquecer a solução até quase a ebulição por 1 ou 2 minutos para eliminar o tampão H2CO3/HCO3

. Se não voltar à coloração azul, houve excesso de HCl.6. Resfriar a solução em água corrente até a temperatura ambiente e voltar à

titulação até viragem do indicador para verde pálido. Se a solução ficar amarela, houve excesso de ácido.

7. Repetir a padronização mais duas vezes com outras porções de Na2CO3.8. Calcular a concentração e rotular o frasco contendo o HCl. Os resultados devem

ser expressos em termos de média, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança).


DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE TOTAL EM BARRILHA

O carbonato de sódio ou carbonato sódico é um sal branco e translúcido de fórmula química Na2CO3, usado entre outras coisas na fabricação de sabão, vidro e tintas. O carbonato de sódio é conhecido comumente de "barrilha" ou "soda" (não confundir com a soda cáustica que é o hidróxido de sódio).

1. Medir cerca de 0,1000 g de barrilha e transferir para erlenmeyer de 250 mL;

2. Dissolver em 50 mL de água destilada;

3. Para a primeira titulação, adicionar 1 gota de fenolftaleína e titular até o primeiro ponto final (o primeiro volume sinaliza o volume para o segundo ponto) com HCl 0,1 mol/L padronizado;

4. Continuar a titulação adicionando 3 gotas do indicador verde de bromocresol até o segundo ponto final Aquecer próximo ao ponto final(como feito na padronização);

5. Repetir o procedimento com mais 2 amostras;

6. Calcular o resultado de alcalinidade total = % Na2CO3 (cerca de 99,3%),

7. Determinar a proporção de HCO3-/CO3 na barrilha;

TITULOMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE EDTA 0,01 mol/L

EDTA é o acrônimo em inglês: EthyleneDiamineTetrAcetic acid.(ácido etilenodiamino tetra-acético). É um composto orgânico que surgiu em 1945 e age como ligante polidentado, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos. Metais alcalinos e alcalinos terrosos devem ter pH alcalino na reação de complexação para que o α4 seja elevado. A escolha do pH deve recair também na eliminação da possibilidade de formação de precipitados com os hidróxidos metálicos.

EDTA é usado como preservante do sangue, pois "inativa" os íons de cálcio, que promovem a coagulação sanguínea. Esta habilidade de complexar e assim "inativar" íons metálicos é tambem usada como antídoto para envenenamento por chumbo. Também tem uso em detergentes e xampus, pois se combina com cálcio e magnésio, evitando que se precipitem com o produto, como acontece com sabão, quando usado em águas ricas em cálcio e magnésio.

1. Dissolver 3,72g de Na2H2Y.2H2O (MM=372,24 g/mol) em 1000 mL de água destilada;

2. Transferir para frasco de polietileno e rotular;

3. Medir 0,2000 a 0,2500 g do padrão primário CaCO3 (contendo Mg2+) seco a 110oC por 1 hora e resfriado em dessecador.

4. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/L (algumas gotas até dissolver todo o CaCO3) (tampar o béquer com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela);

5. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL e completar com água destilada até a marca. Homogeneizar;

6. Com uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25,00 mL para erlenmeyer de 250 ml, adicionar 3,00 ml de tampão amoniacal(pH= 10) e 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T. Caso o padrão primário não contenha magnésio adicionar à solução 20 gotas de Mg-EDTA;

7. Titular com a solução de EDTA preparada até o ponto final (viragem de vermelho vinho para azul);

8. Repetir mais 2 titulações;

9. Calcular a média ( ), a estimativa do desvio padrão (s),o coeficiente de variação (CV%) e o intervalo de confiança a 95%.

NOTA 1 - Solução tampão amoniacal a pH 10: Dissolver 12,8 g de NH4Cl em água, adicionar 114 mL de NH4OH e dissolver a 200 mL


DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA

1. Agitar vigorosamente o fraco de leite de magnésia. Anotar a marca;

2. Medir, imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de 0,1000-0,2000 g da amostra em um béquer;

3. Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessário para completa dissolução da amostra. ATENÇÃO: utilizar a capela e cobrir o béquer com vidro de relógio);

4. Transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL utilizando 25 mL de água destilada;

5. Adicionar 2 mL de solução tampão amoniacal a pH 10;

6. Adicionar 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T;

7. Titular com solução de EDTA 0,01 mol/L até que a cor da solução mude de vinho para azul;

8. Repetir o procedimento mais duas vezes;

9. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia;

10. Calcular a estimativa do desvio padrão (s) a porcentagem do coeficiente de variação (CV%) e o intervalo de confiança a 95%.

NOTA 1 – para amostra de “Mylanta Plus” medir cerca de 0,1g (3-4 gotas).

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO EM LEITE EM PÓ

1. Medir 0,5000-1,000g da amostra de leite em pó e transferir quantitativamente para erlenmeyer de 250 mL;

2. Adicionar cerca de 50 mL de água destilada e dissolver o leite em pó. Atenção para que não fique resíduo da amostra nas paredes do erlenmeyer (aquecer brevemente caso seja necessário e resfriar antes da titulação);

3. Adicionar 3 mL do tampão amoniacal a pH 10;

4. Adicionar 20 gotas (1,5 mL) de uma solução de Mg-EDTA (1:1, 0,2 mol/L) e 6 gotas de Negro de Eriocromo T;

5. Titular com EDTA 0,01 mol/L padronozado até mudança da cor de lilás para azul pálido;

6. Repetir a determinação mais 2 vezes;

7. Calcular o teor de Ca2+ em mg de Ca2+/100g de leite em pó;

8. Calcular a estimativa do desvio padrão (s), porcentagem do coeficiente de variação (CV%) e intervalo de confiança a 95%.

TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE AgNO3 0,05 mol/L

O nitrato de prata como um padrão primário é disponível comercialmente com elevado grau de pureza, mas seu custo é bastante elevado. Por isso, soluções de AgNO3

preparadas usando sal de pureza menor devem ser padronizadas.

1- Medir, aproximadamente, 4,25 g de AgNO3 p.a. e dissolver em 200 mL de água destilada livre de cloreto. Transferir para um cilindro graduado (= proveta) de 500 mL.

2- Completar o volume de 500 mL com água destilada. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro.

3- Guardar a solução em frasco escuro, limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada. Rotular.

4- Medir entre 0,0900-0,1200g de NaCl, seco na estufa a 250-300 oC durante 30 minutos, transferir para um erlenmeyer de 250 mL com 50 mL de água destilada.

5- Adicionar em cada erlenmeyer 1 mL de K2CrO4 a 5 % e titular com a solução de AgNO3 0,05mol/L até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo.

6- Repetir mais 2 titulações;

7- Preparar um ensaio em branco transferindo-se para um erlenmeyer 70mL de água destilada, 0,5 g de CaCO3, 1 mL de K2CrO4 a 5 % e titular com a solução de AgNO3

até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. Anotar o volume do AgNO3.

8- Calcular a média ( ), a estimativa do desvio padrão (s), o coeficiente de variação (CV%) e o intervalo de confiança a 95%.

NOTA: O volume da titulação do ensaio em branco deve ser utilizado na correção do volume gasto da titulação da amostra.


DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SAL DIETÉTICO

PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE MOHR

1. Medir entre 1,000 a 1,500 g da amostra de sal dietético.

2. Dissolver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar à marca.

3. Retirar uma alíquota de 25,00 mL da solução do balão para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 1 mL da solução de K2CrO4 a 5 %.

4. Lavar a bureta 3 vezes com porções de 5 mL da solução de AgNO 3 0,05 mol/L padronizada;

5. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.

6. Titular com a solução padrão de AgNO3 até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.

7. Repetir mais duas vezes a titulação com outras alíquotas da solução amostra.

8. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.

9. Calcular média, estimativa do desvio padrão (s), o coeficiente de variação (CV%) e intervalo de confiança a 95%.

PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE FAJANS

1. Retirar uma alíquota da solução amostra de sal dietético preparada anteriormente para um erlenmeyer de 250 mL.

2. Adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína a 0,1% em etanol a 70 %.

3. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e titular com a solução padrão de AgNO3. O cloreto de prata flocula cerca de 1% antes do ponto de equivalência. Continuar a titulação até que o precipitado subitamente adquira coloração vermelha. Recomenda-se a adição de dextrina a solução para evitar a coagulação do cloreto de prata.

4. Repetir mais duas vezes a titulação com outras alíquotas da solução amostra.



NOTA 1 - Compare os resultados obtidos pela determinação de cloreto pelo Método de Mohr e de Fajans e elabore uma conclusão.

DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SOLUÇÃO FISIOLÓGICA E ÁGUA PRODUZIDA

PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE MOHR

1. Retirar uma alíquota de 5,00 mL da solução fisiológica (1 mL para a água produzida), transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 25 mL de água destilada.

2. Adicionar 1 mL da solução de K2CrO4 a 5 %.

3. Encher a bureta até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.

4. Titular com a solução padrão de AgNO3 0,05 mol/L até que se inicie a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. A titulação deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda.

5. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.


7.Calcular média, estimativa do desvio padrão (s), o coeficiente de variação (CV%) e intervalo de confiança a 95%.

PROCEDIMENTO PELO MÉTODO DE FAJANS

1. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína a 0,1 % em etanol a 70 %.

2. Titular com a solução padrão de AgNO3. O cloreto de prata flocula cerca de 1% antes do ponto de equivalência. Continuar a titulação até que o precipitado subitamente adquira coloração vermelha. Recomenda-se a adição de dextrina a solução para evitar a coagulação do cloreto de prata.

3. Repetir a titulação com outra alíquota da solução amostra.



NOTA 1 - Compare os resultados obtidos através da análise de cloreto pelo Método de Mohr e de Fajans e elabore uma conclusão.

TITULOMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE TIOSSULFATO

IODOMETRIA (Método Indireto)

Preparação da solução de Na2S2O3 0,1 mol/L

1- Medir 12,5 g de Na2S2O3.5H2O (M=248,0 g/mol)2- Dissolver o sal em 300 mL de água destilada fria, previamente fervida e adicionar 0,5 mL de clorofórmio.3- Completar o volume a 500 mL com água destilada fervida e fria.4- Guardar a solução em frasco escuro e limpo. Rotular.

Padronização de Na2S2O3 0,1mol/L com K2Cr2O7

Cr2O7-2 + 6I- + 14H+ = 2Cr+3 + 3I2 + 7 H2O

2S2O3-2 + I2 = S4O6

-2 + 2I- (tetrationato)

6n(dic) = n(tio)

1- Medir 0,2000 g a 0,2100 g de K2Cr2O7 (M K2Cr2O7 =294,2g/mol) previamente seco em estufa a 200-250oC durante 30 minutos.

2-Transferir para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 50 mL de água destilada e fervida.3-Adicionar 2 g de iodeto de potássio e após dissolução, adicionar 8 mL de HCl concentrado com agitação.5-Titular o iodo liberado com a solução de Na2S2O3 até mudar a cor da solução de marrom escuro para marrom-esverdeado. Neste ponto, adicionar 5 mL de suspensão de amido 0,2% e continuar a titulação com tiossulfato até mudança para o verde.6-Repetir mais duas vezes a titulação;7- Calcular média, estimativa do desvio padrão (s), o coeficiente de variação (CV%) e intervalo de confiança a 95%.


DETERMINAÇÃO DE HIPOCLORITO E CLORO ATIVO EM ÁGUA SANITÁRIA

ANVISA: PORTARIA Nº 89, DE 25 DE AGOSTO DE 1994: Define-se "Água Sanitária" como: “Soluções aquosas a base de hipoclorito de sódio ou cálcio com o teor de cloro ativo entre 2,0% p/p a 2,5% p/p, durante o prazo de validade (máximo de seis meses). O produto poderá conter apenas hidróxido de sódio ou cálcio, cloreto de sódio ou cálcio e carbonato de sódio ou cálcio como estabilizante. O componente ativo é o íon hipoclorito (ClO-), responsável pela ação desinfetante e clareadora da água sanitária. O hipoclorito age com íons iodeto em meio ácido, segundo a equação:

2nOCl = nS203

Na verdade, o cloro ativo (disponível ou livre) é uma unidade de comparação entre o poder oxidante de vários compostos clorados. Pode ser calculado convertendo a porcentagem em massa de hipoclorito de sódio, no seu equivalente em cloro ativo. Multiplica-se o teor de hipoclorito de sódio pela relação entre as suas respectivas massas moleculares. Cl2 = 71,00 g/mol = 0,953 NaClO 74,50 g/mol

% de Hipoclorito de Sódio x 0,953 = Cloro Ativo

1. Transferir 25 mL da amostra de água sanitária para um balão de 250 mL, completando o volume com água destilada e fervida.

2. Titular alíquota de 25 mL da solução em erlenmeyer com adição de 2 g de KI e 10 mL de ácido acético concentrado. Quando a solução estiver perdendo a cor, adicionar 2 mL de suspensão de amido 0,2% e continuar a titulação até o desaparecimento completo da cor.

IODIMETRIA (Método Direto)

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE IODO

A perda de iodo por volatilização é evitada pelo excesso de íons iodeto. A formação do íon triiodeto não introduz erros no método porque os potenciais padrão são muito próximos. Portanto, o íon triiodeto é o utilizado nas titulações.

I2 + I- = I3- K = 7,68X102

I2 (s) + 2e- = 2I- E°=0,5355 V

I3- (s) + 2e- = 3I- E°=0,536 V

Preparação da solução de iodo 0,015 mol/L

1- Medir 10 g de iodeto de potássio (KI) e transferir para béquer de 250mL, diluindo com 50 mL de água destilada e fervida.2- Medir 2 g de iodo puro (I2) (macerar para facilitar a dissolução) em um vidro de relógio e transferi-lo para o bequer que contém o KI. Depois da completa dissolução, transferir e diluir a solução ao volume de 500mL numa proveta de 1000mL utilizando água destilada fervida.3- Transferir a solução para um frasco escuro de 1L.

Padronização da solução de iodo 0,015 mol/L

1- Transferir com exatidão 50,00 mL da solução de iodo (triiodeto) para um erlenmeyer

2- Titular com uma solução padronizada de Na2S2O3 0,1 mol/L3- No final da titulação, com a mudança de cor de vermelho-tijolo para amarela,

adicionar 2 mL de solução de amido 1%. Continuar a titulação até mudar a cor da solução de azul escuro para incolor

4- Repetir mais duas vezes a titulação;5- Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o

intervalo de confiança a 95%


DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDOS

Vitamina C (ácido ascórbico) é um antioxidante que é essencial para a nutrição humana. A deficiência de vitamina C pode levar a uma doença chamada escorbuto, que se caracteriza por anormalidades nos ossos e dentes. Uma maneira de determinar a quantidade de vitamina C em alimentos é usar uma titulação redox. A reação redox é

melhor do que a titulação ácido-base porque existem ácidos adicionais em um suco, que pouco interferirão na oxidação do ácido ascórbico pelo iodo.

Determinação de ácido ascórbico (vitamina C) em comprimidos por iodimetria

1- Medir a massa de 5 comprimidos da amostra, depois de macerada medir 0,8000 a 1,000 g a qual será dissolvida e transferida para balão volumétrico de 100mL.

2- Transferir alíquota de 25 mL para erlenmeyer, adicionar 3mL de suspensão de amido 0,2% e titular até aparecimento da cor azul.

3- Repetir o procedimento mais duas vezes, calcular a massa de vitamina C na alíquota e a % em comprimido.

4- Calcular média, estimativa do desvio padrão (s), o coeficiente de variação (CV%) e intervalo de confiança a 95%.

NOTA: para comprimidos de 2g de ácido ascórbico, medir 0,5g da amostra.

PERMANGANIMETRIA

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE KMnO4 0,02 mol/L

Preparação da solução de KMnO4 0,02 mol/L

1- Medir 1,6 g de KMnO4

2- Transferir para proveta de 1L e dissolver até 600 mL com água destilada.

3- Ferver a solução por 15 minutos até reduzir o volume para 500 mL e deixar resfriar.

4- Filtrar em funil com lã de vidro

5- Guardar a solução em frasco escuro

NOTA: se o preparo ocorrer uma semana antes da padronização, a solução de permanganato não precisa ser fervida.

Padronização com oxalato de sódio (Na2C2O4)

Reação : 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O

1- Secar o oxalato de sódio numa estufa a 100°C durante 1 hora

2- Retirar da estufa e deixar no dessecador

3- Medir de 0,2000 a 0,2500 g de oxalato e transferir para erlenmeyer de 250 mL.

4- Dissolver o oxalato em 60 mL de água destilada e adicionar 15 mL de H2SO4 1:6.

5- Adicionar 90-95% do volume teórico de KMnO4 rapidamente e com agitação. Em seguida, aquecer entre 55-60oC, resfriar e completar a titulação até a primeira coloração rósea persistente por 30 segundos.

6- Repetir mais duas vezes a titulação.

7- Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança a 95%.


DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA

O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução

aquosa (conhecida como água oxigenada). Devido ao seu poder como agente oxidante, é

utilizado como antisséptico a 3%, no clareamento dental, dos tecidos e dos cabelos, nos

processos de esterilização a baixas temperaturas, assim como para medir a atividade de

algumas enzimas. Sua concentração é cerca de 3, 6, 9, 12 ou 30% de H2O2, o que

corresponde a 10, 20, 30, 40 e 100 volumes.

2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ <===> 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O

1. Retirar uma alíquota de 10 mL, medidos com pipeta volumétrica, da amostra (águaoxigenada) e diluir com água destilada em balão volumétrico de 100 mL;

2. Transferir exatamente 10 mL da amostra diluída para erlenmeyer e acrescentar 15 mL de H2SO4 1:6;

3. Titular com solução padronizada de KMnO4 0,02 mol/L até surgimento de leve

coloração violácea;4. Repetir mais duas vezes a titulação;5. Calcular a média da concentração em mol/L, a estimativa do desvio padrão e o

intervalo de confiança a 95%.

DETERMINAÇÃO DE FERRO EM MINÉRIO

1- Pesa-se cerca de 0,7 g (anotando até 0,1 mg) de minério de ferro finamente

pulverizado.

2- Transferir para um erlenmeyer de 500 mL e adicionar 20 mL de HCl concentrado.

Reação de abertura da amostra: Fe2O3 + 6H+ 2Fe+3 + 3H2O

FeO + 2H+ Fe+2 + H2O

3- Aquecer a solução resultante à ebulição.

4- Adicionar, gota a gota, e sob agitação, uma solução 15 % de SnCl2, até a solução

tornar incolor, depois colocar duas gotas a mais deste último reagente à solução.

Redução de Fe+3: 2Fe+3 + Sn+2 2Fe+2 + Sn+4

5- Em seguida a solução deve ser resfriada sob fluxo de água da torneira.

6- Após resfriar a amostra, adicionar, de uma só vez, 10 mL de uma solução

5 % de HgCl2, formando um precipitado branco leitoso.

Remoção de Sn+2: Sn+2(exc.) + 2Hg+2 Sn+4 + Hg2+2

NOTA 1 – caso forme um precipitado branco de Hg2Cl2 indica que a reação está

completa. Caso apareça um precipitado cinza é devido a um grande excesso de Sn+2

7- Após 2 minutos adiciona-se 15 mL de solução de Zimmermann e 250 mL de água

8- Titular a amostra com uma solução padrão de KMnO4 0,02 mol/L, até o

aparecimento de coloração rósea

Reação da titulação: 5Fe+2 + MnO4- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O

11- Calcular a quantidade de ferro na amostra de minério e expressar o resultado em %

de FeO, Fe2O3.

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE CÁLCIO EM SUPLEMENTOS ALIMENTARES

O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força para qualquer atividade que desejar fazer.Cálcio é o mineral mais abundante no corpo humano. Muito reconhecido por seu papel no desenvolvimento e manutenção de ossos fortes e saudáveis e no combate da osteoporose. Os níveis de cálcio no sangue são regulados pelo hormônio paratireóide (PTH), e uma ingestão baixa de cálcio causa uma elevação no PTH, o que assim pode gerar a hipertensão.

Ca2+ + C2O4 + H2O CaC2O4.H2O

CaC2O4 CaCO3 + CO

1. Medir exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (“Osso Forte-D”).

2. Triturar e medir exatamente o comprimido e transferir para um béquer coberto com vidro de relógio.

3. Dissolver em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/L (tampar o béquer com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela);

4. Adicionar 25 mL de água e ferver brandamente durante 5 minutos para expelir todo CO2.

5. Diluir para 200 mL e adicionar 4 gotas de vermelho de metila.

6. Aquecer a solução até a fervura e adicionar lentamente oxalato de amônio 4%.

7. Adicionar gota a gota (10-15 gotas) uma solução de amônio (1:1) com agitação constante de um bastão de vidro, até que a coloração mude de vermelho para amarelo, mostrando que a solução está neutra ou ligeiramente alcalina. Nesse etapa a solução da amostra deve estar a 80°C.

8. Deixar a solução repousar por 1 hora para formação e decantação do precipitado de oxalato de cálcio.

9. Filtrar através de um papel de filtro (médio) e lavar o precipitado com uma solução fria de oxalato de amônio 0,2% umas 5 vezes.

10. Transferir o precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado.

11. Secar o precipitado, queimar o papel e cacinar em um forno de mufla e manter por 2 horas a 500±25°C.

12. Resfriar em dessecador e medir até peso constante.

13. Calcule a % de cálcio na amostra. Com os outros resultados da turma, calcule a média, a estimativa do desvio padrão e o intervalo de confiança.

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE ZINCO EM SUPLEMENTOS ALIMENTARES

O suplemento alimentar é uma substancia quimicamente produzida, que tem a função de completar a ação dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais força para qualquer atividade que desejar fazer.O Zinco é um micronutriente essencial que está envolvido em mais de 100 reações enzimáticas, formação e ação dos hormônios do crescimento, testosterona, insulina e estrógeno. Elemento essencial à vida, o zinco é encontrado na corrente sanguínea, como parte da enzima anidrase carbônica, que promove o metabolismo do dióxido de carbono. A deficiência de Zinco pode causar câncer, herpes simples, diabetes, retardo de crescimento, ligospermia, letargia mental, perda ou diminuição da gustação e olfato, cegueira noturna e hipertrofia da próstata.

1. Medir 150 mg de AMOSTRA, transferir para um béquer de 100 mL contendo 30 mL de água.

2. Adicionar gota a gota, solução de Na2CO3 (0,1 mol/L) a fim de precipitar o zinco.

3. Verificar a precipitação completa e envelhecer o precipitado por 10 a 15 min.4. Secar o papel de filtro contendo o precipitado sob placa de petri em estufa à

120oC (10 a 15 min.)5. Queimar o papel em cadinho de porcelana tarado.6. Queimar em mufla a 800oC por 15 min.7. Esfriar em dessecador.8. Medir até peso constante.

Roteiro Experimental II 2010-1 Corrigido Novo

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